증착(Vapor Deposition)이란 어떤 물질을 증기화 시켜 기판에 응축시키는 공정을 말하며 물리증착(Physical Vapor Deposition; PVD)과 화학증착(Chemical Vapor Deposition)으로 대별된다. 빗각 증착 (Oblique Angle Deposition; OAD) 기술은 입사 증기가 기판에 비스듬히 입사하도록 조절하여 코팅하는 물리증착 기술의 하나로 피막의 조직을 다양하게 제어할 수 있으며 따라서 피막의 특성 제어가 가능한 기술이다. 지금까지 빗각증착은 증기의 산란이 발생하지 않는 $10^{-5}$ 토르 이하의 고진공에서 이루어져 왔다. 본 연구에서는 플라즈마를 이용한 스퍼터링과 음극 아크 증착을 이용하여 질화티타늄(TiN; Titanium Nitride) 박막을 제조하고 그 특성을 평가하였다. TiN 박막은 내마모성 향상 및 장식용 코팅에 널리 이용되고 있다. 박막 제조시 특히 바이어스 전압을 박막 조직의 기울기를 제어하는 수단으로 이용하였고 빗각과 바이어스 전압을 이용하여 다층박막의 조직제어에 활용하였다. 박막의 미세구조와 방위, 경도를 SEM, XRD, Nano Indenter를 이용하여 측정하였고 반사율 및 박막의 조도는 Spectrophotometer와 조도 측정기를 이용하여 측정하였다. 기울어진 조직 및 V형태의 조직이 단층 및 다층의 피막에서 명확하게 관찰됨을 확인하였고 특히 마지막 층 제조시 바이어스 전압을 인가할 경우 탄성계수는 크게 변하지 않는 상황에서 경도가 증가함을 확인하였다.
Oblique angle deposition (OAD) is a physical vapor deposition method which utilizes non-normal angles between the substrate and the vaporizing source. It has been known that tilting the substrate changes the properties of the film deposited on it, which was thought to be a result of morphological change of the film. In this study, OAD has been applied to prepare single and multilayer Al films by magnetron sputtering. The magnetron sputtering source of 4 inch diameter was used to deposit the films. Al films have been deposited on Si wafers and cold-rolled steel sheets. The multilayer films were prepared by changing the tilting angle upside down at each layer interval, which means that when the first layer was deposited at an angle of $+45^{\circ}$, the second layer was deposited at an angle of $-45^{\circ}$, and vice versa. The microstructure, surface roughness and reflectance of the films were investigated using a scanning electron microscope, a surface profiler and a spectrophotometer, respectively. The corrosion resistance was measured and compared using the salt spray test. The single layer film prepared at an oblique angle of $60^{\circ}$ prepared at other angles. However, for the multilayer films, the film prepared at an oblique angle of $45^{\circ}$ showed the most compact and featureless structure. The multilayer films were found to exhibit higher corrosion resistance than the single layer films.
빗각 증착법(oblique angle deposition; OAD)을 이용하여 코팅된 알루미늄과 질화 티타늄 박막의 특성을 분석하였다. OAD는 기판과 증발원이 수평하게 위치하는 일반적인 코팅방법과 다르게 기판이 증발원과 수평하게 놓이지 않고 일정한 각으로 기울여 코팅하는 방법을 의미한다. 코팅 시 기판이 증발원과 수평하지 않으면 입사되는 증기가 일정한 각도를 유지하기 때문에 코팅되는 박막의 구조가 달라지고 이로 인해서 물리적 특성도 변하게 된다. 본 연구에서는 음극아크와 스퍼터링을 이용하여 각각 질화 티타늄과 알루미늄을 빗각으로 코팅하여 박막의 미세구조와 물성 변화를 관찰하였다. 스퍼터링을 이용하여 빗각 코팅된 알루미늄의 경우, 박막의 구조가 치밀해지고 표면 조도가 낮아지는 현상이 관찰되었다. 알루미늄 박막의 치밀도와 표면조도 향상은 가시광선 영역의 반사율을 높이는 효과가 있었다. 강판에 알루미늄을 코팅하여 염수분무를 실시한 결과, 치밀한 조직으로 인해서 내식성이 향상되는 결과를 보였다. 음극 아크를 이용하여 빗각 코팅된 질화 티타늄 박막에서 기판과 수직하지 않고 일정한 각도로 기울어진 주상 조직이 관찰되었다. 기판에 수직하게 성장된 질화 티타늄 박막과 비교하여 기울어진 주상 구조의 박막은 경도가 높아지는 특성 변화가 관찰되었다. 빗각 증착법을 이용하여 박막의 조직, 물성 등을 제어할 수 있었다. 박막에 다양한 기능을 부여하는 코팅방법으로 빗각 증착법이 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
Oblique angle deposition (OAD) is a physical vapor deposition where incident vapor flux arrives at non-normal angles. It has been known that tilting the substrate changes the properties of the film, which is thought to be a result of morphological change of the film. In this study, OAD has been applied to prepare single and multilayer TiN films by cathodic arc deposition. TiN films have been deposited on cold-rolled steel sheets and stainless steel sheet. The deposition angle as well as substrate temperature and substrate bias was changed to investigate their effects on the properties of TiN films. TiN films were analyzed by color difference meter, scanning electron microscopy, nanoindenter and x-ray diffraction. The color of TiN films was not much changed according to the deposition conditions. The slanted and zigzag structures were observed from the single and multilayer films. The relation between substrate tilting angle (${\alpha}$) and the growth column angle (${\beta}$) followed the equation of $tan{\alpha}=2tan{\beta}$. The indentation hardness of TiN films deposited by OAD was low compared with the ones prepared at normal angle. However, it has been found that $H^3/E^2$ ratio of 3-layer TiN films prepared at OAD condition was a little higher than the ones prepared at normal angle, which can confirm the robustness of prepared films.
The properties of AlTiN films by a cathodic arc deposition process have been studied. Oblique angle deposition has been applied to deposit AlTiN films. AlTiN films have been deposited on stainless steel (SUS304) and cemented carbide (WC) at a substrate temperature of $500^{\circ}C$. AlTiN films were analyzed by scanning electron microscopy, glow-discharge light spectroscopy, micro-vickers hardness, and nanoindenter. When applying a current of 50 A to the cathodic arc source, it showed that the density of macroparticle of AlTiN films was 5 lower than other deposition conditions. With the increase of the bias voltage applied to the substrate up to -150 V, the density of macroparticle was decreased. The change of the $N_2$ flow rate during coating process made no influence on the film properties. For the multi-layered films, the film prepared at oblique angle of $60^{\circ}$ showed the highest hardness of 28 GPa and $H^3/E^2$ index of 0.18. AlTiN films have been shown a good oxidation resistance up to $800^{\circ}C$.
Nanorod films of cobalt oxide ($Co_3O_4$) have been grown by a unique oblique angle deposition (OAD) technique in an e-beam evaporator for supercapacitor electrode applications. This technique offers a non-chemical route to achieve large aspect ratio nanorods. The fabricated electrodes at OAD $80^{\circ}$ exhibited a specific capacitance of 2875 F/g. The electrochemically active surface area was $1397cm^{-2}$, estimated from the non-Faradaic capacitive current region. Peak energy and power densities obtained for $Co_3O_4$ nanorods were 57.7 Wh/Kg and 9.5 kW/kg, respectively. The $Co_3O_4$ nanorod electrode showed a good endurance of 2000 charge-discharge cycles with 62% retention. The OAD approach for fabricating supercapacitor nanostructured electrodes can be exploited for the fabrication of a broad range of metal oxide materials.
물리증착(physical vapor deposition; PVD)은 진공 또는 특정 가스 분위기에서 고상의 물질을 기화시켜 기판에 피막을 형성하는 방법으로 증발과 스퍼터링 그리고 이온플레이팅 등이 있다. PVD 방법으로 박막을 제작하면 대부분의 박막은 주상정 구조로 성장하게 된다. 이러한 주상정의 조직을 제어하는 방법으로 빗각 증착(oblique angle deposition; OAD) 기술이 있다. OAD는 타겟(증발원)에 대해서 기판을 평행하게 배치하는 일반적인 코팅방법과는 달리 기판의 수직성분과 타겟의 수직성분이 이루는 각도가 0도 이상이 되도록 조절하여 기판을 기울인 상태로 코팅하는 방법을 말한다. OAD 방법을 이용하면 기판으로 입사하는 증기가 초기에 생성된 핵(seed)에 의해 shadowing이 발생하면서 증기가 수직으로 입사하는 normal 증착과는 다른 형상의 성장 조직이 만들어지게 된다. 본 논문에서는 OAD 방법을 이용하여 Al과 TiN 박막을 제조하고 그 특성을 비교하였다. Al 박막은 UBM (Un-Balanced Magnetron) 스퍼터링 소스를 이용하여 빗각을 각각 0, 30, 45, 60 및 90도의 각도에서 강판 및 실리콘 웨이퍼 상에 시편을 제조하되 단층 및 다층으로 시편을 제조하고 치밀도와 함께 조도와 반사율을 비교하고 염수분무시험을 이용하여 내식성을 평가하였다. TiN 박막은 Cathodic Arc 방식을 이용하되 Al 박막과 동일한 방법으로 코팅을 하고 내식성 및 경도 등의 특성을 비교하였다. TiN 박막은 경사각이 커지면서 경도가 낮아졌으나 바이어스 전압을 이용하여 다층으로 제조함에 의해 경도는 유지하면서 modulus를 낮출 수 있어서 박막의 신뢰성을 나타내는 H3/E2 값은 증가함을 알 수 있었다.
We present disordered moth eye structures on curved surfaces fabricated by dry etching of thermally dewetted metal nanoparticles. This lithography-free fabrication allows the formation of subwavelength scale nanostructures on the strongly inclined surfaces such as ball lens as well as on the microlens arrays with low curvature. In particular, we found that the size and average distance of nanostructures are closely related to the inclined angle of the surface. Experimental results on oblique angle deposition of metal thin films followed by thermal dewetting also support these effects.
스퍼터링을 이용하여 금속을 코팅하면 대부분 주상정 형태의 미세구조로 성장한다. 금속 코팅층의 미세구조를 코팅공정으로 제어하여 치밀한 구조의 코팅층을 합성하기 위해서 평형(balanced magnetron)과 비평형(unbalanced magnetron) 스퍼터링에 의한 박막 구조 변화를 비교하고, 빗각 증착(oblique angle deposition) 효과가 코팅층의 미세구조에 미치는 영향을 확인하였다. 실험에 사용된 타겟은 6 인치 직경의 알루미늄이었으며 기판은 실리콘 웨이퍼와 냉연강판이 사용되었다. 알루미늄 코팅층은 주사전자현미경으로 미세구조를 관찰하였으며, 미세구조 변화가 내부식 특성에 미치는 영향을 평가하기 위해서 알루미늄이 코팅된 냉연강판의 염수분무 시험을 실시하였다. 빗각 증착에 의한 코팅층 미세구조 변화가 가장 두드러지게 나타났으며, 빗각 증착에 의해서 알루미늄 코팅층이 치밀해지는 현상을 관찰할 수 있었다. 알루미늄이 코팅된 냉연강판을 분석한 결과, 빗각 증착으로 코팅된 알루미늄 코팅층이 두께 약 $3{\mu}m$에서 염수분무 200 시간 후에도 적청이 발생하지 않는 우수한 내식성을 보였다.
반사방지막 코팅(Anti-reflection coating)은 태양전지(Solar cell), 발광다이오드(LED) 등의 반사율을 낮추어 효율을 증대시키기 위하여 사용되고 있다. 본 실험에서는 유리 기판 위에 실리콘 타겟을 이용한 반응성 high power impulse magnetron sputtering (HIPIMS) 장비를 활용하여, 높은 공정 압력(High-pressure)에서 펄스폭(Pulse width)을 조절하여 $SiO_2$ 반사방지막 코팅층을 형성하였다. 또한, 기공이 더 많은 박막을 제작하기 위해 빗각증착(Oblique-angle deposition)을 적용하여 더 좋은 광학 특성을 갖는 반사방지막 코팅층을 형성하였다. UV-Vis spectrometer를 이용하여, 380~800 nm 파장에서 투과율(Transmittance)을 측정하여 비교, 분석하였다. Ellipsometer를 이용하여 $SiO_2$ 박막층의 굴절률(Refractive index)을 측정한 결과, 반사방지막 코팅층 내부 기공에 따라 다양한 굴절률을 가지는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 코팅층 내부 기공의 형상을 확인하기 위해 SEM(Secondary electron microscopy)을 활용하여 코팅층 단면(Cross section)을 측정하였다. 이를 활용하여 낮은 굴절률을 갖는 반사방지용 $SiO_2$ 코팅층을 형성하여 태양전지의 광 변환 효율을 상승 시킬 수 있고, 발광다이오드의 광 추출 효율을 증가시킬 있을 것으로 여겨진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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