SoP용 재료에 응용하기 위하여 NiCuZn 페라이트계 이용한 이종접합의 관한연구를 하였다. NiCuZn 페라이트계와 유전체의 이종접합특성은 XRD, Dilatometer, LCR meter, FE-SEM, EDS 이용하여 물리 화학적 특성을 조사하였다. NiCuZn 페라이트계는 일반적인 세라믹 제조공정을 이용하여 분말을 제조하였으며, 이종접합은 모든 시편에서 잘 진행되었으며 일부 유전체의 이온들이 페라이트 쪽으로 확산이 진행되었으며 NCZF700계는 $900^{\circ}C$ 소결 시편에서 확산이 진행되지 않은 현상이 나타났다.
전자파 흡수용 재료로서 NiCuZn 페라이트의 제조조건 중 구성성분비, 소결온도, 평균입자 크기에 대하여 자기적 특성을 검토하였다. 전자파 흡수용 재료로서의 NiCuZn 페라이트가 가장 넓은 주파수 대역에 적용될 수 있는 화학적 조성비는 $Fe_2O_3$ 49.0 mol%, NiO 9.0 mol%, CuO 8.0 mol%, ZnO 34.0 mol%이다. 이 화학조성에서 배합한 원료를 $900^{\circ}C$에서 하소하여 제조한 페라이트를 성형하여 $1080^{\circ}C$에서 소결시킨 페라이트 상태를 관찰한 결과 결정립 $5{\sim}10{\mu}m$로서 최적의 상태를 보였다. 평균입자크기가 $1.12{\mu}m$의 경우 가장 우수한 손실탄젠트 및 전자파 흡수특성을 나타내었다.
페라이트는 높은 자기적 손실을 이용하여 전자파 흡수체로 사용하고 있다. 전자파 흡수체는 미세조직이 균일하고 미세할수록 흡수특성이 향상된다. 유기산염 열분해법으로 합성한 분말을 사용하여 Cu-Ni-Zn 페라이트를 제조하였다. 복소유전율과 복소투자율은 밀도가 높고, 입자의 크기가 미세할수록 상승하였다. 페라이트의 정합두께는 소결온도가 높을수록 얇아졌다. Cu-Ni-Zn 페라이트의 전자파 흡수능은 정합두께가 6.75 mm 일 때 160 MHz 부터 640 MHz 까지의 주파수에서 20dB 이상의 값이엿다.
정보통신기술의 발달과 전자기기의 사용량 증가에 따른 전자파장애의 발생이 점차 사회 문제화되면서 그 대책이 요구됨에 따라 전자파 흡수체에 대한 관심도 증가되고 있는데 본 연구에서는 전자파 흡수체로 알려진 NiCuZn 페라이트의 조성비 및 소결온도 변화에 따른 복소유전율과 복소투자율의 주파수 의존 특성을 알아보고 전자파 흡수성능에 대한 영향을 조사하였다. NiCuZn 페라이트의 조성 중 $Fe_2O_3$및 ZnO를 각각 49.0, 34.0mol%로 고정하고 NiO 및 CuO의 구성비를 변화시켜 측정한 결과 NiO의 구성비가 8.5~9.5 mol%의 범위에서, 소결온도는 $1080^{\circ}C$에서 초투자율 및 유전율이 크고 $loss tangent(=\mur"/\mur')$가 약 2 MHz~9.5 GHz 주파수 대역에서 1 이상을 보이며 전파흡수 성능이 가장 우수하게 나타났다.나타났다.
NiO, ZnO 조성이 다른 Ni-Cu-Zn 페라이트의 손실 분석을 실시했다. 손실, Ph는 측정 온도의 상승에 따라 감소해 100-120$^{\circ}C$ 근처에서 일정한 값을 얻었다. Pcv의 주파수의존성은 Pcv~f$^n$ 로 표현될 수 있는데, n은 1 MHz까지 일정했다. Pcv는 ZnO/NiO비가 증가함에 따라 감소한다. Pcv를 Hysteresis loss(Ph) 및 잔류손실(Pcv-Ph)로 분리했다. Pcv의 온도특성 및 조성 의존성은 Ph에 기인하지만, Pcv-Ph는 온도 및 조성에 의존하지 않는다. Ph와 초투자율, ${\mu}_i$의 온도 및 조성 의존성을 분석해, 다음과 같은 식이 성립된다는 것을 알 수 있었다. ${\mu}_i{\mu}_0=I_s^2/(K_I+b{\sigma}_0{\lambda}_s)$ Wh=13.5(I$_s^2/{\mu}_i{\mu}_0)$ 여기서, ${\mu}_0$은 진공의 투자율, I$_s$는 포화자화, K$_I$는 이방성상수, ${\sigma}_0$는 내부 불균일 응력, ${\lambda}_s$는 자기이방성 상수, b는 미지의 상수, Wh는 1주기 당의 히스테리시스 손실(Ph=Wh${\times}$f)이다. Ni-Cu-Zn 페라이트의 Steinmetz 상수 m=1.64~2.2는 Mn-Zn 페라이트보다는 적은데, 이는 양 재료 간의 손실 메커니즘의 차가 있음을 암시하는 것이다.
NiO, ZnO 조성이 다른 Ni-Cu-Zn 페라이트의 손실 분석을 실시했다. 손실, Ph는 측정 온도의 상승에 따라 감소 해 $100-120^{\circ}C$ 근처에서 일정한 값을 얻었다. Pcv 의 주파수의존성은 $Pcv\~f^n$ 로 표현될 수 있는데, n는 1 MHz 까지 일정했다. Pcv 는 ZnO/NiO 비가 증가함에 따라 감소한다. Pcv 를 Hysteresis loss, Ph 및 잔류손실, (Pcv-Ph)로 분리했다. Pcv 의 온도특성 및 조성 의존성은 Ph에 기인하지만, (Pcv-Ph)는 온도 및 조성에 의존하지 않는다 Ph 와 초투자률, ${\mu}$i의 온도 및 조성 의존성을 분석 해, 다음과 같은 식이 성립된다는 것을 알 수 있었다. $${\mu}\;_i{\mu}\;_o=I_s\;^2/(K_1+b{\sigma}\;_o{\lambda}\;_s)\;\;\;\;(1)$$$$Wh=13.5(I_s\;^2/{\mu}\;i{\mu}\;0)\;\;\;\;(2)$$ 여기서, ${\mu}\;_o$ 은 진공의 투자율, $I_s$, 는 포화자화, $K_1$는 이방성상수, ${\sigma}_\;o$는 내부 불균일 응력, ${\lambda}_\;s$ 는 자기이방성 상수,b는 미지의 정수, Wh는 1 주기 당의 히스테리시스 손실(Ph=Wh*f)이다. Ni-Cu-Zn 페라이트의 Steinmetz 정수 m=1.64-2.2는 Mn-Zn 페라이트보다는 적은데, 이는 양 재료간의 손실 메커니즘의 차가 있음을 암시하는 것이다.
기본조성 $(Ni_{0.2}Cu_{0.2}Zn_{0.6})_{1+x}(Fe_2O_3)_{1-x}$에서 $Fe_2O_3$가 약간 부족한 비화학양론적인 조성비를 택하여 Ni-Zn-Cu 페라이트의 입계에 높은 저항층을 형성하고 소결을 촉진시켜 낮은 손실, 높은 투자율 및 자기유도 와 주성분을 치환해서 스피넬 격자를 고용시킬 목적으로 $TiO_2$ 및 $Li_2CO_3$를 소량 첨가하였다. 이들 원료들을 혼합한 후 가소 후 소결온도 $875^{\circ}C,\;900^{\circ}C,\;925^{\circ}C$ 및 $950^{\circ}C$에서 소결하였다. 각 시편들에 대한 소결밀도는 $4.85\sim5.32g/cm^3$으로 나타났고, 각 시편들의 고유저항은 $10^8\sim10^{12}\Omega-cm$으로 측정되었다. 시편들의 자기유도 특성 값은 대략 $800\sim1300G$ 부근이었으며, $TiO_2$를 첨가한 경우보다 $Li_2CO_3$를 첨가한 경우가 약간 높게 측정되었다. 각각 시편들의 보자력은 $2.5\sim4.5$ Oe로 연자성 재료의 범위로 나타났다. 초투자율 및 품질계수는 각각 $125\sim275$ 및 $65\sim83$으로 나타나 Ni-Zn-Cu 페라미트에서 측정되는 값들과 대동소이했다. 물리적인 특성값(고유저항, 자기유도, 초투자율, 품질계수 등)으로 미루어 보마 각종 고주파영역(microwave영역까지 포함) 통신기기 코어 및 편향 요크 코어 등으로 응용이 가능하다.
본 연구에서는 ${(Ni_{x}Cu_{0.2}Zn_{0.8-x}O)}_{1-w}{(Fe_{2}O_{3})}_{1+w}$의 Ni 함량(x)과 $Co_{3}O_{4}$ 첨가량에 따른 복소투자율 변화에 관하여 검토하였다. Ni 함량 x=0.6 이상에서는 매우 좁은 투자율 허수항($\mu$") 피이크가 형성됨으로서 다른 조성에 비해 손실이 적음을 알 수 있었고 공명주파수($f_{\mu"max}$)는 Ni 함량의 변화와 비례하여 현저하게 증가하였다. $Fe_{2}O_{3}$ 결핍량(w)이 많을 수록 $\mu$" 값은 낮았으나, $Fe_{2}O_{3}$ 결핍량(w)의 변화가 공명주파수에는 큰 영향을 미치지 않는 경향을 나타내었다. NiCuZn 페라이트 조성에 대하여 $Co_{3}O_{4}$를 첨가한 경우는 첨가량이 많아짐에 따라 초기투자율이 감소하여 $f_{\mu"max}$ 값은 증가하였으나, 전체적인 손실의 정도를 제어하는데에는 Ni 함량을 변화시키는 것이 더 효과적임을 알 수 있었다.
마이크로파(2.45GHz, 700w) 에너지를 이용한 마이크로웨이브 하이브리드 소결법으로 90$0^{\circ}C$~107$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 Bi$_2$O$_3$와 CuO가 함유된 Ni-Zn 페라이트를 소결하고 이 결과를 일반 소결법으로 소결된 시편과 비교하였다. 각 소결체의 공정 시간은 20~$25^{\circ}C$/min의 승온속도에서 60분 이내에 마칠 수 있었다. XRD분석결과 Ni-Zn페라이트의 단일상만이 관찰되었으며 일반 소결보다 빠른 시간에 소결이 진행되었다. 97$0^{\circ}C$에서 15분 소결 했을 때 소결밀도는 98%로 최대값을 나타내었으며, 모든 소결체의 소결밀도는 90% 이상의 소결 밀도를 나타내었다. 마이크로 하이브리드 소결법으로 소결된 시편과 일반 소결법으로 소결된 시편을 비교하면 소결 특성은 비슷한 결과를 얻을 수 있었다. 마이크로파 에너지를 이용한 소결법은 일반 소결법에 비하여 짧은 시간 안에 공정을 완료할 수 있으므로 공정 시간과 에너지 절약 측면에서 유효한 공정으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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