무전해 Ni/전해Cr이중도금 구조에서 무전해 Ni의 결정화 열처리 조건이 Cr도금의 균열성장 및 Ni/Cr계면반응에 미치는 영향을 분석하였다. 비정질 무전해 Ni/전해 Cr 도금 후 $750^{\circ}C$에서 6시간 동안 1회 열처리한 시편을1단계 열처리 조건으로 정했다. 또한, 무전해 Ni도금 후 동일 열처리를 통해 결정화 시킨 후, 전해 Cr도금 후 한번 더 동일조건 열처리한 경우를 2단계 열처리 조건으로 정하여 상호 비교하였다. 두 가지 열처리 조건 모두에서 공통적으로 Ni/Cr계면에서 상호확산에 의한 Ni-Cr고용체band layer가 관찰되었다. 1단계 열처리 조건의 경우 Cr도금에 관통균열이 발생하였으며, 2단계 열처리 조건의 경우 Cr도금에 표면 미소균열만 형성되고 관통균열은 거의 발생하지 않았다. 이는 무전해 Ni도금 직후 열처리에 의해 Ni-P비정질 구조에서 Ni, $Ni_3P$상으로 결정화되면서 급격한 체적 감소가 발생하여 Cr층의 잔류응력 완화에 영향을 끼쳐서, 상부 전해 Cr도금의 관통균열 형성에 영향을 미치는 것으로 판단된다.
열 사이클 조건이 전해 Cr/Ni-P 이중도금 시편의 접합강도 및 균열성장거동에 미치는 영향을 분석하였다. 전해 Ni-P 도금층을 열처리를 통해 결정화 시킨 후 전해 Cr 도금 후 한번 더 열처리한 결과, Cr/Ni-P 계면에서 상호확산으로 인해 Cr-Ni 고용체 band layer가 관찰되었다. 열 사이클 전 접합강도는 25.6 MPa이였으나, 1,000사이클 후 Cr 도금층의 균열 밀도 및 표면 거칠기 증가로 인해 도금층과 접착제 사이의 기계적 고착효과가 향상되어 접착제와 Cr 도금층 사이에서 박리되었고, 접합강도는 47.6 MPa로 점차적으로 증가하였다.
액체로켓엔진 연소기에 적용된 대기 플라즈마 코팅 및 전해/무전해 도금 코팅의 열차폐 효율과 내구성 평가를 수행하였다. 연소시험 결과 대기 플라즈마 방식의 $ZrO_2$, NiCrAlY 코팅은 로켓엔진 연소기의 초음속 유동영역에서 코팅이 표면에서 박리되는 현상이 간헐적으로 발생하였으며 따라서 이러한 문제를 극복할 수 있는 대체 코팅 방식이 요구되었다. 시험 결과 열차폐 효율 및 내구성 관점에서 대기 플라즈마 방식의 $ZrO_2$, NiCrAlY 코팅의 대안으로 무전해/전해 방식을 사용한 니켈-크롬 코팅을 사용할 수 있음을 알 수 있었다.
본 논문은 다단연소사이클 엔진의 연소실 내벽을 고온, 고압의 환경으로부터 보호하기 위한 열차폐 코팅 공정 개발에 관한 내용이다. 기존 연소기 내벽에는 열차폐 특성이 우수한 Zr 기반의 세라믹용사코팅을 적용했지만, 세라믹의 특성상 연소실 내벽(금속)과 열팽창계수 차이로 인해 박리가 발생할 수 있다. 때문에 로켓 선진국에서는 열차폐 효과를 다소 희생 하더라도 밀착력 향상을 위하여 금속계 코팅인 Ni-Cr 도금을 적용하고 있다. 본 연구에서는 연소기에 적용 가능한 상향 순환식 유동셀을 적용한 도금조를 개발했으며, 반복적인 공정 개선을 통해 도금 두께 $100{\mu}m$이상, ${\pm}10%$의 두께 균일도를 만족하는 Ni, Cr 도금 공정조건을 확립했다.
현재 액체로켓 엔진 연소기 내벽은 bonding layer NiCrAlY과 Top layer $ZrO_2$가 플라즈마 용사 방식으로 형성 된다. 이는 뛰어난 열 차폐 특성과 작업시간이 짧은 장점이 있지만, bonding layer와 Top layer 사이의 열팽창 계수 차이로 인한 균열 발생 가능성이 내재 되어 있고, 연소실 내벽에 균일한 두께의 코팅층을 형성하기 어렵고 설비가 비싸다는 단점으로 인하여 세라믹 코팅 층을 금속 코팅 층으로 대체 하고자 한다. 금속 코팅층은 모재와의 밀착성이 높고, 우수한 산화 및 부식방지 기능을 가지며 저렴하다는 장점이 있다. 또한 코팅 후 연마 작업이 가능해 연소실 내부형상을 설계조건 대로 유지 할 수 있는 특징이 있다. 따라서 본 연구에서는 연소실 내벽에 적용할 모재, 무전해 Ni-P 도금과 전해 Cr 도금층 사이의 밀착력 향상을 위한 방법에 대한 연구를 하였다. 밀착력 향상을 위한 요소로 전처리 용액과 열처리 시간에 따른 영향을 알아보고자 하였으며, 이를 위해서 5가지의 산세 용액으로 각 시편을 산세 한 후, 6시간, 12시간, 18시간 열처리 하여 단면을 비교하여 열처리에 영향을 알아보고자 하였다. 연구 결과 산세 용액의 영향은 크게 나타나지 않았으며, 열처리 시간이 길수록 Ni-P/Cr의 확산이 더 잘 일어나 확산층이 더 넓어지면서 밀착력이 더 좋아 진 것으로 판단되어 진다.
Ni-W 합금도금은 내마모성, 내산성 및 내열성 등의 여러 특성을 가지며 높은 피막경도도 안정하게 얻어지기 때문에 경질 Cr 도금의 대체도금으로서 유리 성형용 금형, 롤러 표면재료, 자동차 접동부품 등 다양한 공업 분야와 제품에 적용되고 있다. Ni-W 합금도금은 도금액 및 전해조건에 따라서 도금 피막에 균열이 생기는 경우가 있다. 도금 피막의 균열 발생요인으로서 도금재료의 환경온도에 의한 열응력, 도금 피막과 기재와의 팽창 수축 차이에 의한 영향을 생각할 수 있다. 도금 내부응력의 발생이유로서 공석한 수소의 이탈설, 결정합체설, 이외에 과잉 에너지설 및 결자결함설도 제안되고 있다.
An Eectrolytic Corrosion(EC) test method was evaluated by the comparison with Copper Accelerated Acetic Salt Spray(CASS) and Neutral Salt Spray(SS) tests. Those methods were applied in order to evaluate corrosion resistance of Ni-Cr plated and Zn-plated Fe substrates. The correlations between results obtained by different test methods were investigated. Results showed that the electrochemical method such as the EC test method was superior to the conventional methods such as CASS and SS, in terms of the quantitative accuracy and the test-time span. Furthermore, the EC test method provided the useful means to estimate the initiation of corrosion of each layer by monitoring the rest potentials of the coated layers such as Ni, Cr, and Zn on Fe substrate. With regard to test time spans, the EC test provided the 78 times and 182 times faster results than the CASS test in cases of $Fe+5{\mu}m$$Ni+0.5{\mu}m$ Cr and $Fe+20{\mu}m$$Ni+0.5{\mu}m$ Cr respectively, while the EC test was 85 times faster results than the Salt Spray test in the case of $Fe+20g/m^2$ Zn. Therefore, the EC test can be the better method to evaluate the resistance to corrosion of coated layers than the conventional methods such as the SS test and the CASS.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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