염료속에 함유된 무기염(NaCl, $Na_2SO_4$)의 선택적 제거를 위해 역확산과 역삼투를 결합한 방법과 nanofiltration(NF)을 각각 이용하였다. 역확산에 의한 염의 제거율은 염의 종류에 따라 1회(one pass)에 1~30%를 나타냈으며 염과 염료의 분리비는 10~500의 매우 큰 값을 갖는 반면 염료의 손실율은 0.3% 이하였다. 염료용액을 순환시킬수록 음이온인 $Cl^-$ 이온의 제거율이 증가하고 양이온인 $Na^+$ 이온의 제거율이 감소하는 도난투석현상이 관찰되었다. 또한 공급용액의 유속이 염의 제거에 미치는 영향을 살펴보았다. 역확산에 의해 염이 제거된 염료를 평판형 역삼투막을 사용하여 농축하였으며 $Cl^-$ 이온의 배제율을 solution-diffusion 모델식에 적용하였다 2회의 Diafiltration(DF)을 수행한 NF에서도 역확산에서와 마찬가지로 도난투석에 의해 $Cl^-$ 이온의 배제율 감소와 음배제율을 관찰하였다. 특히 두번째 DF에서 도난투석의 효과는 더욱 크게 나타났다.
Nanofiltration was performed with polyaluminium chloride solutions at different pH conditions to understand effects of inorganic compounds on aluminum hydrolysis products, i.e., three distinctive groups of aluminum species: polymeric Al at low pH; $Al(OH)_3$ at neutral pH; and ${Al(OH)_4}^-$ at high pH. The PACl solution was prepared to be approximately 4.0mM and adjusted to the designated pH. The influence of inorganic compounds on Al species fouling was investigated with 4.9mM $CaCl_2$ and 3.5mM $MgSO_4$ because $Ca^{2+}$, $Mg^{2+}$, $Cl^-$, ${SO_4}^{2-}$ are the most common inorganics in the drinking water. NF membrane fouling was measured by flux decline rate. The impact of $CaCl_2$ was not significant on the individual Al hydrolysis products fouling. However, the flux decline rate was drastically changed in the presence of $MgSO_4$. The concentration of particulate matters was considerably increased possibly due to interaction between Al species and ${SO_4}^{2-}$ where $MgSO_4$ was introduced. The particulates were accumulated on the membrane and enhanced the hydraulic resistance of the cake layer. In addition, conductivity removal of the membrane was decreased when Al-hydroxide was dominant due to reduction of membrane surface charge. The rejection of $Ca^{2+}$and $Mg^{2+}$ were considerably different, which implys that composition of inorganics paly a role on conductivity removal.
수중 이 취미를 유발시키는 대표적인 미량오염물질인 2-methylisoborneal (MIB)과 geosmin(지오스민)의 배제율을 소수성 polyethersulfone (PES) 나노분리막(분획분자량 : 400 Da)을 적용하여 다양한 용액조성에서 관찰하였다. 실험결과 적용된 모든 조건에서 지오스민이 2-MIB보다 다소 높은 배제율을 나타내었다. 용액의 pH 효과를 관찰한 결과 pH가 증가할수록 2-MIB와 지오스민 양쪽 모두 배제율이 증가하는 경향을 나타내었다. 한편, 수중 자연유기물질의 존재는 두 미량유기물질의 배제율을 크게 증가시켰으며 이와 같은 현상은 높은 pH일수록 더욱 뚜렷하게 나타났다. 소수성 분리막을 친수성 $TiO_2$ 입자로 표면코팅 시킨 후 배제율을 관찰한 결과 분리막의 표면을 친수화한 후 소수성인 2-MIB와 지오스민의 배제율은 증가하는 경향을 나타내었다. 따라서 소수성 상호작용은 미량유기물질 나노여과 배제율의 중요한 기작 중 하나임을 확인할 수 있었다.
Rejection characteristics of perchlorate ($ClO_4^-$) were examined for commercially available reverse osmosis (RO) and nanofiltration (NF) membranes. A bench-scale dead-end stirred-cell filtration system was employed to determine the toxic ion rejection and the membrane flux. Model water solutions were used to prepare $ClO_4^-$ solutions (approximately, $1,000{\mu}g/L$) in the presence of background salts (NaCl, $Na_2SO_4$, and $CaCl_2$) at various pH values (3.5, 7, and 9.5) and solution ionic strengths (0.001, 0.01, and 0.01 M NaCl) in the presence of natural organic matter (NOM). Rejection by the membranes increased with increasing solution pH owing to increasingly negative membrane charge. In addition, the rejection of the target ion by the membranes increased with increasing solution ionic strength. The rejection of $ClO_4^-$ was consistently higher for the RO membrane than for the NF membrane and $ClO_4^-$ rejection followed the order $CaCl_2$ < NaCl < $Na_2SO_4$ at conditions of constant pH and ionic strength for both the RO and NF membranes. The possible influence of NOM on $ClO_4^-$ rejection by the membranes was also explored.
Poly(vinyl alcohol) (PVA)이 폴리술폰 한외여과 막, 술폰화된 폴리에테르술폰, 폴리아미드 나노 막 위에 코팅된 나노 복합막을 가압법에 의해서 제조되었다. PVA는 글루터알데하이드 수용액으로 가교되었다. 모든 지지층위에 PVA 희박용액이 성공적으로 코팅되어 나노복합막이 제조되었다. 지지막 위의 친수화도가 높아짐에 따라 수투과 유량이 증가하였다. 특히 음하전을 띠는 폴리아미드 나노 복합막의 제타전위는 PVA로 코팅함으로서 감소되었다. 막 오염 실험은 양이온을 띠는 계면활성제, 휴민산, 휴민산과 칼슘이온 복합체 및 bovine serum albumin을 사용하여 실행하였다. PVA로 코팅되지 않은 폴리아미드 나노복합막은 각각의 오염물질에 의해서 심하게 오염되었다. 휴민산과 단백질에 의한 오염은 오염물질의 등전점에서 가장 심하게 발생하였다. 휴민산에 이가 양이온을 첨가함으로서 오염이 심각하게 일어났다. PVA 수용액으로 폴리아미드 나노 복합막을 코팅함으로서 막 오염이 감소되었다. PVA로 코팅된 폴리아미드 나노 복합막은 산, 염기용액에 대해 저항성을 보였다.
통합형 비대칭 폴리아크릴로니트릴(PAN) 한외여과막의 기공크기를 줄이기 위하여 아닐링을 하였다. 두 종류 PAN 고분자(단일중합체와 공중합체)의 화학적 구조가 아닐링에 미치는 영향을 조사하였다. PAN 고분자의 아닐링은 고분자의 화학적 구조에 큰 영향을 받는다. 공중합체가 단일중합체에 비해서 덜 강직한 구조를 지니므로 아닐링에 훨씬 큰 영향을 받는다. 아닐링을 실시하기 전에 고분자 내에 잔존하는 용매의 완벽한 제거를 위하여 분리막을 물 속에서 예열 처리하였다. 예열처리를 하지 않은 경우가 아닐링 효과가 더 컸다. 높은 온도에서 아닐링 하기 전에 예열을 하면 기공크기의 증가를 가져 왔다. 막의 표면은 약간 음전하를 띠었고 PAN 나노막의 염배제율은 다음과 같은 순서로 측정되었다: R(Na₂SO₄) > R(NaCl) > R(MgSO₄) > R(CaCl₂). Donnan 평형과 전기중성도에 의해서 염제거 거동을 설명하였다.
다공성 PE (polyethylene) 정밀여과막 지지체 위에 이온교환고분자 물질을 염석법 및 가압법(phase separated and pressurization, PSP)으로 코팅하여 저압용 나노여과막을 제조하였다. 제조한 나노여과막의 코팅유무는 SEM 사진을 통하여 확인하였으며 코팅물질, 코팅시간, 이온세기에 따라 NaCl 100 ppm에서 투과도와 배제율을 측정하였다. PEI와 PSSA_MA의 농도를 동일하게 10,000 ppm으로 하고, 3 atm의 코팅압력을 주어 코팅한 결과, PEI의 투과도는 91.2 LMH, 제거율은 64.6% 이었으며 PSSA_MA의 투과도는 122.7 LMH, 제거율은 38.1%의 결과를 얻을 수 있었다. 본 연구로부터 염석법과 가압법을 통해 복합막 제조가 가능하다는 결론을 얻을 수 있었다.
리튬 이온 배터리(LIB) 수요는 화석 연료에 대한 부담을 줄이기 위해 전 세계적으로 매년 증가하고 있다. LIB는 전기 자동차, 고정식 저장 시스템 및 기타 다양한 응용 분야에 사용된다. 리튬은 해수, 염수, 염호에서 구할 수 있으며 환경 친화적이고 저렴한 방법으로 추출하면 리튬 채굴의 부담을 크게 줄일 수 있다. 주로 나노여과(NF)와 같은 막 분리 공정은 용액에서 리튬 금속을 분리하는 효과적인 방법이다. 전기투석 및 전기 분해는 리튬 분리에 사용되는 다른 분리 공정이다. 역삼투압(RO) 공정은 이미 해수 담수화를 위한 잘 정립된 방법이다. 따라서, 리튬 금속을 목적으로 사용되는 개질된 RO 분리막은 용액속에 존재하는 다른 금속 원소의 간섭에 의한 문제를 해결할 수 있는 좋은 대안 방법이다. 적합한 NF 막을 찾거나 개발하여 리튬을 선택적으로 제거하는 것은 도전적일 수 있지만 흥미로운 연구 영역이다. 이 총설에서는 나노여과, 전기투석, 전기분해 및 기타 공정을 이용한 리튬 회수에 대해 자세히 설명한다.
In 2014, the first demineralization plant, using nanofiltration (NF) membrane coupled with renewable energies was realized at Al Annouar high school of Sidi Taibi, Kenitra, Morocco. This project has revealed difficulties related to the membrane performances loss (pressure increase, flux decline, poor water quality of the produced water and increase of energy consumption), as consequences of membrane fouling. To solve this problem, an autopsy of the membrane was done in order to determine the nature and origin of the fouling. The samples of membrane and fouling were then analyzed by scanning electron microscopy using a scanning electron microscope (SEM) connected with an energy dispersive X-ray (EDX) detection system and X-ray diffractometer (XRD). Moreover, three cleaning solutions (hydrochloric acid, nitric acid and sulfuric acid) were tested and assessed in a single cleaning step to find the suitable one for the fouled membrane to regain its initial permeability and performances. The analysis of the experimental results showed that the fouling layer is mainly composed of calcium carbonate (inorganic fouling). Results showed also that the permeability is improved by the hydrochloric acid cleaning (pH=3) with a cleaning efficiency of 93%. Cleaning efficiency did not exceed 75 % with nitric acid (pH=3) and 40 % with sulfuric acid (pH=3).
그래핀, 제올라이트, metal-organic frameworks (MOF)s 등 다양한 나노 소재를 이차원 나노쉬트 형태로 제조하고, 이를 이용한 초박막 고성능 분리막을 개발하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 산화그래핀의 경우, 2000년대 초반에 관련 연구가 시작된 이후, 다양한 합성 및 박막 코팅 기술이 축적되어 있어 빠른 속도로 분리막 분야에 응용되고 있다. 다층으로 적층된 산화그래핀 박막은 층간 거리를 조절함에 따라 물리적 거름막으로 작용할 수 있으며, 또한 표면의 기능기 및 삽입된 물질과 거르는 물질 간의 상호작용을 제어함에 따라 다양한 물질의 선택적 분리가 가능하다. 본 총설에서는 산화그래핀의 나노여과막 응용분야에 관하여 중점적으로 다루고자 한다. 본고에서는, 다양한 용매 내에서 산화그래핀 박막의 분리 기작 및 성능에 영향을 미치는 핵심 요소들에 대해 요약하였으며, 그 외 산화그래핀 기반 분리막의 실질적인 상용화에 필요한 핵심 기술요소 및 개발 동향에 대하여 논하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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