The kinetics of direct methanation over activated charcoal-supported molybdenum catalyst at 30 bar was studied in a cylindrical fixed-bed reactor. When the temperature was not higher than 400℃, the CO conversion increased with increasing temperature according to the Arrhenius law of reaction kinetics. While XRD and Raman analysis showed that Mo was present as Mo oxides after reduction or methanation, TEM and XPS analysis showed that Mo2C was formed after methanation depending on the loading of Mo precursor. When the temperature was as high as 500℃, the CO conversion was dependent not only on the Arrhenius law but also on the catalyzed reaction by nanoparticles, which came off from the reactor and thermocouple by metal dusting. These nanoparticles were made of Ni, Fe, Cr and alloy, and attributed to the formation of carbon deposit on the wall of the reactor and on the surface of the thermocouple. The carbon deposit consisted of amorphous and disordered carbon filaments.
In addition to the catalysts' activity and selectivity, the deactivation of catalysts during use is of practical importance. It is crucial to understand the phenomena of the deactivation to predict the loss of activity during catalyst usage so that the high operational costs associated with catalyst replacement can be reduced. In this study, the activity of Ru catalysts, such as nanoparticles (3~6 nm) and polycrystalline thin film (50 nm), have been investigated under CO oxidation and oxidative/reductive reaction conditions at various temperatures with the ambient pressure X-Ray photoelectron spectroscopy (APXPS). With APXPS, the surface oxides on the catalyst are measured and monitored in-situ. It was found that the Ru film exhibited faster oxidation-and-reduction compared to that of nanoparticles showing mild oxidative-and-reductive characteristics. Additionally, the larger Ru nanoparticles showed a higher degree of oxide formation at all temperatures, suggesting a higher stability of the oxide. These observations are in agreement with the catalytic activity of Ru catalysts. The loss of activity of Ru films is correlated with bulk oxide formation, which is inactive in CO oxidation. The Ru nanoparticle, however, does not exhibit deactivation under similar conditions, suggesting that its surface is covered with a highly active ultrathin surface oxide. Since the active oxide is more stable as nanoparticles than as a film, the nanoparticles showed mild oxidative/reductive behavior, as confirmed by APXPS results. We believe these simultaneous observations of both the surface oxide of Ru catalysts and the reactivity in real time enable us to pinpoint the deactivation phenomena more precisely and help in designing more efficient and stable catalytic systems.
Kang, Taehong;Lee, Jiyeon;Kim, Jong Gyeong;Pak, Chanho
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제12권1호
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pp.137-145
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2021
Among the non-precious metal catalysts, iron-nitrogen doped carbon (Fe-N/C) catalysts have been recognized as the most promising candidates for an alternative to Pt-based catalysts for the oxygen reduction reaction (ORR) under alkaline and acidic conditions. In this study, the nano replication method using mesoporous silica, which features tunable primary particle sizes and shape, is employed to prepare the mesoporous Fe-N/C catalysts with different shapes. Platelet SBA-15, irregular KIT-6, and spherical silica particle (SSP) were selected as a template to generate three different kinds of shapes of the mesoporous Fe-N/C catalyst. Physicochemical properties of mesoporous Fe-N/C catalysts are characterized by using small-angle X-ray diffraction, nitrogen adsorption-desorption isotherms, and scanning electron microscopy images. According to the electrochemical evaluation, there is no morphological preference of mesoporous Fe-N/C catalysts toward the ORR activity with half-cell configuration under alkaline electrolyte. By implementing X-ray photoelectron spectroscopy analysis of Fe and N atoms in the mesoporous Fe-N/C catalysts, it is possible to verify that the activity towards ORR highly depends on the portions of "Fe-N" species in the catalysts regardless of the shape of catalysts. It was suggested that active site distribution in the Fe-N/C is one important factor towards ORR activity.
본 연구에서는 선택적 영역에서 반도체 성질을 갖는 탄소나노튜브을 합성하기 위해 촉매의 구조 및 형태가 탄소나노튜브의 성장에 미치는 영향을 연구하였다. CVD 방법으로 Fe와 Mo 전이 금속을 알루미나 나노 입자속에 삽입한 액상형태의 촉매구조와 박막형태의 나노 덩어리 Fe 금속박막을 증착한 후 실리콘 산화막$(SiO_2/Si)$ 기판에 $700^{\circ}C$ 온도에서 에틸렌$(C_2H_4)$가스를 사용하여 디바이스 사이에 정렬된 탄소나노튜브의 합성 연구를 수행 하였으며, 탄소나노튜브의 성장특성은 SEM과 AFM을 이용하여 분석하였다.
Parametric investigation of the polyol process for the preparation of carbon supported Pt nano particles as catalysts for fuel cells was carried out. It was found that the concentration of glycolate anion, which is a function of pH, plays an important role in controlling Pt particle size and loading on carbon. It was observed that Pt loading decreased with increasing alkalinity of the solution. As evidenced by zeta potential measurement, this was mainly due to poor adsorption or repulsive forces between the metal colloids and the supports. In order to modify the conventional polyol process, the effect of the gas purging conditions on the characteristics of Pt/C was examined. By the optimization of the gas environment during the reaction, it was possible to obtain high loading of 39.5wt% with a 2.8 nm size of Pt particle. From the single cell test, it was found that operating in ambient $O_{2}$ at 70oC can deliver high performance of more than 0.6 V at 1.44 A $cm^{-2}$.
In this study, we investigate the effect of the diffusion barrier and substrate temperature on the length of carbon nanotubes. For synthesizing vertically aligned carbon nanotubes, thermal chemical vapor deposition is used and a substrate with a catalytic layer and a buffer layer is prepared using an e-beam evaporator. The length of the carbon nanotubes synthesized on the catalytic layer/diffusion barrier on the silicon substrate is longer than that without a diffusion barrier because the diffusion barrier prevents generation of silicon carbide from the diffusion of carbon atoms into the silicon substrate. The deposition temperature of the catalyst and alumina are varied from room temperature to $150^{\circ}C$, $200^{\circ}C$, and $250^{\circ}C$. On increasing the substrate temperature on depositing the buffer layer on the silicon substrate, shorter carbon nanotubes are obtained owing to the increased bonding force between the buffer layer and silicon substrate. The reason why different lengths of carbon nanotubes are obtained is that the higher bonding force between the buffer layer and the substrate layer prevents uniformity of catalytic islands for synthesizing carbon nanotubes.
Polycarbosilane was synthesized by the Kumada rearrangement of polydimethylsilane in the presence of zeolite (ZSM-5) as a catalyst at $350^{\circ}C$. The prepared polycarbosilane had very low molecular weight ($M_w=500$), so that it was not suitable to fabricate SiC fiber by melt spinning. Further polymerization of PCS was conducted around $400^{\circ}C$ to obtain spinnable polycarbosilane. After polymerization, the polycarbosilanes were isolated by distillation according to the molecular weight distributions. The PCS with a controlled molecular weight distribution was spun into continuous polycarbosilane green fibers. The PCS green fiber was successfully transformed into silicon oxycarbide fiber. The room temperature strength of the SiC fiber was around 1.5 - 1.8 GPa. The oxidation behavior and the tensile strength after oxidation were also evaluated.
Studies on porous oxide electrode, dye and electrolyte for dye-sensitized solar cells have been intensively carried out until now. However, counter electrode have not been much studied so far. Accordingly, it is needed to investigate new counter electrode materials with superior catalyst property and to substitute for Pt electrode. In this case, carbon nano-tubes (CNTs) are one of alternatives for counter electrodes as following merits: low resistivity, excellent electron emission property, large surface area and low cost due to development of mass production technique. Such advantages gave us to select multiwalled CNTs (MWCNT) as counter electrode for dye-sensitized solar cell. Also, cyclic voltammetry and impedance spectroscopy were used to investigate electrochemical properties of both CNT electrode and Pt electrode. It was found that sheet resistance of CNT electrode was similar to that of Pt electrode, also, electrochemical properties of CNT electrode was superior to that of Pt electrode on the basis on the measurement of CV and impedance spectrum. It was found that CNT is likely to be a very promising electrode material for dye solar cells.
Superhydrophobic surfaces on alloyed steels were fabricated with a non-conventional method of plasma etching and subsequent water immersion procedure. High aspect ratio nanopatterns of nanoflake or nano-needle were created on the steels with various Cr content in its composition. With CF4 plasma treatment in radio-frequence chemical vapor deposition (r.-f. CVD) method, steel surfaces were etched and fluorinated by CF4 plasma, which induced the nanopattern evolution through the water immersion process. It was found that fluorine ion played a role as a catalyst to form nanopatterns in water elucidated with XPS and TEM analysis. The hierarchical patterns in micro- and nano scale leads to superhydrophobic properties on the surfaces by deposition of a hydrophobic coating with a-C:H:Si:O film deposited with a gas precursor of hexamethlydisiloxane (HMDSO) with its lower surface energy of 24.2 mN/m, similar to that of curticular wax covering lotus surfaces. Since this method is based on plasma dry etching & coating, precise patterning of surface texturing would be potential on steel or metal surfaces. Patterned hydrophobic steel surfaces were demonstrated by mimicking the Robinia pseudoacacia or acacia leaf, on which water was collected from the humid air using a patterned hydrophobicity on the steels. It is expected that this facile, non-toxic and fast technique would accelerate the large-scale production of superhydrophobic engineering materials with industrial applications.
Poly(norbornene dimethyl dicarboxylate)s, (PNDMD)s, were prepared by addition polymerization with palladium(II) catalyst from pure exo-monomers, and their structure and properties were compared with those of poly(norbornene dicarboxylic acid dialkyl ester)s, (PNDADA)s. Both polymer series exhibited good solubility in general organic solvents and excellent thermal stability up to $330^{\circ}C$. Wide-angle X-ray scattering (WAXS) study indicated the presence of nano-scale layer-like order in amorphous PNDADAs, while PNDMDs showed random amorphous structure. The glass transition temperatures and dielectric constants of solid polymers were found to decrease as the alkyl side-chain length increases for both polymer series. However, PNDMDs showed lower glass transition temperatures and higher dielectric constants, as compared with those of PNDADAs containing the same alkyl substituents. This difference, caused by the higher side-group mobility of PNDMDs, may be closely related to the nano-scale order in amorphous PNDADAs and its absence in PNDMDs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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