타이어 라벨링제 도입으로 인한 친환경 타이어 개발의 요구로 타이어산업에서 사용되고 있는 기존 산화아연의 문제점 개선을 위하여 나노산화아연과 나노기공 실리카와의 복합체 합성에 대한 연구를 진행하였다. 본 연구에서는 타이어의 트레드(tread) 부분에 적용될 기존의 고무 보강재인 카본블랙을 대체하기 위한 실리카와 나노산화아연의 복합체를 합성하기 위하여, 일정량의 나노기공 실리카를 함유하고 재질 상으로는 나노기공 실리카와 산화아연을 물리적 결합을 통하여 hysteresis 손상을 줄이면서 트레드의 탄성을 증대시키기 위해 내마모성능의 향상을 목표로 실험을 진행하였다. 이를 위하여 복합체와 고무 조성물과의 컴파운딩 시 낮은 활성도와 분산안정성 저하의 문제점 개선하고자 숙성시간(Aging time)과 몰 비 그리고 반응물의 반응 순서에 따라 미치는 영향에 대해 조사하였다. 0.03몰 비의 산화아연과 숙성기간 10일의 조건의 실리카에서 가장 작은 평균입도(약 50.5 nm)와 안정적인 분산성을 보였고, 약 $649m^2/g$의 높은 비표면적을 나타내었다.
본 연구에서는 글루코스를 전구체로 사용하여 수열합성방법을 통해 구형탄소입자(carbon sphere, CS)를 제조하였다. 200 nm, 500 nm, 1,200 nm 크기의 중공형 TiO2 (H-TiO2)는 CS/TiO2 core-shell 구조를 졸-겔 법과 열처리 방법으로 합성하였다. FE-SEM, HR-TEM, XRD 분석을 통하여 H-TiO2의 물리적 특성을 측정하였다. H-TiO2/polyacrylate (PA) 복합체의 UV-Vis-NIR 분석을 통해 색상변화와 일사반사율을 얻었으며, 실험실에서 제작한 차열온도 측정기를 통해 차열온도를 측정하였다. H-TiO2/PA 복합체는 열전도도가 낮은 건조공기로 채워진 중공구조에 의한 우수한 차열 특성과 근적외선 반사율을 보였다. H-TiO2/PA 복합체에서 중공구의 크기가 증가함에 따라 열차단 특성이 증가하였다. 1,200 nm 중공 크기의 H-TiO2를 혼합한 PA 필름에서 측정된 차열온도가 투명 유리판의 차열온도보다 26 ℃ 감소하였다.
본 연구에서는 CNT 첨가에 따른 유리섬유/에폭시의 강도 변화를 관찰하기 위해서 에폭시 기지 상에 CNT를 분산 시켜 유리섬유 표면에 도포하였다. 제작된 유리섬유/에폭시/CNT 복합재의 특성을 강도 측정기를 이용해 평가하고, 파괴 메커니즘을 분석하기 위해서, 원자힘현미경과 전자현미경을 활용하여 분석하였다. 원자힘현미경 이미지들을 기반으로 line trace 분석을 통해 CNT 소재의 굵기 및 길이를 분석한 결과, 대부분의 CNT는 약 10 ㎛ 이상의 길이와 평균적으로 47.72 ± 4.0 nm의 두께를 가진것으로 확인되었다. 3 wt%로 혼합한 유리섬유/에폭시/CNT 복합재의 경우 대조 시편인 유리섬유/에폭시와 비교 시, 740.17 ± 111.05 N/mm2에서 816.56 ± 200.26 N/mm2로 약 10 % 이상의 인장 강도 향상이 관측되었다. 전자 현미경을 이용한 파단면 분석 결과, 에폭시 기지 층에 분산된 CNT가 복합재의 길이 방향으로 배열되어 있음이 관찰되었으며, 유리섬유/에폭시/CNT에 하중 인가 시, 에폭시 층에서 생성된 크랙들의 성장을 에폭시 수지상에 분산된 CNT들이 넥킹 역할을 하면서, 복합재의 인장 강도 향상이 되었다고 판단된다.
Saeed Kamarian;Reza Barbaz-Isfahani;Thanh Mai Nguyen Tran;Jung-Il Song
Advances in nano research
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제16권2호
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pp.127-140
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2024
Upon direct/indirect exposure to flame or heat, composite structures may burn or thermally buckle. This issue becomes more important in the natural fiber-based composite structures with higher flammability and lower mechanical properties. The main goal of the present study was to obtain an optimal eco-friendly composite system with low flammability and high thermal buckling resistance. The studied composite consisted of polypropylene (PP) and short abaca fiber (AF) with eggshell powder (ESP) and halloysite clay nanotubes (HNTs) additives. An optimal base composite, consisting of 30 wt.% AF and 70 wt.% PP, abbreviated as OAP, was initially introduced based on burning rate (BR) and the Young's modulus determined by horizontal burning test (HBT) and tensile test, respectively. The effects of adding ESP to the base composite were then investigated with the same experimental tests. The results indicated that though the BR significantly decreased with the increase of ESP content up to 6 wt.%, it had a very destructive influence on the stiffness of the composite. To compensate for the damaging effect of ESP, small amount of HNT was used. The performance of OAP composite with 6 wt.% ESP and 3 wt.% HNT (OAPEH) was explored by conducting HBT, cone calorimeter test (CCT) and tensile test. The experimental results indicated a 9~23 % reduction in almost all flammability parameters such as heat release rate (HRR), total heat released (THR), maximum average rate of heat emission (MARHE), total smoke released (TSR), total smoke production (TSP), and mass loss (ML) during combustion. Furthermore, the combination of 6 wt.% ESP and 3 wt.% HNT reduced the stiffness of OAP to an insignificant amount by maximum 3%. Moreover, the char residue analysis revealed the distinct differences in the formation of char between AF/PP and AF/PP/ESP/HNT composites. Afterward, dilatometry test was carried out to examine the coefficient of thermal expansion (CTE) of OAP and OAPEH samples. The obtained results showed that the CTE of OAPEH composite was about 18% less than that of OAP. Finally, a theoretical model was used based on first-order shear deformation theory (FSDT) to predict the critical bucking temperatures of the OAP and OAPEH composite plates. It was shown that in the absence of mechanical load, the critical buckling temperatures of OAPEH composite plates were higher than those of OAP composites, such that the difference between the buckling temperatures increased with the increase of thickness. On the contrary, the positive effect of CTE reduction on the buckling temperature decreased by raising the axial compressive mechanical load on the composite plates which can be assigned to the reduction of stiffness after the incorporation of ESP. The results of present study generally stated that a suitable combination of AF, PP, ESP, and HNT can result in a relatively optimal and environmentally friendly composite with proper flame and thermal buckling resistance with no significant decline in the stiffness.
본 연구에서는 최근 많은 분야에서 응용되고 있는 형광물질인 양자점을 생명고분자인 키토산과 반응시켜 얻은 나노입자와 금속성 골드 나노입자, 그리고 실버 나노입자로 외부를 코팅하여 나노약물 전달체를 얻을 수 있었다. 키토산은 생체고분자로써 무독성이며 인체적합성 고분자이다. 양자점은 2~10 nm의 크기를 가지는 반도체성 나노입자이다. 양자점은 생명분자나 생명단백질의 비슷한 크기를 갖으며, 그 크기에 따라 알맞은 가시광선 영역의 빛을 발산할 수 있도록 조절 가능하므로, 세포 바이오 마킹, 약물전달체 등에 효과적으로 쓰일 수 있다. 따라서 키토산 나노입자 말단의 아민기와 양자점의 카르복실기가 아미드결합을 형성하여 반응하게 조절하였다. 양자점의 독성을 완화시키기 위해 코팅재료로 사용된 금속성 나노입자 중 골드나노입자는 약 5~10 nm의 크기를 가지고 있고, 인체에 무해하고 음전하를 띄어서 양전하를 띈 고분자와 쉽게 복합체를 형성할 수 있는 장점이 있다. 향균성으로 잘 알려진 실버나노입자는 약 5 nm의 크기를 가지고 있고, 은 나노입자로 코팅을 하면 미생물 감염을 미리 방지 할 수 있는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서 만들어진 QDs-키토산-골드 & QDs-키토산-실버 나노쉘의 입자크기는 약 100 nm의 크기를 갖었으며, 목적하는 바 형광특성을 잘 보여주고 있었다. 이러한 입자들은 정전기적 상호작용에 의하여 각각 골드나노입자와 실버나노입자로 코팅되어 나노 약물전달체로 완성할 수 있었다.
본 연구에서는 액상반응법을 이용하여 나노 크기의 C-S-H 결정을 합성하고 그 특성을 조사하였다. 합성한 C-S-H 결정을 현탁액 형태로 시멘트 복합체에 첨가하여 시멘트의 수화특성에 미치는 영향을 확인하였다. 최적 응집 형태의 나노 크기 C-S-H 결정을 도출하기 위해 화학혼화제의 양을 변수로 제조하였으며, SEM 사진 분석을 하였다. 합성된 C-S-H 결정외 유해물질을 제거하기 위해 세척 과정을 추가하였다. 세척과정을 거친 C-S-H 결정의 경우 유해물질의 농도가 낮아짐을 확인하였다. 합성된 C-S-H 현탁액은 세척 과정 유무에 따라 제조하였으며, 시멘트 중량대비 함유량을 주요 변수로 하여 시멘트 복합체를 제조하였다. 미소수화열 분석을 통해 C-S-H 결정이 시멘트의 초기 수화특성에 미치는 영향을 확인하였다. 또한, 모르타르 시험체를 제작하여 시간에 따른 압축강도를 측정하였다. 실험결과 나노 크기의 C-S-H 결정이 시멘트 페이스트 내에서 핵 생성처 역할을 하여 시멘트의 초기 수화를 촉진시키며, 초기 압축강도 또한 증가하는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 탄산칼슘($CaCO_3$)의 폴리프로필렌에 분산과 탄산칼슘 입자의 크기가 폴리프로필렌의 결정성에 미치는 영향을 연구하였다. 무기물로 충전된 고분자복합재료는 일반적으로 취성(brittleness)의 문제를 가지고 있으며, 이러한 문제는 주로 무기물입자의 크기와 분산에 의해서 영향을 받는다. 따라서 탄산칼슘의 분산성을 향상시키기 위한 방법으로 sodium lignosulfonate(SLS)의 함량을 달리하면서 탄산칼슘을 전처리하고 이에 따른 분산효과를 고찰하였다. 그 결과 3 wt%의 SLS로 처리된 탄산칼슘은 미처리 탄산칼슘에 비해 우수한 분산성을 보였으며, 열분석에서도 빠른 결정형성능을 보였다. 이러한 결정형성능은 탄산칼슘 입자의 크기에 의해서도 영향을 받았으며, 입자의 크기가 커지면 용융과 결정화 과정에서의 엔탈피 출입이 줄어드는 것으로 관찰되었다. 이러한 결과들은 무기물 고분자복합재료의 취성을 해결할 수 있는 단서를 제공한다고 할 수 있겠다.
SPS법에 의해 제조된 단상의 HAp, HAp-Ag 및 HAp-ZrO$_2$복합 소결체의 미세조직과 기계적 특성을 XRD, SEM, TEM에 의해 조사되었다. 나노크기의 HAp 분말은 Ca(No$_3$)$_2$$.$4$H_2O$과(NH$_4$)HPO$_4$용액을 하여 침전법에 의해 성공적으로 합성되었다. HAp-Ag 복합체에 존재하는 마이크론 크기의 Ag 입자와 HAp 계면에서는 두 상의 열평창계수의 차이로 인하여 수축공의 결함이 관찰되었다. 그러나 나노크기의 Ag의 경우 계면에서의 결함은 관찰되지 않았다. HAp-ZrO$_2$ 복합체의 경우 나노크기의 ZrO$_2$입자들은 HAp 상의 결정립계에 대부분 분산되었다. HAp-Ag 및 HAp-ZrO$_2$ 복합체의 상대밀도와 파괴인성은 각각 HAp 기지에 분산된 미분의 Ag 및 ZrO$_2$상의 소성변형 및 상변태 인성기구에 의해 증가하였다.
초소형 전자소재 접착용 고분자 소재 접착제는 접착소재와 칩 또는 기판 간의 열팽창계수 차이에 의한 박리, 크래킹과 접착력 부족 등의 문제점이 발생된다. 이러한 결점의 보완을 위하여 무기입자 및 첨가물을 통해 접착제의 열팽창계수를 낮추거나, 접착제의 유연성을 부여하는 방법 등이 사용되고 있다. 실록산/실리카/에폭시 나노복합재에서 실록산과 실리카의 첨가가 열적, 기계적 물성에 미치는 효과를 확인하기 위한 실험을 진행하였다. 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane(GPTMS)로 처리하여 친수성의 나노실리카 입자를 소수성 입자로 변성시켜 고분자 매트릭스와의 상용성 문제를 해결하고자 하였다. 표면처리하지 않은 실리카인 $Aerosil^{(R)}$200을 첨가한 AMS/Aerosil/에폭시 나노복합재의 유리전이온도는 125에서 $118^{\circ}C$로 감소하였고, 모듈러스는 2,225에서 2,523 MPa까지 증가하였다. 표면처리한 M-silica를 첨가한 AMS/M-silica/에폭시 나노복합재 또한 비슷한 경향이었으며, 유리전이온도가 124에서 $120^{\circ}C$로 감소했고 모듈러스는 1,981에서 2,743 MPa까지 증가하였다. 실리카의 표면개질 유무에 상관없이 열팽창계수는 감소하는 추세를 보였다.
본 연구에서는 친환경적인 특징을 가지면서도 우수한 기계적 특성을 가지고 있어 고분자 복합재료의 보강제로 주목 받고 있는 Cellulose nanowhisker (CNW) 를 염산 혹은 황산을 사용한 산가수분해 방법을 이용하여 Microcrystalline cellulose (MCC) 로 부터 추출하였다. 염산 혹은 황산을 사용하여 추출된 CNW는 직경이 20 에서 30nm 정도였고, 길이가 200 에서 300 nm 로써, 형상학적 측면에서 유사한 특성을 가지는 것을 확인하였다. 또한 전해질 용액의 전기전도도를 이용한 적정 (conductometric titration) 결과 황산을 이용하여 제조되어진 CNW의 경우, 셀룰로오스 표면의 sulfate group 에 의해 나타나는 표면전하 값이 각각 140, 197.78 mmol/kg으로 나타났으며, 염산을 이용하여 제조되어진 CNW 의 경우 셀룰로오스 표면에 약한 전하 값을 가져 표면전하 값을 구할 수 없었다. 황산을 이용하여 추출된 CNW의 열중량 분석 결과 염산을 이용하여 추출된 CNW와 비교하여 열분해 온도가 급격히 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, Broido's method를 이용하여 정의 되어진 열분해 거동에 대한 활성화 에너지 역시 상대적으로 낮음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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