• 제목/요약/키워드: NaOH solution extract

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Benzenesulfonamide 유도체로 GC-MS를 사용한 지표수 및 수돗물 중 2차 지방족 아민의 분석 (Determination of secondary aliphatic amines in surface and tap waters as benzenesulfonamide derivatives using GC-MS)

  • 박선영;정성진;김윤정;김희갑
    • 분석과학
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    • 제31권2호
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    • pp.96-105
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    • 2018
  • 이 연구는 발암 의심 물질인 nitrosamine 화합물의 유기 전구물질인 8종의 이차 지방족 아민 화합물의 분석 방법을 개선한 후, 지표수 및 수돗물에서의 농도 분포를 측정하고자 실시하였다. 여과한 물 시료(200 mL)에 10 M NaOH (8 mL)와benzenesulfonyl chloride (2 mL)를 첨가하고 $80^{\circ}C$에서 30분 동안 교반한 후, 10 M NaOH (10 mL)를 첨가하여 30분 동안 교반하였다. 실온으로 식힌 물 시료에 35 % HCl를 첨가하여 pH를 5.5-6.0로 조절한 후, dichloromethane (50 mL)을 가하여 진탕기로 30분 동안 추출하였고, 이 추출 과정은 한 번 더 반복하였다. 추출액(100 mL)을 0.05 M $NaHCO_3$ 수용액(15 mL)으로 씻어준 후 $Na_2SO_4$(4 g)로 건조하였다. 여과액은 회전증발기와 질소가스를 사용하여 0.1 mL까지 농축한 후, GC-MS로 이차 지방족 아민에 대해 분석하였다. 검량선의 직선성은 결정계수($r^2$)로 0.9969-0.9996이었다. 방법검출한계는 $0.01-0.20{\mu}g/L$이었고, 반복성 및 재현성은 RSD로 나타낼 때 모두 10 % 이내이었다(6.6-9.4 %). 퍼센트 오차로 나타낸 정확도는 $0.6{\mu}g/L$에 대해 2.4-6.1 %이었다. 확립된 분석 방법을 5개의 지표수와 82 개의 수돗물에 대해 분석하였다. Dimethylamine은 모든 물 시료에서 검출되었으며, 농도는 평균 $0.79{\mu}g/L$이었고 범위는 $0.20-2.54{\mu}g/L$이었다. 따라서 본 연구에서는 지표수 및 수돗물 중 이차 지방족 아민에 대한 분석 방법을 개선하였으며, 지역 및 계절별 농도 분포를 파악하였다.

Gas chromatography-Thermal Energy Analyzer에 의한 휘발성 니트로소아민과 담배 특유의 니트로소아민들의 동시 분석연구 (Studies on the Simultaneous Determination of VNA and TSNA by GC - TEA)

  • 이문수;지상운;박영수
    • 한국연초학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.174-184
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    • 1993
  • This is to investigate the methodology for the simultaneous determination of Wk, mk and TSNA using gas chromatography(GC) in combination with chemiluminescence detector, thermal energy analyzer(TEA) . The simultaneous analysis has been estimated by evaluating tobacco. The TEA was linked to GC equipped with non -polar SPB -5 fused silica capillary column which was introduced into the ceramic pyrolysis tube by the point of 16cm from the end of TEA. Quantification was carried out by internal standardization with WDPA after calibration of retention times and response factors with authentic nitrosoamines. It was demonstrated that WDPA was most preferable as internal standard for the simultaneous analysis. The recoveries of the internal standard were in the range of 83∼96% . Nitrosoamines in this method were detected with determination limit of 0.1ng and was made by a straight line in calibration curve by TEA response. The suitability of nitrosoamines extraction in tobacco leaf was investigated. It was most suitable to extract nitrosoamines from tobacco leaves with 0.01 M NaOH within a period of 8 hours. Thimerosal as an antibacterial agent was added to NaOH solution to prevent artifactual formation. The fractionation and the purification of nitrosoamines form alkaline extracts were conveniently performed using Extrelut multilayer column and dichloromethane. Reproducible and reliable results were obtained for the determination of nitrosamines in a relatively short time compared to previous known method. TSNA contents in burley were about 4 times higher as those in the fluecured tobacco.

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추출 용매 및 효소 전처리 방법에 따른 포피란과 헤미셀루로오즈의 특성 (Properties of Porphyran and Hemicellulose extracted with Different extract Solutions and Enzymatic Pretreatments from Porphyra)

  • 안세라;구재근
    • 수산해양교육연구
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    • 제29권1호
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    • pp.108-117
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    • 2017
  • 김은 우리의 주요한 식품 자원으로 단백질 함량과 탄수화물의 함량이 매우 높다. 김에는 다량의 단백질과 탄수화물이 존재한다. 특히 탄수화물에는 isofloridoside과 floridoside 등의 유리당 뿐 아니라 3,6-anhydro-L-galactose와 ester sulfate 등을 함유한 porphyran과 xylose, mannose로 이루어진 hemicellulose가 함유되어있다. 본 연구에서는 추출 방법에 따른 porphyran과 hemicellulose의 추출, 분리 조건을 검토하기 위해 열수, 묽은 산, 알칼리로 추출한 추출물의 특성을 조사하였다. 수율은 열수 추출이 가장 높았고, 총당 함량은 묽은 산 추출이, 단백질 함량은 알칼리 추출이 가장 높아 열수와 묽은 산 추출에 의해 수용성 다당인 포피란이 효율적으로 추출되었으며 묽은 산으로 추출시 단백질의 함량이 적었다. 알칼리 추출 조건에서는 포피란의 추출이 적었으나 단백질이 다량 동시에 추출되었고 mannan은 추출되나 xylan은 추출되지 않았다. 효소 가수분해(Protamex, Flavourzyme, Alcalase, Viscozyme) 후 열수 추출한 수용성 다당의 수율은 효소 처리 시료가 34.3-39.1%로 효소 처리하지 않은 대조구에 비해 증가하였고 Flavourzyme 가수분해가 단백질 제거에 가장 효과적이었다. 또한 효소 처리한 수용성 다당의 점도가 저하하였고 의가소성 유체 특성을 나타내었다. 효소 처리 후 열수 추출하고 남은 잔사를 알칼리 추출한 경우 mannan의 함량은 protease인 효소 처리 시료가 Viscozyme 처리한 시료에 비하여 높았다. 반면에 Viscozyme 처리 후 알칼리 추출한 경우는 xylose의 추출 함량이 증가하였다.

알루미늄드로스로부터 수산화알루미늄 제조 (Preparation of Aluminum Hydroxide by Recycling of Aluminum Dross)

  • 박형규;이호인;김준수
    • 자원리싸이클링
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    • 제10권5호
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    • pp.8-15
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    • 2001
  • 알루미늄드로스는 드로스의 특성과 처리 후 용도를 고려하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 국내 재생 알루미늄업체에서 발생된 알루미늄드로스를 수산화알루미늄의 원료로 재활용하고자 하였다. 드로스 시료를 크기에 따라 선별하고, $850mu$m 보다 작은 크기의 드로스를 수산화나트륨 용액으로 침출하여 드로스 중의 잔류 알루미늄을 용액 중으로 분리 추출하고, 침출용액에서 석출반응에 의하여 수산화알루미늄 침전물을 회수하였다. 시험 제조한 수산화알루미늄의 순도는 98% 이상이었고, 입경은 $3~39\mu$m 범위였다. 또한, 침출시 드로스의 장입량, NaOH 농도 및 광액농도가 수산화알루미늄의 회수율에 미치는 영향을 조사한 결과 폐드로스를 A/C비 0.5, 광액농도 14~16%로 침출하는 것이 석출시 회수율이 가장 높았다. 본 연구결과를 알루미늄드로스 재활용의 한 가지 방법으로 제안하고자 한다.

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한국산(韓國産) 담자균류(澹子菌類)의 항암성분(抗癌咸分)에 관한 연구(硏究)( II ) -치마버섯과 목이버섯의 항암성분(抗癌成分)- (Studies on the Antitumor Components of Korean Basidiomycetes(II) -Antitumor Components of Schizophyllum commune and Auricularia auricula-judae-)

  • 이송애;정경수;심미자;최응칠;김병각
    • 한국균학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.25-29
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    • 1981
  • To investigate antitumor components of Korean higher fungi, the carpophores of Schizophyllum commune and Auricularia auricula-judae collected in Kyeong Buk Province were extracted with hot water or 0.1N-NaOH solution. The concentrated extracts were precipitated by addition of ethanol, and the precipitates were purified by dialyzing through visking tube and polysaccharide fractions were obtained. They were found to show antitumor activity against sarcoma 180 implanted in mice. Especially, the inhibition ratio of the extract of Auricularia adicula-judae was 90.8% in the doses of 100mg/kg/day for the period of ten days. The tumor in five of the eight mice was completely regressed. The components of these aqueous extracts were found to be polysaccharide and protein. The hydrolysis of the respective polysaccharide yielded four monosaccharides. After hydrolysis of the protein fraction, 15 amino acids were identified in the respective fraction of S. commune and A. auricula-judae.

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Multidimensional Discretization과 Event-Codification 기법을 이용한 레이저 용접 불량 검출 (Defect Detection in Laser Welding Using Multidimensional Discretization and Event-Codification)

  • 백수정;오록규;김덕영
    • 한국정밀공학회지
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    • 제32권11호
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    • pp.989-995
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    • 2015
  • In the literature, various stochastic anomaly detection methods, such as limit checking and PCA-based approaches, have been applied to weld defect detection. However, it is still a challenge to identify meaningful defect patterns from very limited sensor signals of laser welding, characterized by intermittent, discontinuous, very short, and non-stationary random signals. In order to effectively analyze the physical characteristics of laser weld signals: plasma intensity, weld pool temperature, and back reflection, we first transform the raw data of laser weld signals into the form of event logs. This is done by multidimensional discretization and event-codification, after which the event logs are decoded to extract weld defect patterns by $Na{\ddot{i}}ve$ Bayes classifier. The performance of the proposed method is examined in comparison with the commercial solution of PRECITEC's LWM$^{TM}$ and the most recent PCA-based detection method. The results show higher performance of the proposed method in terms of sensitivity (1.00) and specificity (0.98).

A Study on the Preparation of Precipitated Calcium Carbonate from Steelmaking Slag

  • Shon, Byung-Hyun
    • International Journal of Advanced Culture Technology
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    • 제10권1호
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    • pp.284-293
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    • 2022
  • After extracting the calcium component from the KR slag and the converter slag using ammonium chloride solution, the extract was reacted with carbon dioxide to synthesize precipitated calcium carbonate (PCC). In order to understand the effect of ultrasonic waves on calcium extraction from slags and calcium carbonate synthesis, the efficiency of calcium carbonate synthesis according to the with or without of ultrasonic waves was analyzed. The synthetic efficiency of PCC was investigated according to various experimental conditions, and the synthesized calcium carbonate was analyzed using XRD and SEM. In both slags, the amount of PCC decreased as the reaction temperature increased. The pH at the end of the experiment capable of synthesizing the maximum PCC in the carbonation reaction was 7 (irradiated with ultrasound) and 8 (irradiated without ultrasound), respectively. Because the pH of the extraction filtrate is different when irradiated with or without ultrasound, the pH was adjusted to 9 by injecting an additive (10 M NaOH) before the carbonation experiment, and then the experiment was performed. When calcium was extracted from KR slag, the crystal phase appeared as calcite regardless of the pH at the end of the experiment. However, when calcium was extracted from the converter slag and the pH was set to 7 at the end of the experiment, the crystal phase of PCC appeared as a mixture of calcite and vaterite.

Enterobacter intermedious KH410의 중금속 흡착 특성 (Characteristics of Heavy Metal Biosorption by Enterobacter intermedious KH410)

  • 김영희;정영기;김광현;김병우;정경태;김병석;박지원;이동준;신현철
    • 생명과학회지
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    • 제13권4호
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    • pp.421-427
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    • 2003
  • 담수 식물 뿌리에 부착하는 미생물의 중금속 흡착력을 조사하기 위하여 Enterobacter intermedious KH410을 분리하여 이 균주에 대한 납과 카드뮴, 구리에 대한 생흡착 특성을 조사하였다. 각각의 중금속에 대한 최저 생육 저지 농도는 납은 1.78 mM, 카드뮴은 0.17 mM, 구리는 1.39 mM 이었다. 흡착에 이용하기 위한 최대 균체 생산은 최적 조건하에서 2.56 g DCW/ $\ell$-medium이었다. 최적 흡착조건은 0.6 g-biomass, pH 4, 온도는 $20^{\circ}C$일 때이었다. 흡착평형은 30분에서, 반응용액은 400 mg/$\ell$이었다. 흡착용량(K)은 구리가 카드뮴의 1.5배, 납은 카드뮴의 1.1배로 구리가 가장 높았으며 흡착강도(1/n)는 카드뮴>구리>납의 순 이었다. 흡착강도에 따른 등온식 적용은 세가지 중금속 모두 Freundlich 흡착등온식이 적합하였다. 건조 균체를 이용한 최대 흡착은 납과 카드뮴, 구리에 대하여 각각 56.2, 58.0, 55.8 mg/g-biomass 이었다. 흡착강도를 높이기 위한 전처리제로는 0.1 M NaOH가 적합하였으며 중금속 별로는 큰 차이를 나타내지 않았다. 한편 중금속 회수를 위한 탈착 시험에서는 납은 0.1 M EDTA에서, 카드뮴과 구리는 0.1 M HNO$_3$에서 높은 탈착율을 나타내었다.

식품중 총 아플라톡신 분석법 개선 (Advances in the Analysis of Total Aflatoxins in Foods)

  • 오금순;서정혁;박성수;소유섭;최우정;안영순;이종옥;우건조
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제21권2호
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    • pp.76-81
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    • 2006
  • 총 아플라톡신 분석을 위한 최적의 추출 및 용출조건을 확립하여 최적의 전처리 조건을 확립하였다. 추출용매는 70% methanol 용액에 NaCl을 각각 1% 첨가한 용액을 사용하였고, 정제용 컬럼인 immunoaffinity column을 이용하여 acetonitrile 3 mL를 용출용매로 사용하여 아플라톡신 혼합용액의 분리능을 좋게 하였다. 검출한계는 0.05 ng/g 수준이였고, 식품의 유형별 총 아플라톡신($B_1,\;B_2,\;G_1,\;G_2$)의 회수율은 곡류 $74.1{\sim}95.5%,\;83.7{\sim}98.8%,\;80.4{\sim}102.4%$$72.8{\sim}76.5%$, 두류 $85.8~87.5%,\;83.8{\sim}90.7%,\;92.0{\sim}94.5%$$60.6{\sim}65.6%$, 견과류 $84.6{\sim}97.1%,\;86.0{\sim}94.1%,\;95.5{\sim}111.5%$$71.0{\sim}89.9%$, 가공식품 $81.5{\sim}87.1%,\;82.8{\sim}85.8%,\;85.4{\sim}92.7%$$68.9{\sim}76.4%$, 건조과실류 $83.6{\sim}93.5%,\;78.1{\sim}90.4%,\;93.0{\sim}108.5%$$64.9{\sim}78.5%$, 기타식품 $72.5{\sim}98.3%,\;73.1{\sim}96.4%,\;83.5{\sim}107.2%$$64.2{\sim}75.8%$를 보여주었다.

창자파래(Enteromorpha intestinalis)로부터 Dimethyl-$\beta$-propiothetin 추출 (Extraction of Dimethyl-$\beta$-propiothetin from Enteromorpha intestinalis)

  • 배태진;강동수;최옥수
    • 한국식품영양학회지
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    • 제13권4호
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    • pp.334-341
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    • 2000
  • 해조류에서 생합성되는 3급 함황화합물인 DMPT를 창자파래로부터 추출하기 위하여 시료의 상태, 용매 의 극성, 초음파 처리, boiling 및 autoclaving 처리에 의한 추출조건을 검토하였다. 용매추출, 초음파 처리후 용매추출, 열수추출 및 가압 열수추출법을 이용하여 창자파래로부터 DMPT를 추출한 결과, 초음파 처리후 가압 열수처리한 경우가 가장 효과적이었고, 다음으로는 초음파 처리후 열수 처리하는 방법이었다. 창자파래로부터 DMPT를 추출 해내는 최적조건으로 분말시료에 물과 acetone (2:1, v/v)의 혼합용매를 15배량 가하여 초음파 처리 후 121$^{\circ}C$에서 60분간 autoclaving하는 방법으로서, 이 때 추출된 DMPT 함량은 시료 g당 311.200ng이었다. 창자파래에서 추출한 DMPT 수용액을 조제하여 온도별로 저장시킬 때 DMPT 분해에 의한 DMS의 발생량은 저장온도에 비례하여 증가되었지만 저온에서는 매우 낮은 분해율을 나타내었다. DMPT 1mg을 저장하였을 때의 잔존율은 6$0^{\circ}C$ 저장의 경우78.5%로 고온에서는 다소 불안정하였으나 $0^{\circ}C$에서는 DMPT의 잔존율이 99.8%로 매우 높게 나타났다. 창자파래에서 추출한 DMPT 수용액을 3$0^{\circ}C$에서 방치하였을 때 pH가 5 이하의 산성영역에서는 DM-PT의 분해가 거의 일어나지 않았으나 pH가 올라감에 따라서 분해가 서서히 일어나기 시작하여 pH 9.5에 이르러서는 DMS의 양이 급속하게 증가하였다.

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