수열합성법으로 합성 제조한 TMA-A 제올라이트 내부에 이온교환법을 이용하여 나노사이즈의 ZnO 결정을 성공적으로 담지하였다. TMA-A 제올라이트의 최적 합성 조성비로는 $Al(i-pro)_3$:2.2 TEOS:2.4 TMAOH:0.3 NaOH:200 $H_2O$으로 된 용액이었다. ZnO를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 합성을 위하여 0.3g의 TMA-A 제올라이트와 5mol의 $ZnCl_2$ solution을 사용하였다. 각각의 시료를 혼합, 교반, 원심분리, 건조의 과정을 거쳐서 준비한 ZnO를 담지시킨 TMA-A 제올라이트 precursor를 $400{\sim}600^{\circ}C$에서 3시간 동안 열처리하였다. TMA-A 제올라이트의 결정화 과정을 X-ray diffraction (XRD)을 이용하여 분석하였으며, Brunaur-Emett-Teller(BET) 비표면적을 측정하였다. 또한, 온도와 시간에 따른 입자의 형상이나 크기를 scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM) 및 입도분석을 통하여 관찰하였다.
본 연구에서는 수용액 상에서 침전법과 수열합성법을 이용하여 나노크기의 ZnO 분말을 합성하였다. 두 합성방법 모두 출발원료로는 Zn-nitrate hexahydrate($Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$)와 NaOH 수용액을 사용하였고, 이들의 혼합용액에 합성조건 즉 반응 pH, 온도 및 Zn precursor의 몰 농도를 달리하여 ZnO 분말을 얻을 수 있었다. 두 합성법 모두에서 단일 상 ZnO는 낮은 Zn 농도 높은 pH 및 높은 온도 조건에서 합성되기 쉬웠다. 합성된 분말의 형상은 flake(plate), multipod 및 rod 형태로 합성 조건에 따라 그 형태의 조절이 가능하였다. 침전법에 비해 수열합성법은 $100^{\circ}C$ 이하인 비교적 낮은 합성온도에서도, 본 연구의 Zn 농도 전 구간(0.1~1 M)과 넓은 pH 범위에서 결정성이 우수한 ZnO 단일 상을 합성할 수 있는 장점을 보여주었다.
$ZnSO_4$- $Na_2$$SO_4$-$H_2$$SO_4$-$NaOH-H_2$O계에 대해 전해질의 농도를 변화시키며 $25^{\circ}C$에서 용액의 pH를 측정하고, K-value방법을 이용하여 이온평형을 해석하였다. 물의 활동도와 용질의 활동도계수는 Pitzer식으로 계산하였다. 평형상태에서 존재하는 용질들의 농도와 활동도계를 전해질의 초기농도로부터 이온평형을 해석하여 구할 수 있었다 이온강도가 4 m정도로 진한 용액에서 pH측정값과 이온평형 해석으로 구한 pH 이론 값은 서로 잘 일치하였다. 액의 이온강도가 3.5에서 4.3사이의 실험조건에서 Pitzer식으로 구한 $ZnSO_4$의 평균이온 활동도계수는 문헌에 발표된 값과 잘 일치하였다.
$Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, 수산화나트륨, cyclohexylamine, 에탄올, 물이 혼합된 용액을 수열합성하여 ZnO 나노로드를 합성하고, 합성한 물질의 이산화 질소$(NO_2)$와 일산화 탄소(CO)에 대한 감응특성을 조사하였다. 혼합 용액에 첨가되는 물의 양을 변화시켜 ZnO 나노로드의 형상과 응집현상을 조절할 수 있었다. 이는 물과 cyclohexylamine의 반응에 의해 발생되는 $OH^-$ 이온의 농도변화에 의한 것으로 해석된다. 물의 함량이 낮을 때에는 뭉쳐진 성게모양의 ZnO 나노로드를, 물의 함량이 많을 때에는 잘 분산된 ZnO 나노로드를 각각 합성할 수 있었다. 잘 분산된ZnO 나노로드는 공기 중에서 50 ppm 의 CO에 노출되었을 때 주목할 만한 반응을 보이지 않는 반면, 1 ppm 의 $NO_2$에 노출되었을 때에는 저항이 1.8배 증가하였다. 이러한 선택적 반응을 보이는 ZnO 나노로드는 자동차용 자동환기 시스템의 핵심부품인 매연센서의 감응물질로 사용될 수 있다.
산화아연 분말을 제조하기 위해 3종류의 나트륨계 알칼리 침전제인 수산화나트륨, 탄산나트륨, 수산화나트륨/탄산수소나트륨을 이용하여 반응에 따른 열역학적 고찰과 아연 침전생성물로부터 산화아연 분말 제조 공정의 차이점을 비교하였다. 나트륨계 알칼리 침전제와의 반응으로 생성된 아연 침전생성물은 각각 히드록시염화아연(Zn5(OH)8Cl2·H2O)과 탄산아연수산화물 (Zn5(OH)6(CO3)2·H2O)임을 XRD를 통해 확인하였다. 나트륨계 알칼리 침전제에 따라 800℃에서 열처리하여 생성된 산화아연 입자 크기를 비교하였다. 혼합된 수산화나트륨 및 탄산수소나트륨의 알칼리 침전제 반응으로 보다 균일한 산화아연 입자를 제조할 수 있었다.
The present research work reports in-vitro anti-cancer activity of biologically synthesized ZnO nanoparticles (ZnO NPs) against human carcinoma cells viz SCC-40, SK-MEL-2 and SCC-29B using Sulforhodamine-B (SRB) Assay. ZnO NPs were synthesized by a unique and novel biological route using Temperature-gradient phenomenon where the extract of combination of Catharanthus roseus (L.) G. Don (C. roseus), Azadirachta indica (A. indica), Ficus religiosa (F. religiosa) and NaOH solution were used as synthesis medium. The morphology of the ZnO NPs was characterized by Transmission Electron Microscopy (TEM). TEM images reveal that particle size of the samples reduces from 76 nm to 53 nm with the increase in reaction temperature and 68 nm to 38 nm with the increase in molar concentration of NaOH respectively. XRD study confirms the presence of elements and reduction in crystallite size with increase in reaction temperature and NaOH concentration. The diffraction peaks show broadening and a slight shift towards lower Bragg angle ($2{\theta}$) which represents the reduction in crystallite size as well as presence of uniform strain. The FTIR spectra of the extract show transmittance peak fingerprint of Zn-O bond and presence of bioactive molecules These NPs exhibit inhibition greater than 50% for SCC-40, SK-MEL-2 and SCC-29B cell lines and more than 50% cell kill for SCC-29B cells at concentrations < $80{\mu}g/ml$. Nanoparticles with smallest size have shown better anti-cancer activity and peculiar cell-selectivity. The combination of extracts of these plants with ZnO NPs can be used in targeted drug delivery as an effective anti-cancer agent, a potential application in cancer treatment.
In order to prepare ferroxplana ZnY $(Ba_2Zn_2Fe_{12}O_{22})$, which would be useful for GHz-band communication, the optimum coprecipitation condition of 1 $BaCl_{2-1} Zn(NO_3)_2-6FeCl_3$ in $NaOH-Na_2CO_3$ solution was investigated by use of a new apparatus invented in our laboratory. By freeze-drying and calcining the coprecitated hydroxide-carbonate, the very reactive powder was obtained, from which the synthesis process of ZnY and the other related crystals were investigated by means of X-ray diffraction. In results, it was found that the reactive powder containing ZnY as the major component can be prepared by this method, which may be used in manufacturing the various magnetic cores for the microwave communication.
Oh Sang Youn;Yoo Dong Il;Shin Younsook;Kim Hak Yong;Kim Hwan Chul;Chung Yong Sik;Park Won Ho;Youk Ji Ho
Fibers and Polymers
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제6권2호
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pp.95-102
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2005
Sodium cellulose carbonate (CC-Na) dissolved in $8.5\;wt\%$ NaOH/ZnO (100/2-3, w/w) aqueous solution was spun into some acidic coagulant systems. Diameter of regenerated cellulose fibers obtained was in the range of $15-50\;{\mu}m$. Serrated or circular cross sectional views were obtained by controlling salt concentration or acidity in the acid/salt/water coagulant systems. Velocity ratio of take-up to spinning was controlled up to 4/1 with increasing spinning velocity from 5 to 40 m/min. Skin structure of was developed at lower acidity or higher concentration of coagulants. Fineness, tenacity and elongation of the regenerated cellulose fibers were in the range of 1.5-27 denier, 1.2-2.2 g/d, and $8-11.3\;\%$, respectively. All of CC-Na and cellulose fibers spun from CC-Na exhibited cellulose II crystalline structure. Crystallinity index was increased with increasing take-up speed.
본 연구에서는 ZnO 입자 다중 성장을 이용하여 DSC를 제작하여 ZnO DSC의 가능성을 점검하고자 하였다. ZnO 입자 성장은 zinc acetate solution을 이용하여 seed layer를 제작한 후 zinc nitrate와 NaOH 혼합 용액에 다중성장 시킴으로써 완성되며 이를 이용하여 ZnO DSC를 제작하였다. 그 결과 ZnO가 입자형태로 얻어짐을 확인하고 ZnO DSC를 성공적으로 제작할 수 있었으며 ZnO 입자 성장 후 소성을 통해 ZnO DSC의 성능을 0.406%에서 1.385%까지 개선시킬 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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