• 한국자기학회지
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• 제8권6호
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• pp.350-356
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• 1998

Sol-gel법을 이용하여 합성한 자성 garnet Y3-xLaxFe5O12(x=0.0, 0.25, 0.5, 0.75, 1.0) 분말과 박막의 결정 및 자기적 성질에 관하여 X-선 회절기, atomic force microscopy(AFM), scanning electron microscopy(SEM), 진동시료자화기 (VSM)와 Mossbauer 부노강기를 이용하여 연구하엿다. X-선 회절분석 결과와 Mossbauerqnsrhkd 실험으로부터 100$0^{\circ}C$에서 열처리한 x=0.75 이하의 Y3-xLaxFe5O12 분말의 경우 모두 순수한 cubic의 garnet 구조가 형성되었음을 확인 할 수 있었으나, x=1.0인 경우는 LaFeO3상이 함께 관측되었다. Garnet 박막의 성장을 위하여 75$0^{\circ}C$에서 2시간의 열처리로 결정화를 이루었으며, 성장한 박막은 특정한 방향성 없이 성장하였음을 알 수 있었다. Mossbauer 분광기를 이용하여 측정한 결과는 산화물을 통하여 제조한 garnet 분말의 Mossbauer spectrumthk 일치함을 알 수 있었다. 전자 현미경의 측정을 통한 분말의 입자크기는 200~300nm이며, AFM의 측정으로부터 박막의 평균 표면 거칠기가 3.17nm임을 알 수 있었다. 진동시료자화기를 이용하여 측정한 garnet 분말과 박막의 자기적 특성은 전형적인 연자성의 자기적 속성을 가지며, garnet 분말의 경우 최대 포화자화 (30 emu/g)와 최소 보자력 (52 Oe)을 가짐을 알 수 있엇다. 80$0^{\circ}C$에서 열처리한 순수한 garnet 박막시료의 경우 수직 및 수평방향으로 측정한 자화곡선은 수직방향으로 측정한 자화곡선이 낮은 포화자화를 가지며 보자력은 양방향 모두 37 Oe를 나타냈다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제19권1호
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• pp.5-21
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• 1998

The purpose of this paper is to show that X-ray absorption spectroscopy (XANES and EXAFS) is a powerful technique for characterizing both crystalline and amorphous solids from structural (local order) and electronic point of view. The principle of this technique is briefly described by showing the main factors which must be considered for recording and fitting the experimental results. Some non-trivial examples have been selected for demonstrating that XAS spectroscopy is the only technique for bringing a definitive answer as for example: the determination of the local distortion of the $NiO_6$ octahedra in the $Li_{1-z}Ni_{1+z}O_2$ layered oxides and the evidence of the presence of copper pairs in the NASICON-type phosphate $CuZr_2 (PO_4)_3$. Are also reported some significant examples for which XAS spectroscopy is decisive with other characterization methods as (i) Raman spectroscopy for glasses (ii) Mossbauer spectroscopy for $LiNi_{1+z-t}Fe_To_2$ oxides (iii) magnetic measurements for Ce-based intermetallic compounds.

• 한국자기학회지
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• 제9권1호
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• pp.23-28
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• 1999

$\alpha$-Fe2O3를 sol-gel 방법으로 낮은 온도에서 열처리하여 가능한 입자의 크기가 작은 형태로 제조한 후 이에 대한 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절, Mossbauer 분광법 등을 사용하여 연구하였다. 15$0^{\circ}C$에서 열처리하여 얻은 시료의 경우 결정구조는 Corundums symmetry이며 단위세포는 결정 상수가 $\alpha$=5.03$\pm$0.05$\AA$, c=13.84$\pm$0.05$\AA$인 hexagonal로 분석되었다. 4.2K에서부터 실내온도까지 여러 온도에서 Mossbauer spectrum을 측정, 분석한 결과 단일상의 결정이 확실히 이루어져있고 입자의 크기가 매우 작아서 77K에서부터 초상자성 현상을 나타내고 있는 것이 관측되었으며, 입자의 크기는 대략 98$\AA$을 중심으로 32$\AA$의 반폭 치를 갖는 Gaussian 분포를 나타내고 있다.

• 한국자기학회지
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• 제14권1호
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• pp.33-37
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• 2004

Cu$_{0.1}$Fe$_{0.9}$Cr$_2$S$_4$에 대하여 x-선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), Mossbauer 분광기, 자기저항(Magnetoresistance;MR)법을 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자 상수는 a$_{0}$=9.9880 $\AA$이었다. 자기저항(MR)실험 결과 110 K 이하에서는 반도체적 거동을, 100 K 이상에서는 도체적인 거동을 보인다. VSM 실험결과 100 Oe 인가 자장 하에서 zero-field-cooling(ZFC)와 field-cooling(FC) 사이에 커다란 비가역적 첨점 형태가 관측되었다. 5 kOe인가 자장 하에서 포화자화값이 온도 상승과 더불어 110 K 까지 증가되는 현상이 관측되었다. 15 K∼300 K의 온도 범위에 걸쳐서 Mossbauer스펙트럼을 분석한 결과 전기사중극자 분열치가 Neel온도 이하에서 나타나기 시작하여 온도가 하강하면서 점차 증가하고 공명선의 선폭이 비대칭적으로 굵어짐을 볼 수 있었다. 이것은 동적 Jahn-Teller뒤틀림이 일어나고 있는 것으로 해석된다. Fe 이온의 전하상태는 +2이며, 초미세 자기장은 온도가 상승함에 따라 극저온에서 100 K 부근까지 증가하다가 감소하는 현상이 나타났다. 이것은 반대방향의 orbital current field(H$_{L}$)와 Fermi contact field(H$_{C}$) 사이의 상쇄효과로 해석된다.

• 한국자기학회지
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• 제20권5호
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• pp.196-200
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• 2010

Sol-gel 법을 이용하여 초상자성 나노 입자 $\gamma-Fe_2O_3$를 제조하였다. 입자의 크기 및 자기적 성질을 x-선 회절법(XRD), Mossbauer 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. x-선 회절 실험결과 150 이상에서 열처리한 입자는 순수한 cubic spinel 구조를 가지며, $150^{\circ}C$에서 열처리한 $\gamma-Fe_2O_3$의 평균입자 크기는 7 nm로다. Mossbauer 분광실험으로 $150^{\circ}C$에서 열처리한 입자는 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 $183^{\circ}C$로 결정하였으며, 또한 자기이방성상수 K = $1.6{\times}10^6erg/cm^3$의 값을 얻었다. $150^{\circ}C$에서 열처리한 $\gamma-Fe_2O_3$의 VSM 측정 결과로부터 $150^{\circ}C$에서 열처리한 $\gamma-Fe_2O_3$의 경우 상온에서 초상자성의 특성을 확인 할 수 있었다.

• 한국자기학회지
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• 제16권1호
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• pp.40-44
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• 2006

졸-겔법을 이용하여 나노 입자 $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$를 제조하여 x선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노 입자의 초상자성 성질을 Mossbauer분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다 XRD및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $300^{\circ}C$에서 순수한 cubic spinel구조를 가지며, 이 때 열 처리한 시료의 평균입자 크기는 7nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다 Mossbauer분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$ (B-자리)=510, $H_{hf}$(A-자리)=475 kOe, 이성질체 이동 값은 0.37(B-자리), 0.33mm/s(A-자리)로 분석되었다. VSM측정 결과로부터 상온에서 초상자성 특성을 갖는 7nm $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 90 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K=1.6\times10^6\;erg/cm^3$ 값을 얻었다.

• 한국자기학회지
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• 제20권6호
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• pp.216-221
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• 2010

본 연구에서는 dimethylacetamide(DMAc)와 toluen을 용매로 사용하여 만들어진 양친매성 urethan acrylate nonionomer(UAN) 선구고리를 기초로 하는 양친매성 고분자 망상구조 복합체에 철산화물을 주입시킨 나노복합체의 구조와 자기적성질 그리고 나노복합체에 존재하는 Fe 이온의 원자가 상태를 알아보기 위하여 전계방출주사전자현미경(FESEM)과 X-ray diffraction 그리고 Mossbauer spectrum을 측정하였다. 결과로부터 나노복합체 시료 내에 존재하는 모든 Fe이온은 $Fe^{3+}$의 상태로 존재하고 $Fe_2O_3$의 결정구조를 갖고 있음을 알 수 있으며, 시료 내에 철산화물 나노복합체가 형성되어 있음을 알 수 있었다. 그리고 urethan acrylate nonionomer(UAN) 선구 고리를 기초로 하는 양친매성 고분자 망상구조 복합체를 형성시키는 경우 용매로 DMAc를 이용하는 경우가 toluen을 이용한 경우 보다 더 미세한 나노구조를 형성함을 알 수 있으며, 시료들의 자기적 성질이 상온에서 상자성을 나타내는 것은 나노크기의 단일자구형성에 따른 초상자성효과에 의한 것임을 알 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권1호
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• pp.97-100
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• 2004

Tetragonal $K_2NiF_4$-type $La_{2-2x}Sr_{2x}Cu_{1-x}Fe_xO_{4-y}$ solid-solution have been synthesized by citrate based sol-gel method. The valence state of iron was determined by Mossbauer spectroscopy and subsequent iodometric titration clearly showed that the copper ions in this solid-solution are in the mixed valence state Cu(II/III). When x ${\geq}$ 0.3, Fe(III) is competing with the mixture of Cu(II) and Cu(III) and $La_{2-2x}Sr_{2x}Cu_{1-x}Fe_xO_{4-y}$ exhibits a metallic character. No evidence for Cu(II)-O-Fe(IV) ${\leftrightarrow}$ Cu(III)-O-Fe(III) valence degeneracy was observed. In contrast, a small amount of Fe(IV) is observed with increasing x (x = 0.4 and 0.5), revealing a semiconducting behavior. These results suggest that the electronic interaction of Cu(III)-O-Fe(III) contributes greatly to the metallic character, while the electronic interaction of Cu(II)-O-Fe(IV) deteriorates the metallic character of $La_{2-2x}Sr_{2x}Cu_{1-x}Fe_xO_{4-y}$.

• Advances in nano research
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• 제13권5호
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• pp.437-451
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• 2022

Synthesis approaches usually affect the physical and chemical properties of ferrites. This helps ferrite materials to design them for desired applications. Some of these methods are mechanical milling, ultrasonic method, micro-emulsion, co-precipitation, thermal decomposition, hydrothermal, microwave-assisted, sol-gel, etc. These methods are extensively reviewed by taking example of ZnFe₂O₄. These methods also affect the microstructure and local structure of ferrite which ultimately affect the physical and chemical properties of ferrites. Various spectroscopic techniques such as Raman spectroscopy, Fourier Transform Infrared spectroscopy, Ultra Violet-Visible spectroscopy, Mossbauer spectroscopy, extended x-ray absorption fine structure, and electron paramagnetic resonance are found helpful to reveal this information. Hence, the basic principle and the usefulness of these techniques to find out appropriate information in ZnFe₂O₄ nanoparticles is elaborated in this review.

• Journal of Magnetics
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• 제14권4호
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• pp.161-164
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• 2009

Iron-doped $Sn_{1-x}Fe_xO_2$ (x = 0.0, 0.05, 0.1, 0.2, 0.33) thin films on Si(100) substrates and powders were prepared by a chemical solution process. The x-ray diffraction (XRD) patterns of the $Sn_{1-x}Fe_xO_2$ thin films and powders showed a polycrystalline rutile tetragonal structure. Thermo gravimetric (TG) - differential thermal analysis (DTA) showed the final weight loss above $430{^{\circ}C}$ for all powder samples. According to XRD Rietveld refinement of the powders, the lattice parameters and unit cell volume decreased with increasing Fe content. The magnetic properties were characterized using a vibrating sample magnetometer (VSM) and M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy. The thin film samples with x = 0.1 and 0.2 showed paramagnetic properties but thin films with x = 0.33 exhibited ferromagnetic properties at room temperature. Mossbauer studies revealed the $Fe^{3+}$ valence state in the samples. The ferromagnetism in the samples can be interpreted in terms of the direct ferromagnetic coupling of ferric ions via an electron trapped in a bridging oxygen deficiency, which can be explained using the F-center exchange model.