• 한국자기학회지
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• 제19권5호
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• pp.180-185
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• 2009

Sol-gel 법을 이용하여 Fe$_3$O$_4$ 분말을 합성하였으며, 합성한 분말의 구조적 특성, 입자의 모양 및 크기, 자기적 특성에 관하여 연구하였다. 두 가지의 다른 성분비 (Fe$^{2+}$와 Fe$^{3+}$의 몰 당량비를 1 : 2와 Fe$^{2+}$ 만을 사용)와 2-methoxyethanol 용매를 사용하여 refluxing한 후, 질소 분위기에서 200$\sim$600$^{\circ}C$로 열처리하여 페라이트 분말을 합성할 수 있었다. X-선 회절기를 이용하여 합성한 시료의 결정구조를 확인한 결과 두 경우 모두 250$^{\circ}C$ 이상의 열처리로 단일상의 spinel 페라이트가 만들어짐을 확인할 수 있었다. 전계방출 주사전자현미경을 이용하여 관측한 결과에 의하면 열처리 온도가 높아짐에 따라 입자의 크기 증가를 관측할 수 있었다. Mossbauer 분광 실험에서 입자의 크기 변화에 따른 상자성체에서 준강자성체로의 전이를 관측할 수 있었다. 몰 당량비를 1 : 2의 비율로 혼합 후 250$^{\circ}C$에서 열처리한 분말은 크기가 상자성체와 준강자성체의 경계에 위치하며 이중 78%의 시료는 준강자성체의 특성을 22%의 분말은 상자성체의 특성을 가짐을 알 수 있었다. Fe$^{2+}$ 이온만을 사용하는 만든 Fe$_3$O$_4$ 분말은 200$^{\circ}C$의 열처리로 spinel 구조를 가지나 입자의 크기가 작아서 상자성체의 특성을 지닌다. 250$^{\circ}C$ 이상에서 열처리한 시료는 준비 방법에 무관하게 전형적인 Fe$_3$O$_4$ 분말의 연자성 특성을 보이고 있으며, 열처리 온도가 높아감에 따라 포화자화가 증가하고 보자력 또한 증가하는 것을 확인할 수 있었다.

• 한국자기학회지
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• 제19권3호
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• pp.113-119
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• 2009

sol-gel 방법을 이용하여 제작된 $^{57}Fe_xCu_{1-x}O$(x = 0.0, 0.02) 분말 시료들에 대한 결정구조 및 초미세 자기적 특성을 X-선 회절(XRD)과 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 이용하여 조사하였다. XRD 측정 결과 단사(monoclinic) 구조의 CuO 단일상 만이 나타났고, 열처리 온도 상승에 따라 격자상수 값들은 소폭 증가하였다. 또한, 열처리 온도 증가에 따라 $Fe^{3+}$ 스핀들의 정렬과 관련되는 산소 vacancy 농도가 증가하며, 이에 따라 상온에서의 강자성 상의 세기가 증가되었다. Jahn-Teller 효과에 의하여 왜곡된 팔면체 자리에 위치하는 $^{57}Fe$ 이온에 대하여 CuO의 Neel 온도보다 매우 낮은 17 K에서 사중극자 상호작용과 초미세 자기장 상호작용이 동시에 작용하는 조건을 적용하여 분석한 결과, 초미세 자기장 방향은 전기장 기울기 텐서의 세 주축에 대하여 ${\theta}=65^{\circ}$, ${\phi}=0^{\circ}$이고, 비대칭인자 ${\eta}=0.6$으로 나타났다. 그리고 Jahn-Teller 효과에 의한 왜곡으로 비교적 큰 사중극자 분열 ${\Delta}E_Q=-3.67\;mm/s$ 값이 나타났으며, 이성질체 이동 값은 $Fe^{3+}$에 대한 값인 0.32 mm/s으로 얻어졌다. $500^{\circ}C$에서 열처리를 통하여 얻어진 $^{57}Fe_{0.02}Cu_{0.98}O$ 시료에 대하여 17 K에서 취한 $H_{hf}$ 값은 426.94 kOe로 비교적 작은 값으로 얻어졌는데, 이것은 $H_{hf}$에 관계되는 세가지 항 $H_L$, $H_d$, $H_c$ 사이의 온도 의존성 차이에 기인하는 것으로 해석된다.

• 한국자기학회지
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• 제15권2호
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• pp.142-147
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• 2005

고속 중성자 조사한 원자로 압력 용기의 취하현상을 상온에서 X-선 회절 실험과 액체 질손 온도에서 M$\ "{o}$ssbauer 분광법으로 조사하였다. 시료의 중성자 조사량은 $10^{12},\;10^{13},\;10^{14},\;10^{15},\;10^{16},\;10^{17},\;10^{18}\;n/{\cal}cm^2$이다. X-선 회절 패턴에서 중성자 조사하지 않은 시료는 bcc 형태를 나타내었으나, 중성자 조사량이 $10^{17}\;n/{\cal}cm^2$ 이상인 시료에서는 bcc 구조가 사라지는 심각한 손상을 보였다. 모든 시료의 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 두개 혹은 그 이상의 sextet의 중첩을 보였다. 모든 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 본문에서는 3조의 sextet로 fitting 하였다. 이성질체 이동치와 사중극자 분열치는 거의 영에 가까운 값을 나타내었다. 액체 질소 온도에서 중성자 조사량이 $10^{17}\~10^{18}\;n/{\cal}cm^2$인 시료에서 S1 sextet의 초미세 자기장과 흡수 면적이 급격히 상승하는 현상을 관측하였으며, 상온에서 또한 이 현상을 관측하였다. 이는 중성자 조사에 의한 시료 내부의 $^{55}Mn$ 혹은 $^{56}Fe$이 $^{57}Fe$의 천이에 의한 $^{57}Fe$의 $M\ddot{o}ssbauer$ 핵종의 증가에 기인하는 것으로 추측된다.

• 한국자기학회지
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• 제5권1호
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• pp.64-70
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• 1995

$ThMn_{12}$ 구조를 갖는 $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}(M=B,\;Ti)$의 결정학적 및 자기적 성질을 X선 회절법과 VSM, $M\"{o}ssbauer$분광법으로 연구하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}(M=B,\;Ti)$합금은 알곤가스 분위기의 아크 용해로에서 제조하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}$의 결정구조는 순수 단일상의 tetragonal구조를 갖고 있으며 $a_{0}=8.587\;{\AA},\;c_{0}=4.788\;{\AA}$의 격자상수를 결정하였다. $M\"{o}ssbauer$ spectrum은 13 K 부터 770 K 영역까지 취하였으며 Curie 온도는 $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}$의 경우 $570{\pm}3\;K$로 결정하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}(M=B,\;Ti)$은 $8i_{1},\;8i_{2},\;8j_{1},\;8j_{2}$ 및 8f의 5 set의 Fe 이온의 subspectra로 분석하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}$의 실온에서 Fe-site $8i_{1},\;8i_{2},\;8j_{1},\;8j_{2}$ 및 8f는 16.4, 8.2, 14.8, 21.3 및 39.3%의 면적비를 각각 가지고 있었다. 초미세자기장은 $H_{hf}(8i)>H_{hf}(8j)>H_{hf}(8f)$비로 감소함을 알았다.

• 한국자기학회지
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• 제13권4호
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• pp.165-170
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• 2003

BaFe$_{12}$ O$_{19}$ 분말을 sol-gel법을 이용하여 제조하였다. X-선 회절분석결과 hexagonal 결정구조를 갖으며 격자상수 a와 c는 a=5.822, c=23.215 $\AA$으로 분석되었다 뫼스바우어 분광기 실험을 통해 Curie온도는 780$\pm$3K 임을 확인할 수 있었으며, 4f$_2$, 2a. 4f$_1$, 12k, 2b의 5-site에 해당하는 각각의 이성질체이동값이 상온에서 0.26, 0.24, 0.15, 0.25, 0.24 mm/s로서 Fe$^{3+}$ 의 상태로 존재함을 알 수 있었다. 접근의 법칙(Law of approach to saturation)에 의해 결정자기 이방성 에너지 H$_{A}$ 와 결정자기 이방성 상수 $K_1$를 계산하였으며 95$0^{\circ}C$에서 열처리한 바륨페라이트의 경우 $K_1$ = 2.5 ${\times}$ $10^{6}erg/cm^3$ 그리고 H$_{A}$ = 14 kOe 값을 가졌다.

• 한국자기학회지
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• 제15권2호
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• pp.100-105
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• 2005

최근 들어 바이오 의약품으로 응용 가능한 자성 나노 입자에 대한 많은 연구가 이루어지고 있으며, 바이오 의약품으로 응용이 가능하려면 상온에서 초상자성의 특성을 가져야만 한다. 초상자성 나노 입자의 제작이 가능한 졸-겔 법을 이용하여 초상자성 나노 입자 $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$를 제조하여 입자의 크기 및 자기적 성질을 DTA/TGA, x-선 회절법, SEM 측정과 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. DTA/TGA, SEM 및 x-선 회절실험으로부터 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 순수한 cubic spinel 구조를 가지며, 평균입자 크기가 10nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며 13K에서 573K가지 $M\ ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼을 취하였을 때 77 K까지는 sextet의 공명흡수선(준강자성체)으로 나타났고 130K이상에서는 가운데 doublet의 공명흡수선이 나타나 400K에서는 sextet과 doublet의 면적비가 같아짐을 알 수 있었다. 13K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}(B)=532kOe,\;H_{hf}(A)=507 kOe$이며, VSM 측정 결과로부터 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 250 K로 결정하였다. 또한 자기이방성상수 $K=1.0{\times}10^6\;erg/cm^3$, 완화시간상수 ${\tau}_0=5.0{\times}10^{-13}$ s의 값을 얻었으며, 교류 발열 측정기를 이용하여 자기발열 상태를 측정한 결과 자기발열은 온열온도인 $43.6^{\circ}C$로 나타났다.