PLGA는 생분해성 고분자이며 생체적합성을 갖는 고분자로서 약물전달을 위한 연구에 많이 이용되고 있는 고분자이다. 그러나 PLGA를 약물전달에 이용할 때 약물의 급격한 초기방출 이후에 일정기간동안 약물이 방출되지 않는 지연시간이 존재하게 된다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 PLGA 웨이퍼에 단량체를 첨가하여 제조하였다. 또한 PLGA를 재결정하여 약물의 급격한 방출 현상을 억제하도록 하였다. SEM을 이용하여 재결정된 PLGA의 형태학적 차이를 관찰하였으며 생체외 약물 방출거동은 HPLC를 이용하여 측정하였다. PLGA의 분해과정에서 단량체의 영향을 알아보기 위하여 GPC를 이용하여 분자량 변화를 측정하였다. 본 연구를 통하여 PLGA의 벌크분해에 기인한 지연시간을 없앨 수 있었으며 약물의 방출 기간을 3일까지 앞당길 수 있었다.
오르가노솔브를 이용한 전처리는 목질계 바이오매스의 주요성분을 분별하고 전처리 바이오매스의 효소당화를 효과적으로 유도할 수 있는 공정이다. 이에 사용되는 오르가노솔브는 증류와 재순환공정으로 쉽게 재사용이 가능하고 고형성분에서 리그닌을 화학적으로 분별시킬 수 있다는 장점이 있다. 경제적인 이유로서 낮은 분자량의 알코올(에탄올, 메탄올 등)이 사용되어 왔으며, 무기산(염산, 황산, 인산 등)이 촉매로 첨가되었을 경우 탈리그닌 효과 및 자일로스 성분의 수율을 증대시킬 수 있다. 본 연구에서는 오르가노솔브로는 에탄올을 사용하였고 소량의 황산 촉매를 첨가해 전처리를 수행하였다. 바이오매스는 침출식반응기에서 40~50 wt%의 에탄올을 이용해 20~60분 동안 $170{\sim}180^{\circ}C$에서 전처리가 되었다. 전처리를 마친 바이오매스에 대해서는 전처리 효과를 알아보기 위하여 72시간 동안 효소당화를 수행하였다. 그 결과 $180^{\circ}C$에서 50 wt% 에탄올을 이용한 리기다의 2단 전처리에서 당화율은 40.6%로 나타났지만 같은 조건에서의 1단 전처리에서는 55.4%로 가장 높게 나타나는 것을 보았을 때, 용매와 촉매를 균일하게 섞는 것이 전처리에 효과적이라는 것을 알 수 있었다.
수변 낙엽퇴적층에서 호열성 세균의 분포와 물질분해 양상을 파악하기 위하여, 호열성 세균을 분리하고 그 특성을 조사하였다. 고분자 유기물의 분해력이 높고 $60^{\circ}C$에서 생장하는 균주들을 탐색한 결과, 10개의 균주가 선별되었다. 16S rRNA 유전자 염기서열을 결정하고 계통분석한 결과, 모두 Geobacillus 속으로 동정되었다. 균주들의 최적 성장온도는 $55^{\circ}C$와 $60^{\circ}C$, 최적 pH는 초기 pH가 6.0${\sim}$8.0일 때로 나타났으며, 염분 3%일 때를 기준으로 성장속도의 저해가 뚜렷하게 나타났다. 균주의 효소 활성도와 API 50 CHB kit에 의한 탄수화물 이용도를 바탕으로 균주의 생태학적 기능을 알아본 결과, G. stearothermophilus 균주들과 G. kaustophilus 균주들의 특성은 다른 종의 균주들과 명확히 구분되었으며, 나머지 균주들은 최적 성장환경의 생태학적 특징이 다양하게 나타나, 종별 구분과 정확히 일치하지는 않았다. 약산성 환경에서 최적 성장하는 G. stearothermophilus 균주들은 높은 단백질분해효소활성을 보이면서 다당류 분해와 단당류 이용도가 낮았고, 알칼리환경을 최적 서식지로 하는 G. kaustophilus 등은 이와 대조적으로 지질 분해 및 당류의 이용도가 높게 나타났다. 따라서, 수변 낙엽퇴적층에는 호열성 내성포자 형성 세균인 Geobacillus 속 균주들이 다양한 생태학적 지위를 가지며 퇴비화와 유사한 천이과정을 거치면서 수변 퇴적물질을 분해하는데 기여하는 것으로 보여진다.
본 연구에서는 널리 사용되는 수용성 비타민인 비타민 C의 지속성 특성을 발현시키기 위해 HPMC를 사용하여 정제를 제조하였다. 먼저 비타민 C 지속성 정제의 효과적인 용출실험을 진행하기 위해서 용출 용매에 비타민 C의 산화를 방지할 수 있는 항산화제를 첨가함으로써 수분에 의한 비타민 C의 분해를 방지하였다. 비타민 C 지속성 정제의 용출 거동을 확인하기 위해 "대한약전 9개정"과 "경구용의약품의 용출규격 설정 가이드라인"의 용출시험법과 "건강기능식품이 기준 및 규격 고시전문(제2009-153호)"에 근거하여 함량시험과 시간별 용출률을 분석하였다. 분석된 용출 거동은 zero-order release model과 Korsmeyer-Peppas model에 의해 겔 내에서의 활성 성분의 확산과 겔층의 소실로 인한 이의 유리 메카니즘이 분석되었다(37,38). 비타민 C 지속성 정제에 사용된 지속성 HPMC의 사용량이 증가할수록 위장관 운동의 영향에 관계없는 zero-order release의 용출 거동에 가까워짐을 확인하였다. 이는 정제에 사용된 HPMC의 사용량이 높을수록 물을 흡수하여 초기에 겔을 형성하는 속도가 빨라져 용출 속도가 감소함을 보여준다. 점도에 따른 차이는 비타민 C의 높은 수용성 성질 때문에 차이를 보이지 않았으나, 난용성 유효 성분을 적용한 처방에서는 수화능과 겔 형성능에 따라 점도별로 차이가 날 것으로 사료된다. 이는 Korsmeyer-Peppas model에 의한 메커니즘 분석에서 비타민 C의 겔 내 활성 성분의 확산이 겔 층의 소실로 인한 유리보다 다소 우세한 것으로 설명될 수 있다. 이러한 결과를 바탕으로 비타민 C는 수분에 대한 안정성이 부족함에도 지속성 정제로의 개발 및 용출분석이 가능하며, 지속성 고분자로 사용된 HPMC의 사용량에 따라 용출 거동을 조절할 수 있어 1일 2회 내지 1일 1회 요법의 비타민 C 지속성 정제의 제제화와 안정적인 용출분석을 수행할 수 있다. 건강기능식품에 고시된 비타민 C의 정량법인 HPLC법 및 본 연구를 통해 차이가 없음이 확인된 UV spectrophotometer를 사용한 평가방법을 통해 보다 편리하게 수행할 수 있다.
The 3D interconnect technologies have been appeared, as the density of Integrated Circuit (IC) devices increases. Through Silicon Via (TSV) process is an important technology in the 3D interconnect technologies. And the process is used to form a vertically electrical connection through silicon dies. This TSV process has some advantages that short length of interconnection, high interconnection density, low electrical resistance, and low power consumption. Because of these advantages, TSVs could improve the device performance higher. The fabrication process of TSV has several steps such as TSV etching, insulator deposition, seed layer deposition, metallization, planarization, and assembly. Among them, TSV metallization (i.e. TSV filling) was core process in the fabrication process of TSV because TSV metallization determines the performance and reliability of the TSV interconnect. TSVs were commonly filled with metals by using the simple electrochemical deposition method. However, since the aspect ratio of TSVs was become a higher, it was easy to occur voids and copper filling of TSVs became more difficult. Using some additives like an accelerator, suppressor and leveler for the void-free filling of TSVs, deposition rate of bottom could be fast whereas deposition of side walls could be inhibited. The suppressor was adsorbed surface of via easily because of its higher molecular weight than the accelerator. However, for high aspect ratio TSV fillers, the growth of the top of via can be accelerated because the suppressor is replaced by an accelerator. The substitution of the accelerator and the suppressor caused the side wall growth and defect generation. The suppressor was used as Single additive electrodeposition of TSV to overcome the constraints. At the electrochemical deposition of high aspect ratio of TSVs, the suppressor as single additive could effectively suppress the growth of the top surface and the void-free bottom-up filling became possible. Generally, copper was used to fill TSVs since its low resistivity could reduce the RC delay of the interconnection. However, because of the large Coefficients of Thermal Expansion (CTE) mismatch between silicon and copper, stress was induced to the silicon around the TSVs at the annealing process. The Keep Out Zone (KOZ), the stressed area in the silicon, could affect carrier mobility and could cause degradation of the device performance. Cobalt can be used as an alternative material because the CTE of cobalt was lower than that of copper. Therefore, using cobalt could reduce KOZ and improve device performance. In this study, high-aspect ratio TSVs were filled with cobalt using the electrochemical deposition. And the filling performance was enhanced by using the suppressor as single additive. Electrochemical analysis explains the effect of suppressor in the cobalt filling bath and the effect of filling behavior at condition such as current type was investigated.
Organocyclosiloxane oligomer[$(R_2SiO)_n$, n=2, 3, 4, 5]와 dimethyldichlorosilane을 Pyridine N-oxide 촉매 존재하에서 개환 반응시켜 linear chlorine terminated siloxane(yields;71.2~86.5%)를 얻었다. $0^{\circ}C$에서 linear chlorine terminated siloxane과 dimethylamine을 반응시켜 amino terminated siloxane oligomer(yields;76.2~85.3%)를 얻은 후 이 화합물들과 1,4-bis(dimethylhydroxysilyl)benzene을 반응시켜 공중합체들(yields;58.0~71.0%)을 합성하였다. 이들 공중합체의 구조는 FT-IR 및 $^1H$-NMR로 확인하였으며, DSC 및 TGA thermogram을 통하여 이들 중합체들의 열적특성을 조사하였다. TGA thermogram으로부터 polymer I (n=2)의 초기분해온도는 $476^{\circ}C$로 가장 낮았고, polymer IV(n=5)가 $485^{\circ}C$로 가장 높았다. n의 수가 증가할수록 열안정성은 다소 우수한 것으로 관찰되었고, DSC thermogram에서 중합체들의 유리전이온도는 polymr IV (n=5)가 $-76^{\circ}C$로 가장 낮았으며, n의 수가 감소할수록 높게 나타났음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 L-lactide, D-lactide를 단량체로 하여 tin 2-octoate, lauryl alcohol을 각각 촉매와 개시제로 사용하여 촉매량(0.5~1.0 wt%)과 개시제의 양(0.5~0.1 wt%)을 달리하여 $140^{\circ}C$에서 lactide의 고리개환중합으로 고분자량의 L-PLA와 D-PLA를 합성하였다. 합성된 PLA는 $M_n$ : 30000~90000 g/mol의 다양한 분자량이 나타났으며 합성된 L-PLA와 D-PLA를 이용해 조성비를 다르게 하여 stereocomplex-PTA를 제조하였다. Stereocomplex-PLA의 용융점, 열분해온도, 열적 안정성은 단열고분자 L-PLA, D-PLA보다 높아짐을 확인하였다. 이러한 결과로 보아 이성질체 L-PLA, D-PLA 분자간 인력이 작용한다는 사실을 예상한 수 있었고 XRD를 통해 모폴로지의 변화를 살펴본 결과 단일고분자와 stereocomplex-PLA는 상이하게 변하는 사실을 확인하였다. 또한 기계적 강도를 측정하여 L-PLA, D-PLA보다 stereocomplex-PLA의 최대응력과 변형률이 증가함을 확인하였다.
본 연구에서는 수출 가능한 식품포장재로 pro-oxidant($d2w^{(R)}$)함유 rPP/ZnO 나노컴포지트 유연필름을 제조하였고, 이 산화분해 필름의 기계적 특성과 항균기능을 조사하였다. 산화분해필름은 일정조건의 열과 자외선 처리를 거친 후 특성분석으로 FT_IR, SEM, UTM, GPC를 측정하여 물성변화를 관찰하였다. 카보닐지수와 하이드록실지수에서 열과 자외선에 노출율이 많아질수록 수치는 상승하였다. 표면분석에서는 rPP/$d2w^{(R)}$/ZnO나노컴포지트 필름의 경우 표면이미지가 매끈하여 ZnO의 첨가가 고분자의 상용성을 향상시켰고, 열과 자외선차단효과로 분해를 감소시키는 효과로 작용하였다. 항균력시험에서는 그람음성균은 대장균으로 그람양성균은 황색포도상구균으로 항균력을 측정하였다. 결과로는, ZnO는 시험에 사용한 농도에서 3로그 이상의 미생물 감소율을 나타내었다. 그러나 유연 필름용으로는 ZnO의 농도가 높아질수록 투명도가 떨어지므로 사용에 제한이 있었다. rPP/$d2w^{(R)}$/ZnO가 함유한 시편에서 인장강도는 40% 상승하였고, 신율은 30% 감소되었다. ZnO를 첨가한 경우 기계적 물성상승과 열 안전성과 자외선차단성을 나타내었다. 산화분해능은 열 노출 $70^{\circ}C$ 온도에서 480시간 경과한 후, 자외선 조사로 72시간 노출 이후 시점의 분자량은 수평균분자량이 1,294 g/mol, 무게평균분자량이 5,920 g/mol로 분해되는 결과를 얻었다. 이것으로 UAE 5009:2009, ASTM 6954의 기준에 준한 필름을 제조할 수 있었다. 비교시편과 본 연구에서 제조한 산화분해필름의 분자량이 80.7%와 75.6% 감소한 결과를 얻음으로서, 자연 산화분해됨을 확인하였다. 식품포장재로서 안전성분석에서는 국내법 중 식품접촉플라스틱 폴리프로필렌의 기준에 적합하였다.
본 연구는 토양으로부터 egg shell membrane(ESM)을 분해하는 미생물 strain 109를 분리 동정하였으며, 분리균이 생성한 keratinase를 정제하고 그 특성을 확인하였다. Strain 109는 16S rDNA 결과 99.9%의 상동성을 가지고 Bacillus licheniformis로 확인되었고, 3% ESM을 함유한 Nitrobacter 203배지에서 B. licheniformis 109를 접종하여 1주일간 배양하였을 때 ESM의 분해율은 약 15%였다. E. licheniformis 109가 생성한 keratinase를 정제하여 SDS-PA-GE로 분자량을 측정한 결과 약 65,000 Dalton이었으며 0.1% gelatin이 함유된 SDS-PAGE에 의해 효소 활력을 확인할 수 있었다. 정제한 keratinase의 PH에 따른 활성과 안정성은 pH 9.0에서 활성이 가장 높았으며 pH 9.0이상에서 안정하였다. 또한, 5$0^{\circ}C$에서 효소활성이 가장 높았으며 온도 안정성은 2$0^{\circ}C$에서 5$0^{\circ}C$까지 안정하였고, 7$0^{\circ}C$ 이상에서는 약 50%의 활력을 상실하였다. keratinase 활성에 금속 이온이 미치는 영향은 CuCl2와 ZnCl2에 의해 약 50% 정도가 저해되었으나 FeSO4에 의해서는 1mM일 때 약 11%, 10mM일 때 약 33%가 증가하였다. 그리고 PMSF에 의해 효소활성이 저해되는 것으로 나타나 B. licheniformis 109로부터 정제한 keratinase는 serine-protease로 사료된다.
$(Ca^{2+}+Mg^{2+})$-ATPase를 쥐의 근소포체로부터 sucrose density gradient centrifugation의 방법을 사용하여 분리 정제하였다. 정제된 효소를 폴리아크릴 아마이드 젤에서 전기영동한 결과, 토끼와 닭의 경우에서와 같이 분자량 115,000인 단일 단백질 띠로 나타났다. 정제된 이 효소의 활설도는 50 $\\muM$의 $Mg^{2+}, Ca^{2+}, Co^{2+}, Fe^{2+}, Min^{2+}$에 의해서는 증가되었고, 같은 농도의 $Zn^{2+}, Cu^{2+}, Hg^{2+}$에 의해서는 감소되었다. Quinine와 quinacrine 같은 antimalarial drug는 이 효소의 활성도에 큰 영향을 주지 않았으나, p-hydroxymercuric benzoate와 phenylmethylsulfonylfluoride는 이 효소의 활성을 억제하였다. 이 효소는 pH 6과 7 사이에서 가장 높은 활성을 나타내었고, ATP를 기질로 사용하였을 때 Km 값은 98 $\\muM$이었다. $(Ca^{2+}+Mg^{2+})$-ATPase는 microsomal fraction에서 선택적으로 분해되었다. $^{3}H-casein$ 이나 ^{125}I-insulin같은 방사성 동위원소로 표지된 기질을 사용하여 단백질 분해에 대한 활성도를 조사해 본 결과, microsomal preparation에 metalloendoprotease가 존재하였다. 그러나 아직까지는 그 효소가 $(Ca^{2+}+Mg^{2+})$-ATPase를 분해하는지는 확실하지 않다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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