몇 가지 요소-수용액에서 Dodecylpyridinium bromide의 임계미셀농도 변화를 1${\sim}$2000 bar 및 $25^{\circ}C$에서 전기전도도법으로 측정하였다. 수용액에 요소가 첨가됨에 따라 전압력 범위에서 임계 미셀농도가 증가하는 경향을 보였으며, 요소-수용액에서 압력의 증가에 따라 임계미셀농도가 증가하다가 어떤 압력이상에서는 압력의 증가에 따라 다시 감소하는 경향을 나타내었다. 한편 미셀 형성에 대한 분몰부피변화$({\Delta}V^m_o)$는 요소의 농도가 증가함에 따라 감소하는 경향성을 보였다. 이 결과로부터 단량체 상태의 계면활성제의 탄화수소사슬 주위의 물의 "icerberg" 구조가 요소에 의해 효과적으로 파괴된다는 것을 알 수 있었다.
El-Tabl, Abdou S.;Shakdofa, Mohamad M.E.;El-Seidy, Ahmed M.A.;Al-Hakimi, Ahmed N.
대한화학회지
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제55권1호
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pp.19-27
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2011
2-(Benzothiazol-2-yl)-N'-(2,5-dihydroxybenzylidene)acetohydrazide 에대한새로운일련의 Mn(II), Ni(II), Co(II), Cu(II) 및 Zn(II) 착물을 합성하여 그 특성을 원소분석, IR, UV-vis, $^1H$-NMR, 질량분석, ESR, 자기수자율 및 몰 전기전도도 측정에 의하여 조사하였다. 이들 착물의 기하구조가 사각평면 또는 팔면체임을 분광학적 데이터 및 자기적 측정으로부터 알았다. 이 리간드와 해당착물의 세균에(Aspergillus nigar 및 Fusarium oxysporium) 대한생물학적활성을 조사하였다. 그 결과, 금속착물들은 리간드 및 금속이온 모두에 비해 더 큰 활성을 나타내었다.
본 연구는 연료전지에 적용 가능한 술폰화된 고분자 이온교환막 개발에 관한 것으로, perfluorocyclobutane ring(PFCB)을 함유한 4,4'-biphenylene perfluorocyclobutyl ether 고분자를 합성하여 이를 술폰화제인 chlorosulfonic acid (CSA)와 용매인 dichloromethane (DCC) 혼합용액을 사용하여 후술폰화시킴으로써 PFCB기를 함유한 술폰화된 biphenylene 고분자 막을 제조하였다. 술폰화된 고분자의 제조시 biphenylene perfluorocyclobutyl ether 고분자와 CSA의 몰비를 각각 1:1, 1:2, 1:3, 1:4로 변화시켜주어 다양한 술폰산기의 함량을 갖는 이온교환막을 제조할 수 있었다. 합성된 화합물과 고분자는 NMR과 GPC를 통해서 분석 및 확인하였고, 술폰화된 막을 이용하여 술폰산기의 함량 변화에 따른 술폰화도, 이온교환용량, 함수율, 이온전도도 등을 측정하였다. 측정 결과, 술폰화도가 증가함에 따라 이온전도도, 이온교환용량 및 함수율이 연속적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
The twelve macrocycle (L) complexes of cadmium(II) nitrate have been synthesized: $CdL(NO_3)_2$. All the complexes have been indentified by elemental analysis, electric conductivity measurements, IR and NMR spectroscopic techniques. The molar electric conductivities of the complexes in water and acetonitrile solvent were in the range of 236.8-296.1 $cm^2{\cdot}mol^{-1}{\cdot}ohm^{-1}$ at 25$^{\circ}$C. The characteristic peaks of macrocycles affected from Cd(II) were shifted to lower frequencies as compared with uncomplexed macrocycles. A complex with 1,4,8,11-tetrakis(methylacetato)-1,4,8,11-tetraaza cyclodecane (L4) exhibited two characteristic bands such as strong stretching (1646 $cm^{-1})$, and weaker symmetric stretching band (1384 $cm^{-1})$. NMR studies indicated that all nitrogen donor atoms of macrocycles have greater affinity to cadmium(II) metal ion than do the oxygen atoms. The $^{13}$C-resonance lines of methylene groups neighboring the donor atom such as N and S were shifted to a direction of high magnetic field and the order of chemical shifts were $L_1 < L_2 < L_3 < L_6 < L_4$. Also the chemical shifts values were larger than those of methylene groups bridgeheaded in side-armed groups. This result seems due to not only the strong interaction of Cd(Ⅱ) with nitrogen donors according to the HSAB theory, but weak interaction of Cd(Ⅱ) and COO- ions or sulfur which is enhanced by the flexible methylene spacing group in side-armed groups. Thus, each additional gem-methyl pairs of L_3, L_4\;and\; L_6$ macrocycles relative to $L_1, L_2,\;and\;L_5$ leads to an large enhancement in Cd(II) affinity. ^{13}C$-NMR spectrum of the complex with $L_{12}$ (1,5,9,13-tetracyclothiacyclohexadecane-3,11-diol) reveals the presence of two sets of three resonance lines, and intensities of the each resonance line have the ratio of 1 : 2 : 2. This molecular conformation is predicted as structure of tetragonal complex to be formed by coordinating two sulfur atoms and the other two sulfur atoms which is affected by OH-groups.
The $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$ silicate was prepared by blending of $Li_2MnSiO_4$ and $Li_2FeSiO_4$ precursors with same molar ratio. The one of the silicates of $Li_2FeSiO_4$ is known as high capacitive up to ~330 mAh/g due to 2 mole electron exchange, and the other of $Li_2FeSiO_4$ has identical structure with $Li_2MnSiO_4$ and shows stable cycle with less capacity of ~170 mAh/g. The major drawback of silicate family is low electronic conductivity (3 orders of magnitude lower than $LiFePO_4$). To overcome this disadvantage, carbon composite of the silicate compound was prepared by sucrose mixing with silicate precursors and heat-treated in reducing atmosphere. The crystal structure and physical morphology of $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$ was investigated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and high resolution transmission electron microscopy. The $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$/C nanocomposite has a maximum discharge capacity of 200 mAh/g, and 63% of its discharge capacity is retained after the tenth cycles. We have realized that more than 1 mole of electrons are exchanged in $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$. We have observed that $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$ is unstable structure upon first delithiation with structural collapse. High temperature cell performance result shows high capacity of discharge capacity (244 mAh/g) but it had poor capacity retention (50%) due to the accelerated structural degradation and related reaction.
[M(L/L')$(NO_3)_n$].$mH_2O$ 및 [VO(L/L')($SO_4)$].$2H_2O$ (여기서 L/L'는 Schiff 염기로 thiocarbohydrazide (TCH), benzilmonohydrazone (BMH)/diacetylmonohydrazone (DMH) 및 carbon disulphide에서 유도된 "3,4,10,11-tetraphenyl/tetramethyl-1,2,5,6,8,9,12,13-octaazacyclotetradeca-2,4,9,11-tetraene-7,14-dithione")의 분자식을 갖는 일련의 거대고리 착물을 (M = $UO_2$(VI), Th(IV) and ZrO(IV), n = 2, 4, m = 2, 3)을 금속이온 주형법으로 합성하였다. 이들 착물의 특성을 원소분석, 열분석, 몰 전기전도도, 자기모멘트 그리고 전자, 적외선 및 $^1H$-NMR로 조사하였다. 바나딜 착물의 경우 ESR 및 순환 전압전류법을 사용하였다. 그 결과, VO(IV) 이온은 5배위의 상자기성 착물을 이루며, $UO_2$(VI) 및 ZrO(IV)는 6배위 그리고 Th(IV)는 8배위를 가지나 공통적으로 위의 조성을 갖는 반자기성임을 알았다.
이케토형 리간드는 thiophene-2-aldehyde와 acetylacetone의 Knoevenagel 축합반응을 통해 합성하였으며, 이를 이용하여 Cu(II), Ni(II) 및Co(II) 염화물의 착물을 합성하였다. 모든 착물의 특성은 다양한 물리-화학적 방법으로 규명하였다. 몰전기전도도 결과로부터 이들 착물이 이온성을 가짐을 알았다. 전자 및 EPR 스펙트럼을 통해 구리(II) 이온이 사각평면 기하구조를 가짐을 알았다. 구리(II) 착물과 CTDNA(송아지 thymus DNA)의 상호작용을 흡수 스펙트럼과 순환 전압전류법으로 연구하였다. $k_{obs}$ 대 [DNA]의 도시는 선형을 보였는데, 이는 유사-1차반응을 의미한다. 순환 전압전류 그림으로부터 구리(II) 착물이 각각 -0.240 V와 -0.194 V의 $E_{1/2}$ 값을 갖는 일전자 Cu(II)/Cu(I) 산화-환원 쌍에 대해 준가역적임을 알았다. CTDNA를 첨가한 경우, $E_{1/2}$값이 각각168 mV와 18 mV 이동하였고 Ep 값도 감소하였다. CTDNA의 존재 하에 $E_{1/2}$이 이처럼 이동하는 것은 구리(II) 착물이 CTDNA에 강하게 결합됨을 의미한다.
o-phenylene diamines, dehydroacetic acid (DHA) 및 p-chloro benzaldehyde에서 유도된 세자리 Schiff 염기 리간드인 4-hydroxy-3(1-{2-(benzylideneamino)-phenylimino}-ethyl)-6-methyl-2H-pyran-2-one (HL)의 Cu(II), Ni(II), Co(II), Mn(II) 및 Fe(III) 착물의 형성상수와 항미생물 활성과의 관계를 연구하였다.리간드와 착물은 원소분석, 전도도, 자기수자율, 열분석, X-선 회절, IR, $^1H$-NMR, UV-vis 및 질량 스펙트럼으로 특성조사를 하였다. 분석데이터로부터 착물들의 화학량론비가 1:2 (금속:리간드)임을 알았다. 금속 착물들의 몰 전도도 값은 이들의 비전해질 성질을 의미한다. X-선 회절 데이터에서 Ni(II) 착물은 단사정계 그리고 Cu(II) 및 Co(II) 착물은 삼사정계 결정계임을 규명하였다. IR 스펙트럼 데이터로부터 리간드는 중심금속에 대해 ONN 주개원자 배열의 세자리 리간드로 행동함을 알았다. 열적 행동 (TG/DTA)과 Coats-Redfern 법에 의해 계산한 반응속도 파라메터는 착물형성 과정에서 좀 더 질서 있는 활성화 상태를 제안하고 있다. 착물의 양성자화 상수를 THF:물 (60:40) 용액, $25^{\circ}C$ 및 이온세기 ${\mu}=0.1\;M$ ($NaClO_4$)에서 전위차법으로 측정하였다. Staphylococcus aureu 및 Escherichia coli.에 대한 항박테리아 활성을 시험관에서 조사하였다. 또한 Aspergillus Niger 및 Trichoderma에 대한 항세균 활성도 조사하였다. 금속 이온 및 착물의 안정도가 항미생물학적 활성에 미치는 영향을 고찰하였다.
바이오차는 바이오매스의 열분해를 통해 생산되는 물질로써 최근 토양 내 탄소격리, 토양질 개선, 환경 중 오염물질의 정화 등에 우수한 효과가 있는 것으로 보고되고 있다. 본 연구에서는 외래 유해 식물인 가시박을 $300^{\circ}C$ 및 $700^{\circ}C$에서 열분해하여 바이오차를 생산하였으며, 생산된 바이오차에 대한 물리 화학적 특성평가 및 수용액 중 항생물질의 흡착제거연구를 실시하였다. 연구결과 열분해 온도가 증가함에 따라 생산된 가시박 바이오차의 pH, EC, 회분, 고정탄소함량은 증가하였으며, 수득률, 휘발분함량, 작용기는 감소하였다. 특히, H/C atomic ratio의 경우 바이오차의 방향성, O/C atomic ratio의 경우 극성과 관련된 인자로서 고온 열분해 시 바이오차의 방향성 구조의 형성이 촉진되었고, 반대로 극성작용기들이 제거되면서 극성은 감소하는 것으로 나타났다. 또한 고온에 의한 가시박 바이오매스의 인장 강도 감소로 인해 생산된 바이오차의 입자크기는 감소하였다. 수용액 중 항생물질 제거효율은 바이오차 생산 온도가 상승함에 따라 증가하였는데, BM, BC300 및 BC700의 항생물질 초기농도 대비 TC의 제거효율은 각각 38, 95, 99%, SMZ의 제거효율은 각각 6, 7, 35%인 것으로 나타나 TC에 대한 제거효율이 상대적으로 높았다. 가시박 바이오차에 의한 수용액 중 항생물질의 제거는 바이오차와 항생물질이 함유한 방향성 구조 간에 발생하는 ${\pi}-{\pi}$ EDA 작용에 의한 흡착제거기작에 기인한 것으로 판단되었다. 본 연구결과 바이오차는 여러 유기오염물질의 제거에 광범위하게 적용할 수 있을 것으로 판단된다. 이외에도 여러 가지 바이오매스, 다양한 열분해 온도조건 및 화학적 활성화를 통해 생산되는 바이오차의 특성평가와 실제 적용에 관한 연구가 필요하며, 오염물질의 제거와 동시에 토양 적용을 통한 탄소격리, 토양질 개선 등에 관한 연구도 이루어져야 할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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