본 연구에서는 1000$\AA$두께의 Molybdenum화합물(Mo, Mo-N,$MoSi_2$, Mo-Si-N)의 Cu에 대한 확산방지막으로서의 특성을 면저항측정장비(four-point-probe), XRD, XPS, SEM, RBS 분석을 통하여 조사하였다. 각 박막층은 dc magnetron sputtering장비를 이용하 여 증착되었고 $300^{\circ}C$-$800^{\circ}C$의 온도구간에서 30분동안 진공열처리하였다. Mo 및 $MoSi_2$ 방지 막은 낮은 온도에서 확산방지막으로서의 특성파괴를 보였다. 결정립계를 통한 Cu의 확산과 Mo-실리사이드내의 Si의 Cu와의 반응이 그 원인인 것으로 사료된다. 질소를 첨가한 시편의 경우 확산방지특성 파괴온도는 Mo-N방지막의 경우 $650^{\circ}C$-30분, Mo-Si-N방지막의 경우 $700^{\circ}C$-30분으로 향상되었다. Cu와 Si의 확산은 방지막의 결정립계를 통하여 더욱 빠르게 확 산된다. 따라서 증착시 결정립계를 질소와 같은 물질로 채워 Cu와 Si의 확산을 저지할 수 있을 것으로 사료된다. 본 실험결과에서의 질소첨가는 이와 같은 stuffing 효과외에도 Mo- 실리사이드 박막의 결정화 온도를 다소 높인 것으로 나타났고, 그 결과 결정립계의 밀도를 감소시켜 확산방지막으로서의 특성을 향상시킨 것으로 사료된다. 또한 질소첨가는 실리사이 드내의 금속과 실리콘과의 비를 변화시켜 확산방지막의 특성에 영향을 미친 것으로 보인다. 본 실험에서 조사된 확산방지막 중에서는 Mo-Si-N박막이 Cu와 Si간의 확산을 가장 효과적 으로 저지시킨 것으로 나타났으며 $650^{\circ}C$-30분까지 안정한 특성을 보였다.
본 연구에서는 하지층으로 사용한 Mo(MoN)의 두께 변화에 따른 스핀밸브 구조의 자기적 특성과 열처리 결과를 비교 검토하였다. 사용된 스핀밸브는 Si 기판/Mo(MoN)$(t{\AA})/NiFe(21{\AA})/CoFe(28{\AA})/Cu(22{\AA})/CoFe(18{\AA})/IrMn(65{\AA})/Ta(25{\AA})$ 구조이다. 또한 본 연구에서는 MoN 하지층을 Si 기판에 증착하여 열처리후 특성을 분석하였다. Mo 박막에 비해 MoN 박막의 질소량이 증가할수록 증착률은 감소하였고, 비저항은 증가하였다. MoN 하지층을 사용한 경우 Mo의 경우보다 하지층 두께 변화($51{\AA}$까지)에 따라 자기저항비와 교환결합력의 변화는 소폭이었다. Mo 하지층의 열처리 온도별 자기저항비는 열처리 전 상온에서 2.86% 이었고, $200^{\circ}C$ 열처리 때 2.91 %로 증가하였다. 이후 열처리 온도를 $300^{\circ}C$까지 증가시키면 자기저항비는 2.91 %에서 2.16%로 감소하였다. 질소 유입량이 1 sccm인 MoN의 열처리 온도별 자기저항비는 열처리 전 상온에서 5.27%, $200^{\circ}C$일때 5.56%증가하였다. 이후 열처리 온도를 $300^{\circ}C$까지 증가시키면 자기저항비는 5.56%에서 4.9%로 감소하였다.
Cr-Mo-Si-C-N coatings were deposited on steel and Si wafer by a hybrid system of AIP and sputtering techniques using Cr, Mo and Si target in $Ar/N_2/CH_4$ gaseous mixture. Instrumental analyses of XRD and XPS revealed that the Cr-Mo-Si-C-N coatings must be a composite consisting of fine(Cr, Mo and Si)(C and N) crystallites and amorphous $Si_3N_4$ and SiC. The hardness value of Cr-Mo-Si-C-N coatings significantly increased from 41 GPa of Cr-Mo-C-N coatings to about 53 GPa with Si content of 9.3 at.% due to the refinement of (Cr, Mo and Si)(C and N) crystallites and the composite microstructure characteristics. A systematic investigation of the microstructures and mechanical properties of Cr-Mo-Si-C-N coatings prepared with various Si contents is reported in this paper.
Nanocrystalline MoN coatings were prepared by inductively coupled plasma magnetron sputtering (ICPMS) changing the plasma power from 0 W to 200 W. The properties of the coatings were analyzed by x-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, atomic force microscopy, nanoindentation tester and semiconductor characterization system. As the ICP power increases, the crystal structure of the MoN coatings changed from a mixed phase of γ-Mo2N and α-Mo to a single phase γ-Mo2N. MoN coatings deposited by ICPMS at 200 W showed the most compact microstructure with the highest nanoindentation hardness of 27.1 GPa. The electrical resistivity of the coatings decreased from 691.6 μΩ cm to 325.9 μΩ cm as the ICP power increased.
Kim, Ji-Hyung;Lee, Yong-Hyuk;Kwon, Yong-Sung;Yeom, Geun-Young;Song, Jong-Han
한국표면공학회지
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제29권6호
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pp.683-690
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1996
In this study, the diffusion barrier properties of $1000 \AA$ thick molybdenum compounds (Mo, Mo-N, $MoSi_2$, Mo-Si-N) were investigated using sheet resistance measurements, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Scanning electron microscopy (SEM), and Rutherford backscattering spectrometry (RBS). Each barrier material was deposited by the dc magnetron sputtering, and annealed at 300-$800^{\circ}C$ for 30min in vacuum. Mo and $MoSi_2$ barrier were failed at low temperature due to Cu diffusion through grain bound-aries and defects of Mo thin film and the reaction of Cu with Si within $MoSi_2$ respectively. A failure temperature could be raised to $650^{\circ}C$-30min in the Mo barrier system and to $700^{\circ}C$-30min in the Mo-silicide system by replacing Mo and $MoSi_2$ with Mo-N and Mo-Si-N, respectively. The crystallization temperature in the Mo-silicide film was raised by the addition of $N_2$. It is considered that not only the N, stuffing effect but also the variation of crystallization temperature affects the reaction of Cu with Si within Mo-silicide. It was found that Mo-Si-N is more effective barrier than Mo, $MoSi_2$, or Mo-N to copper penetration preventing Cu reaction with the substrate for 30min at a temperature higher than $650^{\circ}C$.
MoN-Cu thin films were prepared to achieve appropriate properties of high hardness and low friction coefficient, which could be applied to automobile engine parts for reducing energy consumption as well as solving wear problems. Composite thin films of MoN-Cu have been deposited by various processes using multiple targets such as Mo and Cu. However, those deposition with multiple targets revealed demerits such as difficulties in exact control of composition and homogeneous deposition. This study is aiming for suggesting an appropriate process to solve those problems. A single alloying target of Mo-Cu (10 at%) was prepared by powder metallurgy methods of mechanical alloying (MA) and spar plasma sintering (SPS). Thin film of MoN-Cu was then deposited by magnetron sputtering using the single alloying target of Mo-Cu (10 at%). Properties of the resulting MoN-Cu thin film were examined and compared to those of MoN-Cu thin films prepared with double targets of Mo and Cu.
Phase evolution and tribological behavior of Cr-Mo-N multi compositional films with different interlayer were investigated. The films were deposited by hybrid PVD (Physical Vapor Deposition) system consisted of dc unbalanced magnetron (UBM) sputtering and arc ion plating (AIP) sources. A pure molybdenum (Mo) was used as sputtering target and also a pure Cr was used as AIP target to form the Cr-Mo-N films. Various growth planes were found, no textured surface, in all of the multi composition films. Maximum value of microhardness was measured in Cr-Mo-N film with Mo interlayer as 29 GPa. Composition film was mainly showed the aspect of the adhesive wear than CrN film. The friction coefficient was decreased from 0.6 for pure CrN coating to 0.35 for Cr-Mo-N film with Mo interlayer. This result may come from the formation of metal oxide tribo-layer which is known as solid lubricant during the wear test.
In this study, Mo metal powder was prepared by hydrogen reduction of Mo trioxides with different purity of 2N and 3N grades. We have obtained Mo metal powder with oxygen content of 1450 ppm by hydrogen reduction and subsequent heat treatment for degassing. Using the Mo metal powder, a low-oxygen Mo ingot was prepared by repetitive vacuum arc melting. The oxygen content of the obtained Mo ingot was less than 70 ppm after vacuum arc melting for 30 min. The purity of the Mo metal powder and the ingot was evaluated using glow discharge mass spectrometry. The purity of the respective Mo ingots was increased to 3N and 4N grades from the Mo powder of 2N and 3N grades after the repetitive vacuum arc melting. The low oxygen Mo ingot thus can be used as a raw material for sputtering targets.
활성금속브레이징법으로 계면접합된 AlN/Cu 접합체의 잔류응력 완화에 미치는 Mo 중간재의 영향을 조사하였다. 유한요소법에 의한 응력 해석과 접합체 강도 측정, 파단면의 관찰을 행하였으며, 이들 결과를 비교, 분석하였다. 응력 해석 결과로부터, Mo 중간재를 사용할 경우 최대 잔류 주응력이 형성되는 위치가 AlN/삽입금속 계면으로부터 삽임금속/Mo 계면을 통하여 Mo 내부로 이동됨을 확인하였다.접합체의 자유표면에 형성되는 인장성분의 응력집중 위치는 Mo 중간재 두께가 증가됨에 따라 Cu/Mo 계면과 Mo/AlN 계면의 두 곳으로 분리되었으며, AlN측 잔류응력의 크기는 크게 감소하였다. 중간재를 사용하지 않은 경우 최대 접합강도가 52 MPa로 낮은 강도를 보였으나, 두께 400$\mu\textrm{m}$ 이상의 Mo 중간재를 사용한 접합체의 경우, 200 MPa 이상, 최대 275 MPa의 접합강도를 얻을 수 있었다.
The degradation of mechanical properties of nitride coatings to steel substrates is one of the main challenges for industrial applications. In this study, plasma nitriding treatment was used in order to increase the mechanical properties of Mo-Cu-N coating to the H13 tool steel. The nanostructured Mo-Cu-N coating was deposited using pulsed DC magnetron sputtering method with a single alloy Mo-Cu target. Mechanical properties of MoN-Cu coated samples after nitriding were found to be relatively better than non-nitrided MoN-Cu coating.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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