본 연구에서는 페로망간 제조공정에서 발생한 집진분의 황산침출에 대하여 조사하였다. 황산의 농도, 반응온도, 교반속도, 입자크기 및 고-액비가 집진분 중의 Mn과 Fe의 침출에 미치는 영향에 대하여 검토하였다. Mn과 Fe의 침출속도는 황산의 농도가 높고 반응온도가 높을수록 높아졌다. 실험결과를 입자수축모델을 이용하여 검토한 결과 침출반응은 입자표면에서의 화학반응에 의해서 율속되는 것으로 생각된다. Mn과 Fe 침출반응의 활성화에너지는 각각 79.55 kJ/mol과 77.48 kJ/mol로 계산되었다.
기판온도 $320^{\circ}C$에서 알루미나 기판 위에 형성한 NTC 써미스터용 Mn-Ni계 산화물 박막의 산소가스 농도 변화와 막 형성 후 열처리에 따른 미세구조, 결정상 비저항, B정수 변화에 관하여 연구하였다. 미세구조는 주상 구조(columnar structure)를 지녔으며 열처리 온도가 증가함에 따라 $700^{\circ}C$ 부근에서 등축 결정립 (equiaxed grain) 형태의 미세구조로 바뀌기 시작하였다. 박막의 결정상은 대부분 입방 스피넬 (cubic spinel) 상과 입방 $Mn_2$$O_3$, 상이 공존하였으며 산소농도 0.16%~0.7%의 경우 $800^{\circ}C$에서 열처리하였을 때 입방 스피넬 상만이 존재하였다. 분위기 산소의 농도가 증가함에 따라 비저항과 B정수도 급격하게 감소하다가 다소 증가하였으며, $600^{\circ}C$-$700^{\circ}C$ 로 열처리할 경우 이 값들이 대체로 낮고 안정된 특성을 보였다.
경기도 포천시 하수처리장에서 수처리후 탈수된 몇 가지 유기성 슬러지내 크롬과 망간 농도에 대하여 조사하였다. 또한, 슬러지 급이량 변화에 따른 줄지렁이(Eisenia fetida) 체내 크롬과 망간의 생물축적에 대하여 고찰하였다. 유기성 슬러지내의 크롬과 망간 농도는 각각 0.0~0.3 mg/kg, 3.6~17.6 mg/kg를 나타내었기에, 이러한 중금속 농도들은 지렁이 개체군에 대하여 급성독성을 유발시키지 않는 것으로 판단되었다. 그리고, 슬러지 급이량 증가에 의하여 지렁이 체내에 크롬의 생물축적이 이루어졌으나 슬러지 공급량에 비례해서 크롬 농도가 증가하지 않았으며, 일정한 농도로 유지되다가 감소하는 경향을 나타내었다. 한편, 망간에 대해서는 생물축적이 거의 일어나지 않았다. 본 실험으로부터 60 g의 슬러지를 공급하였을 때, BAF 값은 망간의 경우 0.00~0.12이었으며, 인분슬러지를 주입하였을 때 BAF 값은 크롬의 롬 경우 19.33를 나타내었다.
$MnSO_45H_2O$와 $(NH_4)S_2O_8$의 수열반응으로 1차원 나노로드들이 침상으로 클러스터화된 구조의 $MnO_2$를 제조하고 그 모폴로지와 결정성을 분석하였다. 수열반응의 조건에 따라 ${\alpha}$-, ${\beta}$-, ${\gamma}-MnO_2$ 등의 전구체가 제조될 수 있는데, 고농도 반응물 및 높은 수열합성 온도($150^{\circ}C$)에서 전기화학적 활성이 우수한 나노로드 클러스터 ${\beta}-MnO_2$의 생성을 확인하였다. 또한 리튬화제 $LiC_3H_3O_2{\cdot}2H_2O$의 농도와 열처리 온도를 변화시키면서 $MnO_2$를 리튬화하여 스피넬계 $LiMn_2O_4$를 제조하고 리튬이온전지 양전극으로서의 특성을 조사하였다. 결과적으로 나노로드 클러스터형 ${\beta}-MnO_2$로부터 고농도 리튬화제와 $800^{\circ}C$ 열처리를 통해 제조한 $LiMn_2O_4$가 정방형 스피넬에 가장 가까운 구조임을 확인하였으며, 120 mAh/g의 우수한 초기 방전용량을 나타내었다.
소규모 지방상수도 수원인 중소하천에 얕게 매설된 집수매거에서 $Fe^{2+}$과 $Mn^{2+}$의 농도가 수처리에 부적합할 정도로 높게 나타나 정수에 어려움을 겪기도 한다. 연구지역인 예천군 개포면 신음리의 내성천에서는 집수매거에 의하여 생활용수를 취수하고 있으나, $Fe^{2+}$과 $Mn^{2+}$의 농도가 높아 수원지의 이동이 필요한 실정으로서, 본 연구에서는 하천 제방 인근에서 중앙으로 집수매거를 이동할 경우 농도의 저감 정도를 평가하고자 하였다. 연구지역 하천 부지내에 총 9개의 얕은 우물(3 m 심도 4개 공 및 6 m 심도 5개 공)을 설치하여, 5시간의 양수를 거치면서 지하수의 이화학 특성 변화 및 $Fe^{2+}$과 $Mn^{2+}$의 농도 변화를 분석하였다. 양수가 진행됨에 따라 천층 지하수와 공기가 유입되어 산화 조건을 형성하는 것으로 보이며, 양수정에서는 하천수의 유입 혼합으로 $Ca^{2+}$ 및 $Cl^-$이 증가하는 경향을 보였다. 하천 중앙부의 지하수가 제방측보다 $Fe^{2+}$과 $Mn^{2+}$의 농도가 상대적으로 낮고 양수에 의한 농도 저감 효과도 잘 나타나 집수매거를 하천 중앙 쪽으로 이동 설치하는 것이 유리할 것으로 판단되었다. 향후 중소하천에 집수매거를 설치하는 경우 현장 실험을 통한 최적의 원수 수질 확보 지점을 도출한다면 정수 처리 비용 등을 절감할 수 있을 것이다.
1M, 2M 황산망간 수용액에서 25회 dipping하여 대기중 $450^{\circ}C$에서 1시간동안 열분해법으로 Mn 산화물을 형성시켜 Mn $oxide/IrO_2/Ti$ 전극을 제조하였다. 제조된 Mn $oxide/IrO_2/Ti$ 전극은 XRD를 통하여 MnO의 결정구조를 가지는 것을 확인하였다. 또한 전극 표면은 열분해법으로 발생하는 가스에 의해 미소 균열이 형성되어 있었다. dipping 횟수가 증가할수록 피복되는 Mn 산화물의 무게는 감소하였고, 이것은 $450^{\circ}C$에서의 계속적인 열처리에 의해 열분해되어 제거되는 가스로 인해 무게가 감소됨을 알 수 있었다. 황산망간 수용액의 농도가 높으면 형성되는 Mn 산화물의 무게도 증가하였다. 황산망간 수용액에서 25회까지 dipping을 한 후 전기비저항의 변화는 초기 Mn 산화물이 형성되는 경우에는 비저항이 증가하다가, 일정 횟수 이상에서는 감소함을 알 수 있었다. 또한 황산망간 수용액의 농도가 클수록 비저항이 증가하는 것으로 나타났다.
층상 페로브스카이트형 구조를 가진 망간 산화물의 전자구조를 이해하기 위하여 단일 층상을 가진 LaSrMnO4의 전자구조를 제1원리의 국소 밀도 범함수 이론을 근거로 사용하는 Full Potential Linearized Augmented Plane Wave(FLAPW)방법으로 구하였다. 또한 홀 농도 변환에 따른 자기구조의 변화의 이해를 위해 Mn4+의 Sr2MnO4의 전자구조 계산을 행하여 전자구조를 비교하였다. 총에너지 계산 결과, LaSrMnO4는 면내의 반강자성 구조가 강자성 구조보다 더 낮은 에너지를 가지고 있었다. 또한, Mn-O 팔면체의 c축으로의 야안-텔러 왜곡(Jahn-Teller distortion)에 의해 에너지 갭이 나타나며, 이에 따른 3z2-r2 궤도 정렬에 의해 2차원 면내의 반강자성 상태가 안정됨을 볼 수 있었다.
이 연구에서는 KMnO4, H2O2, NaOH와 같은 산화제와 중화제를 사용하여 광산배수 내 Mn 제거효율을 확인하고 광산배수에 다량으로 존재하는 Fe2+의 영향을 파악하고자 하였다. 용액 내 Fe2+의 유무에 따라 Mn의 제거여부를 확인하기 위하여 초기농도 0.1 mM의 Mn2+ 용액을 준비하였다. 이때, 광산배수모사 용액의 Fe2+ 농도는 1 mM이 되도록 조성하였다. 산화제와 중화제의 주입량은 용액 내 Mn2+를 기준으로 각각의 몰비가 0.1, 0.67, 1.0, 2.0이 되도록 주입하였으며, Mn2+의 제거효율은 산화제인 KMnO4를 주입한 경우 최대 90%로 가장 높은 결과를 보였다. 산화제 주입 후 검은색의 MnO2 침전물이 형성되어 Mn2+의 산화제거를 확인하였고, 반응용액의 pH-Eh 조건에서 Mn 산화물인 Pyrolusite (MnO2)가 안정함을 확인하였다. 그러나 용액 내 Fe2+가 존재하는 광산배수 모사용액에서는 용액 내 Mn2+의 제거율이 6%로 매우 낮은 결과를 보였다. 이러한 결과는 Mn2+의 산화보다 Fe2+의 산화가 더욱 빠르게 진행되면서 Mn 산화물 형성을 저해하기 때문으로 판단된다. 산화제 및 중화제 주입 후 용액 내 Fe의 농도가 급격히 감소하는 결과는 Fe2+의 산화에 기인한 것으로 판단된다. 또한, Fe2+의 산화 과정에서 KMnO4의 Mn7+가 Mn2+로 환원되어 광산배수 모사 용액의 용존 Mn의 농도가 오히려 증가하는 결과를 보이기도 하였다. 이상의 결과로 보아, 용액에 존재하는 Mn을 제거하기 위해서는 산화법이 중화법보다 더 효과적이며, 광산배수에 존재하는 다량의 Fe2+를 먼저 제거한 후 용존 Mn의 제거를 진행하는 것이 효과적인 것으로 판단된다.
염산 용액에서 코발트(II)와 망간(II)의 이온평형을 해석하여 염산농도에 따른 착물의 농도분포를 구했다. 염산농도 4에서 10 M 사이의 범위에서 코발트의 대부분은 $CoCl_2$로, 망간은 $MnCl_{3}^-$와 $MnCl_2$로 존재한다. Alamine336에 의한 코발트와 망간 추출반응의 평형상수를 이용하여 두 금속의 등온추출곡선을 구했다. 망간 추출반응의 평형상수가 코발트의 평형상수보다 크나, 등온추출곡선을 비교하면 동일한 추출조건에서 코발트가 망간보다 Aalmine336에 효율적으로 추출된다.
PDP(Plasma Display Panel)용 녹색 형광체의 발광특성과 결정성을 향상시키기 위해 Zn$_2$SiO$_4$:Mn에 co-dopant로 Cr과 Ti 를 각각 첨가하여 졸-겔법으로 합성하였다. 이렇게 합성된 Zn$_2$SiO$_4$:Mn, M(M=Cr, Ti) 형광체는 고상반응의 경우와 비교하여 상대적으로 낮은 온도인 110$0^{\circ}C$에서 willemite 구조의 단일상이 형성되었다. 제조된 Zn$_2$SiO$_4$:Mn, M(M=Cr, Ti) 형광체에 대하여 진공자외선(Vacuum Ultraviolet, VUV) 영역의 147 nm 여기광원을 사용하여 발광특성을 조사하였다. Co-dopant의 영향을 알아보기 위해 Mn의 농도는 2 ㏖%, $H_2O$/TEOS의 비율은 36.1로 고정하였고, 이때 Cr과 Ti 모두 0.1 ㏖%에서 가장 좋은 발광특성을 나타냈다. Cr이 co-doping된 경우는 농도가 증가할수록 잔광시간은 짧아지나 발광강도는 지속적으로 감소한 반면, Ti를 co-doping했을 때는 오히려 낮은 농도에서 발광강도의 증가를 보이며 2.0 ㏖%에서 급격히 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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