전자현미분석 기를 이용한 저어콘 및 모나자이트의 화학적 연대측정은 미량의 U, Th 및 Pb의 정량분석을 통해 이루어지는데, 측정에 이용되는 M-line의 특성 X-선은 발생효율이 낮고 피크강도가 작아 측정하한과 오차범위가 고려된 분석조건이 설정 되어야한다. 총 분석시간을 줄이고, 측정조건의 변위에 따른 오차를 감소시키고자 PET결정을 갖춘 3개의 분광기를 이용하여 U, Th 및 Pb를 동시에 측정하였고, 파고분석기를 이용하여 피크/배경 비율을 증가시켜 측정하한을 낮추었다 최적 분석조건하에서 U, Th 및 Pb에 대한 이론적 값인 측정하한을 30 ppm (99%유의수준)까지 낮출 수 있었고. 저어콘의 단일측정 시 800 ppd의 Pb농도에서 $\pm$10% ($2{\sigma}$), 2330 ppm의 U에서 $\pm$5% ($2{\sigma}$) 그리고 측정된 연대에서 $\pm$10% ($2{\sigma}$)이내의 상대오차범위에서 분석결과를 얻었다. 저어콘 및 모나자이트의 연대측정을 수행하는데 있어, 3 $\mu\textrm{m}$ 이하의 공간분해능, 100 ppm ($3{\sigma}$) 이하의 측정하한과 $\pm$10% ($2{\sigma}$) 이하의 분석오차를 고려한 가속전압은 15~20 keV, 빔 전류는 100~200 nA, 그리고 총 측정시간을 300~l200초 (피크와 배경위치에서 각각 동일한 시간으로 측정)로 설정하여 보다 정밀하고 정확한 분석자료를 얻을 수 있었다. 높은 전류에 따른 시료의 손상을 줄이기 위해선 전자빔 직경을 3~5 $\mu\textrm{m}$로 증가시키거나 보다 짧은 시간동안의 측정을 반복하여 그 평균값을 이용하는 것이 필요하다. 빔 전류를 증가시키거나 분석시간을 늘려 측정하한을 낮추고 정밀도를 향상시킴으로서 보다 젊은 시기의 암석이나 상대적으로 U, Th 및 Pb의 함량이 적은 광물의 연대측정에 이용할 수 있다.
유비철석 + 황철석 + 육방정계 자류철석으로 구성되는“삼종동시접촉”을 수반하는 유비철석의 화학조성은 광화작용의 II단계에서 유용한 지온계를 제공한다. 연구에 따르면 이 지온계는 황분압 f($S_2$)=$10^{-9.5}$ 기압하에서, 지온 T = $330^{\circ}C$에서 형성된 것으로 밝혀졌다. 황철석 -육방정계 자류철석 완충곡선에서는 이 두 변수가 T= $315∼345^{\circ}C$와 f( $S_2$)=$10^{-1}$0.5/∼$10^{-9}$ 기압에 해당됨을 보여 준다. 이지역에서 산출되는 안티모니를 포함하는 자류철석(Ic)는 무게 퍼센트가 4.95∼8.91에 달하는 상대적인 높은 간을 보이며, 철은 과다한 반면 양이온은 결핍되는 현상을 보인다. 자류철석에서 이러한 높은 안티모니 함량은 단일 입자내에서는 처음 알려진 것이다. 이러한 높은 안티모니 함량이 자류철석 Ic를 지온계로서 작용할 수 없게 만들었다. 광화작용 III단계에서의 4쌍의 자류철석과 섬아연석의 전자현미분석 결과는 T : $310∼340^{\circ}C$와 f(S2)=$10^{ }$$∼10^{-9}$ / atm을 보이며, 이 값은 Fe-As-S 계에서 추정된 값과 일치한다...
장군광산과 동남광산에서 산출되는 부서라이트에 대한 광물학적 특성을 연구하기 위하여 X-선 회절분석, 전자현미분석, 열분석 실험을 실시하였다. 장군 광산과 동남 광산에서의 부서라이트는 망간탄산염광상의 표성 산화 작용에 의해 형성된 산화망간 광석 내에 란시아이트와 함께 산출된다. 전자현미분석결과 장군광산 부서라이트의 화학 조성은 ($Ca_{0.78}Mg_{0.64}Mn^{2+}_{0.45})Mn^{4+}_{8.03}O_{18}\cdot13.2H_{2}O$이며 동남광산에서 산출되는 부서라이트는 ($Zn_{0.81}Ca_{0.77}Mg_{0.26}Mn^{4+}_{8.00}O_{18}\cdot10.9H_{2}O$이다. 장군광산의 부서라이트의 저면 격자 간격은 $40^{\circ}C$에서 $9.86\;{\AA}$이며, $90^{\circ}C$에서는 $7.60\;{\AA}$로 온도가 상승함에 따라 점진적으로 감소한다. 그러나 동남광산에서 $40^{\circ}C$부터 $90^{\circ}C$까지의 온도가 변화함에 따라 점진적인 회절선의 이동은 나타나지 않고 $9.67\;{\AA}$의 회절선의 강도는 감소하고 $7.53\;{\AA}$의 회절강도는 증가하는 경향을 보여준다.
홍천 카보나타이트-포스코라이트 복합체를 형성하는 주 구성광물인 자철석은 각각 세 시기에 걸쳐 정출되었으며 후기로 가면서 함량이 점차 감소한다. 자철석에 대한 전자현미분석결과 Ti, V은 미량 검출되지만 초기에서 후기로 가면서 증가하는 경향을 보여준다. 반면, Mg, Mn은 뚜렷이 감소하는데 이는 일반적인 카보나타이트질 마그마 분화특성을 잘 나타낸다. Al 또한 카보나타이트와 포스코라이트에서 감소하는 경향을 보여주며, Cr은 대부분 검출한계 미만을 나타내나 후기 포스코라이트에 와서는 미량 정출된다. 자철석은 초기에는 $Fe^{2+}$가 주로 $Mg{2+}$와 $Mn^{2+}$에 의해 치환되고, $Fe^{3+}$는 $Al^{3+}$에 의한 치환되는 양상이 주를 이루었으나 후기에 와서는 감소하면서 거의 순수한 자철석 조성을 갖게 된다. V의 증가와 Mn의 감소는 마그마 분화가 산소분압이 점차 감소하는 환경에서 진행되었음 나타내고, 감람석, 금운모의 부재와 더불어 자철석의 Mg, Al, Cr 및 Ti 원소들의 함량이 낮은 것은 홍천 카보나타이트-포스코라이트 복합체가 결핍된 모마그마로부터 생성되었음을 지시한다. 특히, 후기로 가면서 철질 탄산염광물과 석영의 산출이 두드러지면서 전형적인 카보나타이트-포스코라이트 복합체에 비해 연구지역 자철석의 Mg 함량이 적게 산출되는 것은 마그마 분화가 최후기까지 진행되었음을 시사한다.
국내 광상의 유체포유물에 대한 지화학 조성이 제한적이나마 비파괴 방법과 파괴 방법을 이용하여 분석 탐지 되었다. 그 동안의 유체포유물 연구 결과는 균질화온도와 염농도가 정비례함을 보여주고, 중석과 동 광상의 것이 금광상의 것 보다 좀더 높은 균질화온도와 염농도를 갖는 경향을 보여준다. 값진 보석 자수정을 산출하는 언양 화강암의 유체포유물은 많은 소금 결정을 딸광물로 가지고 있는데, 이 점에 있어서는 마그마로부터 근원한 최초의 유체는 아주 염도가 높았을 것을 잘 나타내 주고 있는 셈이다. 파괴분석에 의해 탄산깨스, 질소, 메탄, $H_2S$, $SO_2$가 대부분의 광상에서 검출됨에도 불구하고, 레이저 마이크로푸르브 (RLM) 분석에 의해서는 하나의 금광상에서 탄산깨스, 질소, 메탄이 검출되었을 뿐, 다른 광상의 유체포유물로부터 이들 성분이 분석되지 않았슴은 RLM 분석은 다수의 개별 유체포유물을 대상으로 분석해야 함을 암시해 주고 있다. 한국 금광상의 유체포유물은 소금 결정을 보이지 않는다. 유체포유물의 지화학, 균질화온도 및 염농도는 잠두광체 탐사에 응용 이용될 수 있다.
전자현미분석기를 이용한 규산염 유리의 정량화학조성 분석 시 알칼리 원소, 특히 Na이 전자빔에 의해 분석 영역 밖으로 이동(migration)하면서 X선 측정 세기가 시간에 따라 감소하는 현상은 오래 전부터 알려져 왔다. EPMA로 규산염 유리의 Na 함량을 정확하게 측정하기 위해서는 전자빔에 의한 Na 이동을 최소화하는 분석방법을 적용하거나 Na 이동에 따른 X선 측정 세기의 감소 효과를 보정해 주어야 한다. 본 연구에서는 X선 세기의 시계열 변화 곡선을 이용해 Na 이동에 의한 X선 감소를 보정할 수 있는 Probe for EPMA 소프트웨어의 Time Dependent Intensity(TDI) 보정 기능을 이용해 규산염 유리 표준시료 8종의 Na을 분석하였다. 일반적인 지질시료 분석 조건인 15 kV 가속전압, 20 nA 전류 세기 하에서 TDI 보정의 정확도를 검증하였다. 연구 결과 20 ㎛ 크기의 큰 전자빔을 사용했을 때는 Na 감소가 거의 일어나지 않아 보정 없이도 Na의 함량을 정확하게 측정할 수 있었다. 빔의 크기가 10 ㎛ 이하일 때는 Na 감소가 일어나 최대 -55%에 달하는 큰 오차가 발생하는데 TDI 보정을 적용해 이 오차를 ±10% 이내로 줄일 수 있다. Na X선 시계열 변화의 초기 측정값에 가중치를 주고 변화 추세를 선형적으로 가정하는 방법을 사용하면 상대오차를 ±6% 이내로 더 줄여 정확한 Na2O 함량을 얻을 수 있었다. 따라서 알칼리 원소가 많이 포함된 유리질 시료에서 분석 영역이 충분히 크지 못해 작은 전자빔을 사용해야만 한다면 적절한 TDI 보정을 반드시 해주어야 정확한 조성을 얻을 수 있다.
Devonian Geochang foliated granite and Jurassic plutonic rocks intrude Precambrian metamorphic Complex at Geochang area, southern part of the Korean Peninsular. Among them hornblendes from four Jurassic plutonic bodies which have had no trace of metamorphism or deformation since their intrusion were dated by K-Ar method. Hornblende gabbro dike which intruded Anorthosite of unknown age revealed $204{\pm}10Ma$, and hornblende granite and hornblende-biotite granodiorite were $178{\pm}9Ma$ and $181{\pm}9Ma$, repectively. Also, hornblende diorite which partly showing primary foliations were $178{\pm}9Ma$, so igneous activity of Geochang area, northern part of Jirisan, were active about 180 Ma before. Microprobe data of dated hornblends and other major constituent minerals such as plagioclases and biotites were also reported, and their chemical composition showed systematic changes in terms of lithologic types.
산청지역 회장암에 함유된 녹니석이 풍화되면서 겪는 광물학적, 조직학적, 화학적 변화를 X선 회절분석, 주사전자현미경 및 전자현미분석을 이용하여 연구하였다. 회장암에 함유된 녹색의 녹니석은 함철단사녹니석으로서 구조상 IIb형에 속한다. 단사녹니석은 $Fe^{2+}$의 산화와 층간 수화물층의 선택적인 용탈에 의해 버미큘라이트화하여 녹니석/버미큘라이트 규칙 혼합층을 형성하며 이 광물은 별개의 버미큘라이트 단계를 거치지 않고 곧바로 할로이사이트로 풍화된다. 녹니석 패킷은 녹니석/버미큘라이트 규칙혼합층으로 변하면서 보다 얇은 패킷들로 갈라지며 할로이사이트화 과정에서는 큰 체적 증가와 함께 특징적인 부채 구조가 형성된다. 녹니석/버미큘라이트 규칙혼합층의 직접적인 할로이사이트화는 이 지역 회장암의 빠른 풍화속도에 기인한다.
순수한 닉켈과 금 박막을 (III)규소 단 결정위에 진공 증착시켰다. Ni/Au/Si나 Au/Ni/Si시료를 진공중에서 약 55$0^{\circ}C$로 가열하였을 때 육방정 혹은 변형된 육방정의 미소 결정들이 규소 기질위에 형성되었다. 이들 미소 결정들의 형성과정 및 조성은 X-선 회절법, scanning electron microscopy 및 scanning Auger microprobe 법을 사용하여 결정하였다. 이들 미소 결정은 NiSi2임이 확인되었다. Ni/Au/Si 시료에서는 Au-Si 공융점(37$0^{\circ}C$) 이상으로 온도가 증가됨에 따라 닉켈과 규소가 Au-Si 공융체 속으로 이동한 후 반응하여 NiSi2를 형성하였다. Au/Ni/Si 시료에 있어서의 Au-Si 공융체 형성은 닉켈 박막에 있는 바늘구멍형의 표면 결함과 관련 지을 수 있겠다. 금이 닉켈 박막의 grain boundary를 통하여 Ni/Si 계면으로 확산되어 그 계면을 습윤시킨 다음 Au-Si 공융체를 형성하였다. 이런 Au-Si 공용체는 닉켈과 규소 원자에 대한 높은 확산 매질로서 작용하여 NiSi2 형성을 촉진시켰다. 표면에 평행한 (III)규소면 위의 NiSi2 미소 결정은 유사한 육방정으로 나타났으며, 경사진 미소결정은 부등변 사변형과 유사하였다. Auger 스펙트럼 및 Ni, Au 및 Si에 대한 내층조성(indepth Composition Profiles)은 NiSi2 미소 결정이 Au-Si 공융체의 matrix에 미소 부분으로 나타났음을 보여주었다.
Tin mineralizations in South Korea have been found only in the Ulchin and the Sangdong areas. The Wangpiri and the Yuchang Sn pegmatites appear to be in close spatial and genetical relation to the Wangpiri granitoid in the Ulchin area, and the Soonkyeong Sn pegmatite be in close association with the Nonggeori granites in the Sangdong area from geochemical viewpoint. The electron-microprobe analysis of muscovite, biotite, tourmaline and cassiterite from the granitoids and pegmatites in the Ulchin and the Sangdong areas has revealed a distinct differences of geochemical compositions. The Wangpiri and the Yuchang Sn pegmatites show an enrichment of MnO and a depletion of $TiO_2$, FeO and MgO in comparison with the Soonkyeong Sn pegmatite. This result coincides with the geochemical compositions of granitoid rocks in these areas. Enrichment of MnO and depletion of $TiO_2$ FeO and MgO are characteristic in muscovite, biotite and tourmaline of pegmatites compared with those of granitoids. These geochemical differences of muscovite, biotite and tourmaline between granitoids and pegmatites in these areas implies that pegmatites are more fractionated than granitoids.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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