$1.0{\times}10^{-2}M$ 수산화나트륨을 지지전해질로 하여 흡착벗김 전압-전압법으로 부신피질 호르몬을 분석하였다. 분석 최적 조건은 흡착시간 360초, 흡착전위 -0.80 volts, 수은방울 크기 medium, 주사속도 20mV/sec였으며 검량선은 $5.0{\times}10^{-9}M$에서 $8.0{\times}10^{-7}M$ 범위까지 좋은 직선성을 보여 주었다. 검출한계는 $9.5{\times}10^{-10}M$이었다. 또한 이 방법을 의약품의 부신피질 호르몬 분석에 응용한 결과, 다른 첨가제의 방해 없이 분리분석이 가능하였다.
$1.0{\times}10^{-2}M$ 수산화나트륨을 지지전해질로 하여 흡착벗김 전압-전류법으로 성호르몬의 분석을 흡착시간 240초, 흡착전위 -0.80 volts, 수은방울 크기 medium, 주사속도 20mV/sec의 조건에서 실시하였다. 검량선은 $5.0{\times}10^{-9}M$에서 $8.0{\times}10^{-7}M$ 범위까지 직선성을 보여 주었다. 검출한계는 progesterone이 $8.0{\times}10^{-10}M$이고 testosterone propionate는 $1.4{\times}10^{-9}M$이었다. 또한 이 방법을 의약물의 성호르몬 분석에 응용한 결과, 다른 첨가제의 방해 없이 분리분석이 가능하였다.
바닷물 중의 미량 철을 별도의 사전 농축이나 분리절차 없이 바로 정량할 수 있을 만큼 예민하면서 비용이 절감되는 손쉬운 흡착 벗김 분석 방법을 제안한다. 용액의 pH가 8.0인 붕산염 완충액에서 철/카테콜 착물을 수은 방울전극에 흡착시켜 수집한 후 음극 벗김과정을 수행하면서 펄스차이 방식 전류를 측정한다. 최적조건은 2.5 mM 붕산염, pH 8.0, 2 mM 카테콜, 수집전위 -0.25 V, 수집시간 1~3분이었다. 이 조건에서의 검출한계는 1.5 nM Fe였다. 붕산염 완충용액(높은 pH)의 사용은 기존의 지지전해질에서 문제되던 구리의 방해를 피할 수 있음은 물론 바탕선의 기울기가 완만해져 바탕선 잡기가 매우 좋았으므로 정밀성의 향상을 기대할 수 있다. 표준물 첨가법에 의해 실제시료에 적용해 본 결과 기대에 잘 부합하였다.
In-HQ 착물에 대한 벗김전압전류법적 연구를 HMDE를 사용하여 0.1M 아세테이트 완충용액에서 수행하였다. 흡착된 착물의 환원피크 높이에 영향을 주는 여러 가지 분석상의 조건들에 관하여 알아보았다. 최적의 분석조건은 착화제의 농도가 $2{\times}10^{-5}$M, 용액의 pH는 4.75, 주사속도는 10mV/s, 흡착전위와 시간은 각각 -0.450V와 90초임을 알 수 있었다. 여러 다른 이온들의 방해효과와 계면활성제의 영향을 검토하였다. 본 연구에서의 검출한계는 농도 대 피크높이의 직선식으로부터 구하였을 때 90초의 흡착시간시 0.2 ppb이었으며, 4 ppb의 In을 10회 분석하였을 때 상대표준편차는 3.2%이었다.
$5.0{\times}10^{-2}M$$LiClO_4$ 용액 중에서 펄스차이 폴라그래피로 2-mercapto-1-methyl-imidazole(MMI)의 정량방법을 조사하였다. 분석의 최적 조건은 초기전위 -0.9 volt vs. Ag/AgCl, 펄스높이 80mV, 주사속도 2mV/sec, 중간 크기 수은방울이었다. 검정곡선은 $1.0{\times}10^{-7}M$에서 $8.0{\times}10^{-5}M$ 범위까지 좋은 직선성을 보여 주었으며, 검출한계는 $2.2{\times}10^{-9}M$이었다. 이 방법은 다른 첨가제의 방해 없이 항갑상선 치료제 중의 MMI 정량에 응용할 수 있었다.
Objectives: This study developed and validated an analysis method of urinary metals and metalloids that can be applied inductively with coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Methods: 0.3 mL of urine was used to analyze 25 metal and metalloid compounds using ICP-MS. The validation of the analytical method included linearity, accuracy, precision, and the calculation of detection limits. In addition, a comparison test was performed with the graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS) method, which is the current standard method, with urine samples of 66 healthy subjects. Results: The linearities (R2) of calibration curves of all 25 compounds were ≥ 0.999. Of the 25 compounds, the intra-day and inter-day accuracy% of 17 and 20 met ≤15%, respectively. In addition, fifteen compounds showed ≤15% recovery% for certificated reference materials. Intraclass correlation coefficients of the comparison between the current methods and new methods in this study were 0.952 (p-value<0.001) and 0.911 (p-value<0.001) for urinary cadmium and mercury, respectively. Conclusion: This study proposes an efficient simultaneous methodology that can analyze multi elements in smaller sample amounts. More reproduction experiments are needed in the future.
This study was performed using samples collected at Myungryundong and at Reservoirs. The purpose of this study was to investigate the differences of water quality between tap and raw water, and to analyse drinking water quality by Fe, Zn from corroded galvanized steel pipe. Results were as follows 1. The older the pipe was, the higher the concentration of Ferrum and Zinc was (t-test : p<0.05). Ferrum and Zinc also exceeded the limits in the older galvanized steel pipe. I think that this comes from the corrosion of pipe. 2. Mercury, Arsenic, Cadmium, Lead, Chomium, Argentum and Aurum not detected in raw water were not detected in tap water. Cobalt, Bismuth and Molybudenum detected in raw water were not detected in tap water. I think that this comes from the quality of raw water, the result of water treatment and the improbability of detection of above metals in water delivery system. 3. Silicon measured 2.4698ppm in raw water, but it ranged from 0.4769ppm to 1.982 ppm in tap water. Manganese measured 0.0638ppm in raw water, but it ranged from 0.0026ppm to 0.0198ppm in 17cases(31%) out of 55samples in tap water. I think that this comes from the water treatment. 4. Aluminium not detected in raw water was found in 17 cases (31%) out of the samples (55cases). It may be considered as the use of coagulants $Al_2(SO_4)_3$. $18H_2O$ and PAC (Poly Aluminium Chloride). The concentration of copper in tap water was much higher in 2 cases(3.6%) out of the samples(55) than that of copper in raw water.
I think that this may come from the use of ${CuSO}_4$, the preventive of algae growth, and the result of chlorination, but further study must be necoessary to support the proof.
본 연구에서는 유통 패류 104건을 대상으로 중금속(납, 카드뮴, 수은) 및 패류독소(설사성 패류독소, 기억상실성 패류독소) 실태조사를 하였다. 중금속 분석 결과, 납의 검출범위는 0.0177-0.5709 mg/kg, 카드뮴의 검출범위는 0.0226-1.4602 mg/kg, 수은의 검출범위는 0.0015-0.0327 mg/kg이었으며, 모두 국내 기준 이하로 안전한 수준이었다. 설사성 패류독소 모니터링을 위해 okadaic acid와 dinophysistoxin-1을 분석하였고, 그 결과 104건 모두 불검출이었다. 기억상실성 패류독소인 domoic acid를 분석한 결과, domoic acid가 검출된 것은 5건으로 4.8%의 검출률을 보였다. 기억상실성 패류독소가 검출된 시기는 각각 1월 1건, 2월 1건, 5월 1건, 9월 2건이 검출되어 패류독소에 대한 지속적인 모니터링이 필요할 것으로 판단된다. 또 패류 내 중금속은 기준 규격 이내로 안전한 수준이라 하더라도 중금속 오염에 대한 지속적인 안전관리가 필요하고, 향후 수산물 중금속에 대한 안전관리 강화를 위한 기초자료로 제공하고자 한다.
바이오센서는 간단하고 저렴하게 일차적으로 현장 시료를 분석할 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 유전자 재조합으로 카드뮴을 검출할 수 있는 미생물 유래 바이오센서를 제작하였다. 이를 위해 카드뮴과 반응하는 CadC 유전자와 관련 프로모터를 PCR로 증폭하고 β-galactosidase 유전자(lacZ)와 결합하고 E. coli BL21 (DE3)에 형질 전환하였다. 이 바이오센서 세포는 카드뮴 존재 하에서 β-galactosidase를 발현하며 기질인 CPRG을 분해하여 붉은색으로 발색된다. 카드뮴 검출용 바이오센서는 카드뮴으로 3시간 유도하였을 때 β-galactosidase 활성의 최고값을 보여주었으며 pH 5에서 가장 좋은 활성도를 나타내었다. 카드뮴 검출용 바이오센서는 0.01 μM에서 10 mM 카드뮴에서 검출범위를 보여주었으며 0.01~10 μM에서 직선관계의 검정선(y= 0.98 X + 0.142, R2=0.98)를 나타내었다. 중금속 중에서 카드뮴과 납에서 높은 반응성을 보여주었으며 수은과 구리에서는 전혀 반응하지 않았으나 주석과 코발트에서도 약간의 반응성을 나타내었다. 카드뮴을 spike 한 폐수에서의 반응이 완충용액에 spike한 것(control)과 비슷하게 나타났다. 이는 카드뮴 검출용 바이오센서가 전처리를 하지 않은 현장시료에서도 반응성을 보여주어 현장시료의 간단하고 저렴한 일차적 검출에 활용될 수 있음을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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