인덴과 메틸인덴 리간드를 가지고 폴리메틸렌 다리결합으로 구성된 두 금속 CGC (constrained geometry complexes) 촉매를 합성하여 에틸렌과 스티렌 공중합을 행하였다. 촉매 구조에 따른 공중합 활성과 공중합체의 구조 및 열적 성질을 조사하였다. 12-메틸렌 및 9-메틸렌 다리결합을 가진 촉매의 환성은 상업용 CGC 촉매와 6-메틸렌 다리결합을 가진 촉매의 활성보다 4배 이상 높게 나타났는데, 이는 6-메틸렌 다리결합은 입체적으로 중심금속간은 인접한 거리에 위치하게 되어 입체장애에 의해 촉매활성이 감소하게 된다. 다리결합의 길이가 긴 두 금속촉매를 사용하여 제조한 공중합체의 스티렌 함량이 6-45 mol%로 나타났으며, 단량체 공급비([Styrene]/[Ethylene])가 5.0 이상에서는 다리결합의 길이가 긴 촉매로 얻은 공중합체의 $T_m$이 관찰되지 않는 비결정의 공중합체가 생성되었으며, 스티렌의 함량이 증가할수록 공중합체의 $T_m$은 급격히 감소하여 스티렌 함량이 약 11mol% 이상에서는 결정성이 없는 랜덤 공중합체가 생성되었다. C-NMR로 공중합체의 미세구조를 분석한 결과 스티렌 블록이 존재하지 않는 랜덤 공중합체임을 확인할 수 있었다.
Poly(butylene succinate) (PBS)와 poly(${\varepsilon}$-caprolactone) (PCL) 분자 사슬 사이에 에스테르 교환반응을 이용하여 분해성 폴리에스터인 PBS/PCL copolyesters를 제조하였다. 합성된 공중합체의 열적 성질과 기계적 성질을 시차주사열량계와 인장 실험을 통해 조사하였다. 합성된 copolyester의 교환반응 여부를 $^1H-NMR$를 통해 확인할 수 있었다. PBS/PCL copolyesters의 환원점도는 PBS/PCL (50/50 wt%)를 제외하고 교환반응 시간에 따라 증가하였다. 시차주사열량계로 측정된 copolyester의 용융 거동에서 높은 온도에서 나오는, 즉 PBS에 해당하는 용융피크와 결정화 온도는 교환반응 시간에 따라 낮은 온도 쪽으로 이동하였다. 인장실험 결과로부터 40 wt% 이하의 PCL을 함유하는 공중합체의 파단강도와 파단신율은 순수한 PBS보다 향상되었지만, 50 wt% 이상일 때 파단강도는 결정화도 감소로 인하여 PBS 보다 낮아짐을 알 수 있었다. 반면에 copolyesters의 Young's modulus는 반응시간과 도입된 PCL 양에 따라 감소하였다.
6종류의 조성을 가진 TiAl계 합금, 즉 Ti-(42, 44)Al-2Nb-4V, Ti-(42, 44)Al-4Nb-2V 및 Ti-(42, 44)Al-4Nb-2Cr을 아크용해법으로 제조한 후, 이들의 산화성질을 조사하였다. 700, 800 및 $900^{\circ}C$의 대기 중, 50시간동안의 등온 및 반복 산화실험으로부터, 산화저항은 Ti-(42, 44)Al-2Nb-4V, Ti-(42, 44)Al-4Nb-2V 및 Ti-(42, 44)Al-4Nb-2Cr의 순으로 증가함을 알 수 있었다. 내산화성에서 V은 해로운 원소이고 Cr은 유익한 원소이었다. 산화 중 모든 모재 구성원서는 외부확산하였고 분위기중으로 부터의 산소는 내부확산하는 상호확산이 관찰되었으며, 생성되는 산화물은 최외각 $\textrm{TiO}_2$층, 상부 ($\textrm{TiO}_2+\textrm{Al}_2\textrm{O}_3$) 혼합층 및 하부 $\textrm{TiO}_2$-잉여층으로 이루어진 3층 산화물구조로 구성되어 있었다.
동진멥쌀 및 신선찹쌀전분 현탁액의 호화와 이들 전분겔의 저장중 재결정화에 대한 수분함량의 영향을 열적분석기기인 DSC로 측정, 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 전분의 호화는 찹쌀전분인 경우에 고온에서 일어났으며 상대적으로 큰 엔탈피를 나타내었고, 수분함량 60% 이상에서는 결정 용해 endotherm의 온도범위가 유사하였으나 수분함량이 감소함에 따라 온도범위가 커지고 고온으로 이동하였다. 두 전분겔의 재결정화 정도는 모두 수분함량 40%에서 최대로 나타났으며 수분함량 80% 이상에서는 거의 진행되지 않았다. 또한 Avrami식으로 분석한 재결정화 속도는 수분함량이 증가함에 따라 감소하였으며 찹쌀 전분겔의 재결정화 속도가 상대적으로 더 늦은 것으로 나타났다. 얼음 결정 용해엔탈피의 변화는 재결정화 속도와 유사한 결과를 나타내었으며, 동진쌀 및 신선찹쌀 전분겔의 Wg'은 각각 29.9% 및 28.2%로 나타났다.
리튬 이온 전지의 양극과 음극 사이에 물리적인 층을 만들어주는 분리막은 분리막의 품질에 따라 리튬 이온 전지의 성능을 결정함에 따라 많은 관심을 받고 있다. 일반적으로 전기화학적 안정성과 적절한 역학적 강도를 갖고 있는 폴리에틸렌과 폴리프로필렌으로 구성된 다공성 막이 리튬 이온 전지의 분리막으로 사용된다. 하지만 폴리에틸렌과 폴리프로필렌의 낮은 열 저항성과 젖음성으로 인해 리튬 이온 전지의 잠재력을 충분히 끌어내지 못한다. 녹는점 이상의 온도에 도달하게 되면 분리막의 구조가 변형되고 리튬 이온 전지는 단락된다. 분리막의 낮은 젖음성은 낮은 이온전도도와 부합하고, 이는 전지의 저항을 상승시킨다. 이러한 폴리에틸렌과 폴리프로필렌 분리막의 단점을 극복하고자 이중 전기방사방법, 코팅 층 도포 방법, 코어 셸 구조 형성 방법, 제지법 등 여러 가지 방법들이 연구되었다. 언급된 방법들로 합성된 분리막들은 열 저항성과 젖음성이 크게 향상되었고 유연성과 인장 강도 같은 역학적 특성도 향상되었다. 본 리뷰 논문에는 각기 다른 방법으로 형성된 리튬이온 전지의 분리막에 대해서 다루고 있다.
시편의 열분석과 SEM 분석에서 투명한 BP-계열의 시료 중 BP-1은 두 가지의 미세한 상으로 형성된 액적을 가진 유리 상을 발견할 수 있었고 열처리에 의하여 불혼화 영역이 생겨났다. BP-2 시료의 경우에서는 구형의 불혼화 영역이 관찰되는데 이와 같은 불혼화 현상의 원인은 용융액 내에 존재하는 양이온의 이온장 세기에 의한 것으로 해석하였다. 그리고 BP-계열 유리의 파장에 대한 흡수도는 $Bi_2O_3$의 함량이 많을수록 크게 나타났으며 400~800 nm 파장범위에서 흡수도의 변화는 완만하게 나타났다. 그리고 자외선에 대한 흡수단은 좀더 긴 파장 쪽으로 이동하였다. FT-IR 스펙트럼에서 BP-계열의 유리는 PbO 함량이 많은 시료가 보다 큰 흡수가 일어났으며 $3382cm^{-1}$과 $2800cm^{-1}$에서 나타나는 흡수대는 각각 사면체 $BO_1$에서 B-O 신축진동에 해당하는 흡수대와 B-O-B 변각진동에 해당하는 흡수대임을 알 수 있었다. BP-계열에서 $3400cm^{-1}$ 흡수대들이 예리해지는 것은 유리질 내 생성된 결정상이 성장하고 있는 것으로 판명되었다.
진안 봉곡도요지 출토 흑유자기에 대하여 과학적 분석과 재현실험으로 재료학적 특성 자료를 제시하고자 한다. 미시적 관찰과 물리적 특성, 화학조성 분석으로 구분하여 실시하였으며, 재현실험은 분석결과에 따라 시판 흑유, 석간주 및 석회석을 사용하여 시편을 제작하고 단면을 관찰하였다. 물리적 특성은 자화 정도에 따라 일부 도편에서 차이를 보이며, 미시적 관찰에서 유약 내에 수지상 등의 결정 조직이 관찰되었다. 열분석에서 $1200^{\circ}C$ 내외에서 발열피크가 확인되고 결정구조분석에서 뮬라이트가 동정되어, 약 $1100{\sim}1200^{\circ}C$의 온도에서 소성된 것으로 판단할 수 있다. 유약의 성분 조성은 타 지역 출토 흑유자기의 유약에 비하여 $Fe_2O_3$의 함량이 약 22%로 높게 나타나며, CaO의 함량은 약 9%로 낮게 나타난다. 재현실험에서 석간주와 석회석의 혼합비에 따라 유약층의 단면에서 출토 도편과 유사한 결정 조직을 이루는 것이 관찰되었다. 이는 산화철이 용융, 응고되는 과정에서 생성되는 것으로 추정된다.
N-vinyl-2-pyrrolidone (NVP)에 포함된 불순물인 2-pyrrolidone을 제거하기 위해 용융결정화가 이용될 수 있으며, 그 기본 연구로써 두 물질의 고-액 상평형을 측정하였다. 시차주사 열량계(DSC)와 결정화기를 이용하여 얻어진 두 실험결과는 비슷한 경향을 보였으며, NVP와 2-pyrrolidone으로 구성된 2성분계 혼합물이 공융계를 형성함을 보였다. 간단한 열역학 식을 이용하여 혼합물의 상평형과 공융점(eutectic point)을 계산하였으며 실험결과와 비교적 잘 일치하였다. 결정화 공정의 설계에 중요한 요소인 결정성장속도를 알기 위해 판형 결정화기를 이용하여 시간에 따른 NVP 결정의 두께를 측정하였다. 냉각온도가 낮을수록 NVP의 결정성장속도가 증가하였다. 실험데이터로부터 상관된 열전달계수는 결정의 성장 거동을 잘 설명하였다.
본 연구에서는 염화제1철을 2,4-디히드록시살로펜과 조합하여 2,4-디히드록시살로펜-염화철을 합성하였다. 이 복합체를 자외선-가시광선 분광법, IR 분광법으로 분석하였고, 천연의 송아지 흉선 DNA (ct-DNA)와 2,4-디히드록시살로펜-염화철의 상호작용을 자외선-가시광선 분광법, 형광분광법, 열변성 분석법, 점성측정법을 이용하여 조사하였다. 분광학적 적정실험으로 밝힌 2,4-디히드록시살로펜-염화철과 ct-DNA 사이의 결합상수는 $(1.6{\pm}0.2){\times}10^3\;M^{-1}$이었다. 형광분광분석을으로 브롬화 에티디움의 DNA 결합이 2,4-디히드록시살로펜-염화철에 의하여 저해되는 것을 관찰하였다. 이 저해효과는 2,4-디히드록시살로펜-염화철의 농도에 따라 선형의 Stern-Volmer 방정식을 따른다. 열변성 실험으로 2,4-디히드록시살로펜-염화철이 DNA의 녹는점을 약 $4.3^{\circ}C$ 증가시킨다는 것을 관찰하였다. 이 결과들은 2,4-디히드록시살로펜-염화철이 대부분 ct-DNA의 큰고랑과 상호작용한다는 모델을 잘 설명하여 준다.
폴리우레탄 탄성체의 가교제로 널리 사용되고 있는 4,4'-methylenebis(2-chloroaniline)(MOCA)는 현재 독성이 높은 물질로 분류되어 있기 때문에 머지않아 사용이 제한될 전망이다. 본 연구에서는 MOCA와 유사한 구조를 가지는 1,3-propanediolbis(4-aminobenzoate)(PDBA)를 대체 가교제로 사용하여 폴리우레탄 코팅을 제조하고 물성을 조사하였다. MOCA와 PDBA를 polyoxypropylene($M_n$=2000)에 녹이고 각종 첨가제를 혼합하여 주제부를 제조하였다. 경화제로는 NCO-terminated toluene diisocyanate prepolymer를 사용하였으며, 주제와 경화제를 실온에서 혼합하여 폴리우레탄 코팅 필름을 제조하였다. PDBA을 이용하여 제조한 폴리우레탄 코팅에서는 MOCA를 이용한 경우에 비해 초기점도가 높았고 낮은 반응성으로 인하여 가사시간도 더 길게 나타났다. 또한 인장강도와 인열강도는 MOCA를 사용할 때에 비하여 매우 낮게 측정되었다. 그러나 촉매(Pb-octoate)량을 증가시키면 PDBA의 반응성 향상으로 인하여, 건조시간, 인장강도, 신율 및 인열강도 등의 특성이 MOCA를 사용하여 제조할 때와 유사하게 나타났다. 따라서 촉매 첨가량을 증가시키거나 다른 적당한 촉매를 사용함으로써, PDBA의 반응성을 향상시킨다면, PDBA는 폴리우레탄 코팅의 제조에 있어서 MOCA를 대체할 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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