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식품 중 비페닐 분석법 개발 및 유효성 검증 (Development and Validation of Analytical Method for Determination of Biphenyl Analysis in Foods)

  • 김정복;김명철;송성완;신재욱
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제46권4호
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    • pp.459-464
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    • 2017
  • 본 연구에서는 국내 미설정 보존료인 biphenyl의 분석법 확립을 위해 국내외 다양한 분석법을 조사하고 비교 검토하였다. 식품용 기구 및 용기 포장공전 목재류 시험법의 경우 범용적 장비와 비교적 간단한 시험 전처리 방법이지만 회수율이 10% 이하로 측정되었으며 방해 물질 제거가 어려워 효과적인 시료 전처리와 분석방법이 될 수 없음을 확인하였다. 식품공전의 잔류농약 분석법의 경우 시료 전처리에 사용된 추출 용매는 아세토니트릴이고 정제는 아미노프로필 카트리지를 이용하였으며, 정성 및 정량분석이 가능하고 효과적으로 matrix를 제거하는 장점이 있으나, 30% 이하의 회수율과 전처리 시간이 많이 소요되는 것을 확인하였다. AOAC official method 분석법의 경우 n-heptane을 이용하여 추출 후 무수황산나트륨 칼럼을 이용하여 정제한 뒤 TLC와 spectrophotometry를 이용하여 확인 시험 결과 시료 전처리에 시간 소요가 많고 재현성과 숙련도가 요구되는 단점이 확인되었다. QuEchERs 방법은 시료를 아세토니트릴로 추출 후 dispersive SPE kit을 이용하여 전처리 후 GC-MS와 HPLC를 이용하여 확인 결과 시료 전처리 시간이 비교적 짧고 좋은 재현성이 있는 장점이 있으나, 소모품 사용 시 경제적 부담이 큰 단점을 가지고 있다. Anklam E 등의 시험법은 GC-FID이며 디클로로메탄, 메탄올, 헥산을 이용한 단순 추출 후 2시간 방치한 다음 GC-MS와 GC-FID로 분석하는데, 일부 시료에서 효과적인 matrix 제거가 어려운 것으로 확인되었다. 따라서 국내외 여러 시험방법을 검토 및 응용하여 간단한 시료 전처리와 분석법을 확립하였다. 시료 중의 biphenyl 분석에 사용한 칼럼은 Capcellpak UG 120 $C_{18}$($4.6mm{\times}250mm$, $5{\mu}m$), 이동상은 3차 증류수에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent A)와 아세토니트닐에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent B)를 이용하여 gradient로 분석하였다. UV 흡수 파장은 230 nm, 오븐 온도는 $40^{\circ}C$, 유속은 1.0 mL/min을 이용하였다. 직선성은 0.999($R^2$) 이상의 높은 직선성을 보였으며 직선성 각각의 농도에 대한 정밀도는 6.7% 이하, 정확도는 86.7~102.9%, 검량선 내 서로 다른 농도 3가지에 대한 일내 정밀도는 0.7~1.9%, 정확도는 95.8~104.0%로 확인되었다. 일간은 정밀도가 1.6~2.4%, 정확도는 96.7~102.4%로 확인되었다. 검출한계 $0.04{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.13{\mu}g/mL$로 측정되었다. 회수율 측정 결과 3가지 농도에서 정밀도는 1.8% 이하이고, 회수율은 92.7~99.4%로 측정되었다. 확립된 biphenyl의 분석법 확립의 적용성 검토를 위해 시료는 총 111건을 수집하였으며, 일본 현지에서 구입한 시료는 30건, 서울 경기 대형마트 및 중소형 식품 도매점에서 81건을 수집하여 총 111건에 대해 분석한 결과 모든 시료에서 불검출이 확인되었다. 향후 국내 미설정 보존료인 biphenyl을 사용한 식품에 대해 정량한계($0.13{\mu}g/mL$)까지 분석할 수 있는 분석법 확립과 국내에 비의도적으로 혼용될 수 있는 수입식품의 사전사후 관리에 기여될 수 있을 것으로 판단된다.

환경토양에서 몰리브도인산 암모늄을 이용한 세슘 동위원소 평가방법 (Cesium Radioisotope Measurement Method for Environmental Soil by Ammonium Molybdophosphate)

  • 최영훈;서양곤
    • 청정기술
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    • 제22권2호
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    • pp.122-131
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    • 2016
  • 세슘 동위원소, 134Cs와 137Cs는 대기 핵실험 및 원자력발전소의 배출물로부터 기인하는 인공방사성 핵종 연구에 매우 중요하다. 본 연구에서는 최소검출방사능(minimum detection activity, MDA)을 낮추기 위해 137Cs 및 화학적, 환경적 거동이 동일한 134Cs를 이용하여 환경측정실험실 절차서에 따른 일반적인 환경방사능 분석을 수행하였다. 원자력발전소 주변 고산지대 환경토양을 채취하였고, 세슘 동위원소를 화학적으로 추출·농축하기 위한 방법으로 세슘동위원소와 흡착특성이 높은 Ammonium Molybdophosphate (AMP) 공침법을 토양 전처리 과정에 도입하였다. 방사능 농도는 감마선 분광광도법을 이용하여 분석하였다. 감마 에너지 스펙트럼에서 40K 방사능 농도가 증가함에 따라 134Cs 및 137Cs의 MDA가 증가하였다. 따라서 토양으로부터 자연방사성 핵종이 제거된다면 세슘의 MDA가 줄어들 것이고, 환경토양에서 137Cs의 농도를 효과적으로 측정할 수 있다. 한국원자력안전기술원의 표준 토양 실험에서는 40K의 방사능 농도가 평균 84% 이상 제거되었고, 134Cs의 MDA는 2배 줄어들었다. 137Cs의 방사능 농도는 82% 이상 회수되었다. 한편 환경토양을 이용한 시료에서는 AMP 공침법이 직접법에 비해 40K는 최대 180배 제거되었고, 또한 134Cs의 MDA는 5배 감소하였다. 137Cs의 회수율은 54.54%에서 70.26%를 나타내었다. MDA와 회수율을 고려할 때 AMP 공침법은 매우 낮은 농도의 세슘분석에 효과적이다.

CAGEX 관측자료를 이용한 LOWTRAN7의 대기 복사전달 모의에 대한 조사 (Study on the LOWTRAN7 Simulation of the Atmospheric Radiative Transfer Using CAGEX Data.)

  • 장광미;권태영;박경윤
    • 대한원격탐사학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.99-120
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    • 1997
  • 위성 탐사 지구 관측 자료, 특히 가시광선 영역의 자료는 태양광이 지구 대기계와 복잡 한 상호 작용을 거친후 위성센서에 의해서 감지되어 수집된 것이다. 따라서 가시광선 영역의 지 구 관측 위성 자료를 정량적으로 분석하기 위해서는 대기의 산란과 흡수에 의한 대기효과에 대한 정량적 보정이 필요하다. 본 연구에서는 대기효과에 대한 정량적 보정을 위해서 복사 전달 모델 의 활용 가능성을 조사하였다. 이를 위해 위성 원격탐사 응용 분야에 이용되고 있는 복사 전달 모델 중의 하나인 LOWTRAN7의 복사 전달 모의 결과 중 단파 자료를 복사 관측 자료인 CAGEX 자료와 비교하였다. CAGEX 관측 자료는 대기복사 모델의 검정을 위하여 NASA Langley Research Center에서 수집한 자료로써, 1)대기 sounding, aerosols, 구름의 특성 자료, 2) 지구복사계, 직달일사계, 차광전천일사계에 의해 측정된 ARM(Aerosol Radiation Measurement) 자료, 3)Fu-Luio 모델에 의해 모의된 장파, 단파 flux 등의 자료로 구성되어 있다. 대기복사 전달 모의를 위하여 에어로졸의 광학적 특성은 CAGEX의 column optical depth, Spinhime의 산란 계 수 수직 분포와 D' Almeida의 에어로졸 복사 특성 값으로부터 도출되었다. LOWTRAN7의 복사 모의는 완전히 맑은 날에 해당하는 31개의 경우에 대하여 수행되었으며, 이 모의 결과 중 단파영 역에서의 지표면에서의 상향복사와 지표면으로의 하향직달복사 및 하향 확산 복사 그리고 대기 상단에서의 상향 복사를 CAGEX 관측 자료와 각각 비교 하였다. 비교 결과 CAGEX 자료에 대한 LOWTRAN7 결과의 표준 오차는 지표면에서의 하향 확산 복사(6.9%)를 제외한 모든 복사 항목 들이 5%이내였다. 이 결과로 보아 하향 확산 복사항의 오차가 가장 크며 이 오차가 관련된 나머 지 항목의 오차를 일으키는 역할을 하는 것으로 추측할 수 있다. 결론적으로 지표면에서의 하향 확산 복사 항목은 에어로졸에 의해 생기는 항목이므로 향후 복사 모델을 고려할 때 에어로졸의 산란에 의한 부분이 더 고려 된다면 복사 전달 모델을 이용하여 정량적으로 대기 효과를 보정하 는데 오차를 줄일 수 있을 것으로 기대된다.

동아시아 지역의 계절별 기상패턴에 따른 우리나라 PM2.5 농도 및 기여도 특성 분석: 2015년 집중측정 기간을 중심으로 (Analysis of PM2.5 Concentration and Contribution Characteristics in South Korea according to Seasonal Weather Patternsin East Asia: Focusing on the Intensive Measurement Periodsin 2015)

  • 남기표;이대균;장임석
    • 환경영향평가
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    • 제28권3호
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    • pp.183-200
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    • 2019
  • 본 연구에서는 지상 $PM_{2.5}$ 측정 자료와 일기도 자료, WRF 및 CMAQ 모델을 활용하여 동북아시아 지역의 계절별 $PM_{2.5}$ 거동특성을 분석하였으며, 대기질 모델에 BFM을 적용하여 우리나라 $PM_{2.5}$ 농도에 대한 계절별 국내외 기여도를 평가하였다. 일기도 자료를 기반으로 국내 $PM_{2.5}$ 측정 자료 및 대기질 모사결과를 통해 $PM_{2.5}$의 거동특성을 분석한 결과, 동북아 지역에서의 $PM_{2.5}$는 장거리 수송된 대기오염 물질의 유입 및 대기정체 현상에 기인한 농도의 증가 또는 깨끗한 공기의 유입에 따른 농도의 감소 등의 특징이 계절별 종관기상 특성에 따라 상이하게 나타났다. 대기질 모델에 BFM (Brute-Force Method)을 적용하여 우리나라 6개 집중측정소 지점의 $PM_{2.5}$ 농도에 대한 국내외 기여도 평가를 수행한 결과, 백령도 지역은 낮은 자체 배출량과 동시에 중국으로부터 인접한 지리적 특성으로 인해 국외로부터의 기여가 지배적인 영향을 미치는 것으로 나타났다. 반면, 서울, 울산과 같이 높은 자체 배출량 특성을 나타내는 지역의 경우, $PM_{2.5}$에 대한 국외 기여도는 타 지역에 비해 상대적으로 낮게 나타남과 동시에 계절에 따른 기여도의 표준편차는 상대적으로 높게 나타나는 특징을 보였다. 본 연구는 우리나라를 중심으로 계절별 기상조건 변화에 따른 동북아 지역의 $PM_{2.5}$ 거동특성을 분석하여 국내 대기오염물질 현상에 대한 이해를 증진함과 동시에, 지역 배출특성에 따라 $PM_{2.5}$ 농도에 대한 국내외 기여도는 상이할 수 있음을 알려 향후 대기질 개선 대책 수립시 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

염화나트륨 함유 구중청량제의 치면세균막 및 구취 제거 효능평가 (Efficacy evaluation dental plaque and halitosis removal of mouthwash containing sodium chloride)

  • 이종천;조자원;유현준;김찬호;최병기
    • 구강회복응용과학지
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    • 제38권1호
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    • pp.1-8
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    • 2022
  • 목적: 본 연구의 목적은 염화나트륨을 배합한 구중청량제의 치면세균막, 잇몸 염증 및 구취에 대한 효과를 임상시험을 통하여 평가하고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 본 시험은 12주간 연구대상자에게 표준세치제를 이용하여 칫솔질을 하루에 총 3회를 실시하도록 하고, 칫솔질 후에 군별로 제공된 각각의 구중청량제를 입안에서 가글하고 뱉어내도록 교육하였다. 총 5회에 걸쳐 잇몸 염증 검사, 치면세균막 변화, 구취 검사를 시행하여 효능을 평가하였다. 본 연구의 수집된 데이터는 IBM SPSS Statistics 24.0을 이용하여 통계적으로 분석하였으며, 통계적 유의성 판단을 위한 기준으로 유의수준 0.05를 사용하였으며, 그룹 간 비교를 위한 2-sample t-test와 그룹 내 비교를 위한 paired t-test로 분석되었습니다. 결과: PMA 지수 측정결과 실험군의 대조군 대비 잇몸 염증 개선 효과율은 8주 후 107.63%, 12주 후 73.08%를 나타냈다. PHP index 측정 결과 실험군의 대조군 대비 프라그 개선 효과율은 8주 후 79.37%, 12주 후 74.06%를 나타났다. 실험군의 대조군 대비 구취 개선 효과율은 8주 후 65.06%, 12주 후 99.33%를 나타냈다. 결론: 이러한 연구 결과 염화나트륨 및 녹차 추출액, 일불소인산나트륨을 배합한 구중청량제를 사용할 경우 효과적인 잇몸 염증 완화효과를 기대할 수 있으며, 추가적으로 개선된 치면세균막 제거 효과 및 구취 제거 효과를 기대할 수 있음을 확인할 수 있었다.

X선의 분할조사가 새싹보리 생장과 클로로필 농도에 미치는 영향 (Effect of Fractionated X-ray Irradiation on Sprouted Barley Growth and Chlorophyll Concentration)

  • 박인석;이원정;정상복
    • 한국방사선학회논문지
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    • 제17권7호
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    • pp.1171-1178
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    • 2023
  • X선 분할조사가 식물의 생장에 미치는 영향은 아직까지 보고된 바 없어, 우리 연구에서는 X선을 새싹 보리에 분할조사 후 생장과 클로로필 농도의 변화를 알아보았다. 각 조사그룹은 대조군, 1회조사군(30 Gy 1회), 2회조사군(15 Gy 씩 2회), 3회조사군(10 Gy 씩 3회)으로 나누었고, 군당 20립 씩 사용하였다.대조군을 제외한 실험군에 대해 방사선종양학과의 선형가속기(Clinac IS, VERIAN, USA, 2011)를 이용하여 총 선량 30 Gy X선을 조사하였다. 조사 조건은 6 MV X-ray, 조사거리(Source-surface distance) 100 cm, 조사면적(field size) 18×10 cm2, 선량률(dose rate) 600 MU/min 에서 실시하였다. 분할조사는 24시간 간격으로 동일조건에서 선량만을 변경시켜 조사하였다. 보리의 생장은 종자별로 X선 조사 후 4일차 부터 1일 간격으로 9일차까지 줄기의 길이를 측정하였다. X선이 보리 싹의 엽록소 형성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 분광광도법을 이용하여 클로로필 a 농도를 측정하였다. 통계분석은 SPSS ver. 26.0(Chicago, IL, USA)을 사용하여 분산분석(One-way ANOVA)을 실시하여 대조군(gold standard)에 대해 실험군의 줄기 길이 차이를 분석하였다(사후 검정 Dunnett T3). 발아전조사그룹에서 대조군이 실험군 보다 모든 측정일차에서 길이가 컸고, 1회조사군에서 2회조사군, 3회조사군으로 갈수록 줄기길이가 짧게 나타나 분할조사 횟수가 증가할수록 길이는 짧았다. 대조군과 1회조사군은 모든 측정일차에서 대조군의 길이가 컸지만, 통계학적인 유의한 차이를 보이지는 않았다. 발아후조사그룹에서는 대조군이 실험군 보다 모든 측정일차에서 통계학적으로 유의하게 길이가 컸고, 1회조사군에서 2회조사군, 3회조사군으로 갈수록 길이가 길게 나타나 분할조사 횟수가 증가할수록 길이도 길었다. 발아전조사그룹 보다 발아후조사그룹이 클로로필 농도가 높았고, 발아전조사그룹과 발아후조사그룹 모두 대조군에 비해 실험군에서 모두 클로로필 농도가 높았다. 또한, 분할횟수가 적을수록 클로로필 농도는 높아지는 결과를 보였다. X선의 분할조사는 새싹보리의 생장과 클로로필 농도에 영향을 미치는 것으로 나타났다.

SPECT/CT 장비에서 정량분석을 위한 핵종 별 Broad Quantification Calibration 시행 및 SUV 평가를 위한 팬텀 실험에 관한 연구 (A study on Broad Quantification Calibration to various isotopes for Quantitative Analysis and its SUVs assessment in SPECT/CT)

  • 고현수;최재민;박순기
    • 핵의학기술
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    • 제26권2호
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    • pp.20-31
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    • 2022
  • Broad Quantification Calibration(B.Q.C)은 SPECT/CT 장비에서 정량적인 평가(Quantitative Analysis)에 사용되는 표준 섭취 계수(Standard Uptake Value; SUV) 측정을 위한 Calibration 이다. Tc-99m, I-123, I-131, Lu-177 네 가지 핵종 별로 B.Q.C 를 시행한 후 SUV 가 정확하게 측정되는지를 검증하기 위해 팬텀 실험을 추가로 시행하였다. SPECT 장비를 위한 국제 기준이 아직까지 명확하게 마련되지 있지 않아 ACR Esser PET phantom을 이용하여 감마카메라 장비에서 사용하는 핵종 별로 SUV 측정을 위한 기반 작업을 수행하고자 하였다. 실험에 사용 된 SPECT/CT 장비는 SIEMENS 사의 Symbia Intevo 16과 Symbia Intevo Bold 두 장비이다. B.Q.C는 point source 를 이용하여 각 detector 에 감도를 인식시켜주는 sensitivity cal. 을 1 차로 시행하고, cylinder phantom 을 이용하여 Volume Sensitivity Factor(VSF)를 산출하는 volume sensitivity cal.을 추가로 시행한다. SUV 측정을 위해 ACR Esser PET phantom을 이용하여 Tc-99m, I-123, I-131, Lu-177 네 가지 핵종 별로 팬텀 영상을 획득하고, 배후방사능(BKG)의 SUVmean와 네 개의 hot vial(25, 16, 12, 8 mm)에서의 SUVmax를 측정하였다. Intevo 16, Intevo Bold 두 장비간의 SUV 차이를 비교하기 위해 SPSS ver. 21(IBM company, USA)을 이용하여 Mann-Whitney 검정을 시행하였다. B.Q.C 시행에 따른 네 가지 핵종 별로, 각 장비와 Detector 1, 2 에서의 Sensitivity(CPS/MBq) 및 VSF 는 다음과 같다(Intevo 16 D1 sensitivity/D2 sensitivity/VSF, Intevo Bold 순). Tc-99m 에서는 87.7/88.6/1.08, 91.9/91.2/1.07, I-123에서는 79.9/81.9/0.98, 89.4/89.4/0.98, I-131에서는 124.8/128.9/0.69, 130.9, 126.8/0.71, Lu-177 에서는 8.7/8.9/1.02, 9.1/8.9/1.00 이었다. ACR Esser PET 팬텀 실험에서 SUV 결과는 다음과 같다(Intevo 16 BKG SUVmean/25mmSUVmax/16mm/12mm/ 8mm, IntevoBold순). Tc-99m에서는 1.03/2.95/2.41/1.96/1.84, 1.03/2.91/2.38/1.87/1.82, I-123에서는 0.97/2.91/2.33/ 1.68/1.45, 1.00/2.80/2.23/1.57/1.32, I-131에서는 0.96/1.61/ 1.13/1.02/0.69, 0.94/1.54/1.08/0.98/0.66, Lu-177에서는 1.00/ 6.34/4.67/2.96/2.28, 1.01/6.21/4.49/2.86/2.21 이었다. 두 장비 간의 팬텀 실험 별 SUV 차이를 비교하기 위해 MannWhitney 검정을 시행한 결과, 통계적으로 유의한 차이가 없었다(z=-0.338, p=0.735). 기존 감마카메라는 단면 영상의 육안적인 평가만 가능하였다면, SPECT/CT 영상을 통해 해부학적 정보와 3차원 단층 영상 획득 및 SUV 측정으로 정량 분석이 가능하게 되었다. 주로 사용하는 Tc-99m 뿐만 아니라 I-123, I-131, Lu-177 핵종에 대해서도 Broad Quantification Calibration 을 시행하여 핵종 별로 정량적인 정보를 획득 할 수 있는 기반 작업이 수행 되었고, ACR Esser PET phantom 실험을 통해 SUV 측정의 신뢰도에 대한 검증도 수행 되었다. 장비의 성능 및 정량분석의 재현성을 유지하기 위해 주기적인 장비의 정도관리가 필요할 것이며, 이를 통해 Bone SPECT/CT 뿐만 아니라 기타 다른 SPECT/CT 영상 검사의 추적관찰 및 동위원소 치료 분야에서도 치료반응을 평가하는 등의 많은 도움이 될 것으로 사료된다.

NEMA NU2-2001을 이용한 Siemens CTI ECAT EXACT 47 스캐너의 표준 성능 평가 (Performance Evaluation of Siemens CTI ECAT EXACT 47 Scanner Using NEMA NU2-2001)

  • 김진수;이재성;이동수;정준기;이명철
    • 대한핵의학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.259-267
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    • 2004
  • 목적: 전신용 PET에 대한 표준 성능 평가 방법으로 NEMA NU2-2001이 확립되어 제안되었다. 따라서 새로이 설치되는 PET 스캐너뿐 아니라 기존에 사용 중인 스캐너에 대한 성능 평가가 이 표준 방법에 따라서 새로이 이루어 져야 한다. 이 연구에서는 NEMA NU2-2001 방법을 이용하여 CTI ECAT EXACT 47 PET 스캐너의 공간해상도, 민감도, 산란분획, NECR 등을 측정하였다. 대상 및 방법: 공간해상도를 평가하기 위하여 축 방향 시야의 정 가운데와 축 방향 시야 길이의 1/4을 벗어난 횡단면에 F-10을 채운 유리관(내경 1.1 mm)을 횡단면의 중심에서 1, 10 cm 떨어진 지점에 축 방향과 평행하게 위치시킨 후 PET 영상을 얻었다. 민감도를 측정하기 위하여 폴리에틸렌 및 알루미늄 관에 F-18을 채운 후 불응시간 손실이 1%를 넘지 않는 것을 확인한 후 영상을 획득하였다. 산란분획 및 최적 영상 획득 조건을 얻기 위하여 NECR을 NEMA 산란 팬텀을 이용하여 측정하였다. 결과: FBP재구성 방법(화소 크기: $0.515{\times}0.515mm^2$)으로 영상을 재 구성했을 때 스캐너의 중심에서 1cm 벗어난 지점에서 축방향, 횡축방향 공간 분해능은 0.62, 0.66 cm (FBP, 2D와 3D), 0.67, 0.69 cm (FBP, 2D와 3D)이었고 중심에서 10 cm 벗어난 지점에서 축방향, 횡축반경방향, 횡축접선방향 공간 분해능은 0.72, 0.68 mm (FBP, 2D와 3D), 0.63, 0.66 mm (FBP, 2D와 3D), 0.72, 0.66 mm (FBP, 2D와 3D)이었다. 민감도는 스캐너의 횡축방향 708.6 (2D), 2931.3 (3D) counts/sec/MBq, 횡축방향 중심에서 10cm 벗어난 지점에서 728.7 (2D), 3398.2 (3D) counts/sec/MBq 이었다. 산란 분획은 0.19 (2D), 0.49 (3D)이었고 최고 참 계수율과 NECR은 2차원 영상 획득 모드에서 40.1 kBq/mL 일 때 64.0 kcps, 40.1 kBq/mL 일 때 49.6 kcps, 3차원 영상 획득 모드에서 4.76 kBq/mL 일 때 53.7 kcps, 4.47 kBq/mL 일 때 26.4 kcps이었다. 결론: 이 실험에서 NEMA NU2-2001로 측정한 PET스캐너의 물리적 특성은 PET스캐너에 대한 객관적 평가 및 최적화 된 영상 획득과 분석에 유용할 것이다.

오크라 분말의 Quercetin-3-𝑜-Gentiobioside 및 Isoquercitrin의 분석법 개선 및 검증 (Improvement and Validation of an Analytical Method for Quercetin-3-𝑜-gentiobioside and Isoquercitrin in Abelmoschus esculentus L. Moench)

  • 한웅호;최선일;문효;이세정;진희구;오현지;조세행;이부용;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.39-45
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    • 2022
  • 본 연구에서는 오크라를 이용하여 건강기능식품 개발 시원료의 표준화를 위하여 HPLC-PDA를 이용하여 지표성분 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 기존 보고된 분석법을 개선하고 분석법에 대한 유효성 검증을 실시하였다. 분석법의 유효성 검증은 ICH 가이드라인에 근거하여 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통해 신뢰성 및 타당성을 검증하였다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 지표성분 피크 머무름 시간과 오크라 분말 시료의 지표성분 피크 머무름 시간 및 spectrum의 확인결과 모두 일치하므로 특이성을 확인하였다. Quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 검량선은 1에 가까운 높은 상관계수 값(0.9999, 0.9999)으로 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며 분석에 적합함을 알 수 있었다. 농도를 알고 있는 오크라 분말 시료에 표준물질을 저, 중, 고농도로 제조한 후 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. Quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 정밀성은 일내, 일간 정밀성으로 확인하였으며, quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 일내 정밀성은 각각 0.50-1.48%, 0.77-2.82% 수준으로 확인되었으며, 일간 정밀성은 0.07-3.37%, 0.58-1.37% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정결과 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 일내 정확성은 104.87-109.64%, 108.50-109.70%를 나타내었으며, 일간 정확성은 106.69-111.08%, 106.85-109.06% 수준으로 우수한 정확성을 나타내었다. Quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 검출한계는 각각 0.24 ㎍/mL, 0.16 ㎍/mL이었고 정량한계는 0.71 ㎍/mL, 0.49 ㎍/mL로 나타내어, 낮은 농도에서도 검출이 가능함을 확인하였다. 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계에 대한 분석법 검증결과가 모두 우수한 분석법임을 증명하였다. 또한 검증된 분석법을 이용하여 오크라 분말 시료 중 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 함량분석 결과, quercetin-3-𝑜-gentiobioside은 1.49±0.01 mg/dry weight g, isoquercitrin은 1.39±0.01 mg/dry weight g의 함량을 함유하고 있는 것으로 분석되었다. 본 연구는 HPLC-PDA를 이용한 오크라의 지표성분인 quercetin-3-𝑜-gentiobioside 및 isoquercitrin의 동시 분석방법이 과학적으로 신뢰성이 있는 적합한 분석방법임이 검증되었다.

3차원 GSO PET/CT 스캐너(Philips GEMINI PET/CT의 특성 평가 (Performance Characteristics of 3D GSO PET/CT Scanner (Philips GEMINI PET/DT))

  • 김진수;이재성;이병일;이동수;정준기;이명철
    • 대한핵의학회지
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    • 제38권4호
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    • pp.318-324
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    • 2004
  • 목적: Philips GEMINI PET/CT 스캐너는 GSO 섬광결정을 사용해 제작된 전신용 PET/CT 스캐너이다. 이 연구에서는 NEMA에서 새롭게 제안한 NEMA NU2-2001에 따라 GEMINI PET/CT 스캐너의 공간분해능, 민감도, 산란분획, NECR 등을 평가하고 그 결과를 BGO, LSO등의 섬광결정의 특성과 비교하였다. 대상 및 방법: GEMINI는 Philips ALLEGRO PET과 MX8000 D multi-slice CT 스캐너를 결합한 PET/CT 스캐너로서 검출기는 GSO 섬광결정 ($4{\times}6{\times}20mm^3$)을 사용하였고 축방향 시야는 18 cm이다. 공간분해능. 민감도, 산란분획, NECR 등을 평가하기 위하여 PET 데이터를 획득하였다(동시계수창: 8 ns, 에너지창: $409{\sim}664$ keV). 공간분해능 측정을 위하여 축횡단면의 중심에서 1 cm, 10 cm 떨어진 지점의 각 3지점((a) x=0, y=1, (b)x=10, y=0, (c)x=0, y=10)에서 영상을 획득한 다음 여과후역투사방법(램프필터 사용)과 3D RAMLA를 이용하여 영상재구성을 하고 FWHM을 구하였다. 민감도 측정을 위하여 선선원(F-18)을 축횡단면의 중심과 중심에서 10 cm 벗어난 지점에서 5개의 알루미늄관을 차례로 씌워 매질감쇠에 따라 달라지는 참계수를 구하고 이 값을 회귀분석하여 감쇠매질이 없는 이상적인 상황에서의 민감도를 측정하였다(랜덤계수가 참계수의 1%이내). 산란분획과 NECR을 측정하기 위하여 F-18 선선원(1110 MBq)을 산란팬텀에 주입하여 7반감기동안 계수를 획득하였다. SSRB을 사용하여 3D 데이터를 재구성한 다음 랜덤계수율이 참계수율이 1% 미만인 영역에서 산란분획을 구하고 각 횡단면의 값을 평균하여 전체 산란분획을 얻었다. 이 값을 기초로 각 프레임, 각 횡단면에 대한 랜덤계수율, 산란계수율, NECR을 구하였다. 결과: 스캐너의 중심에서 1 cm 벗어난 지점에서 횡축방향, 축방향 공간분해능은 (1) 5.3, 6.5 mm (FBP), (2) 5.1, 5.9 mm (3D RAMLA)이었다. 횡단면의 중심에서 10 cm 벗어난 지점에서 횡축반경방향, 횡축접선방향, 축방향 공간분해능은 (1) 5.7, 5.7, 7.0 mm (FBP), (2) 5.4, 5.4, 6.4 mm (3D RAMLA)이었다. 감쇠매질이 없는 이상적인 상황에서의 민감도는 횡단면의 중심에서 3,620 counts/sec/MBq, 횡단면의 중심에서 10 cm 벗어난 지점에서 4,324 counts/sec/MBq이었다. 산란분획은 40.6%, 최대 참계수율과 최대 NECR은 각각 88.9 kcps @ 12.9 kBq/mL, 34.3 kcps @ 8.84 kBq/mL이었다. 결론: 이 실험에서 NEMA NU2-2001을 이용해 GSO 섬광결정을 사용해 제작된 PET/CT에 대한 성능 평가를 실시하였다. 이는 BGO, LSO 섬광결정을 사용해 제작된 PET 스캐너의 특성과 비교할 수 있는 자료를 제공하며 PET 영상 획득 시 객관적 평가와 분석에 유용하였다.