본 연구는 수박 중 pyridalyl 및 fluopicolide의 경시적 잔류양상을 살펴보고 생산단계 잔류허용기준 설정을 위한 생물학적 반감기를 산출하고자 수행되었다. 두 시험약제를 안전사용기준에 따라 두 포장지역에서 각각 살포한 후 포장 1에서는 10일간 포장 2에서는 20일간 일자별 수박 시료를 채취하여 각각의 잔류분을 HPLC/UVD로 분석하였다. 두 시험농약의 분석정량한계는 각각 0.05 mg/kg, 0.02 mg/kg이었으며, 회수율은 81.2~90.5% 수준이었고 시료 중 시험농약은 43~47일간 안정하였다. 수박 중 초기 잔류량은 pyridalyl이 0.12~0.16 mg/kg, fluopicolide은 0.23~0.24 mg/kg이었으며, 모든 포장내에서 농약잔류허용기준보다 낮은 수준이었다. 수박 중 pyridalyl의 생물학적 반감기는 포장 1에서 26.9일, 포장 2에서 17.9일 이었으며, fluopicolide의 생물학적 반감기는 포장 1에서 16.6일, 포장 2에서 94.2일이었다. 수박의 pyridalyl 및 fluopicolide의 수확 10일 전 생산단계 잔류허용기준은 각각 0.21 mg/kg, 1.03 mg/kg이었으며 재배기간 중 두 시험약제 모두 매우 낮은 잔류소실 경향을 보였다.
노지재배 풋마늘 중 azoxystrobin, difenoconazole 및 iprodione의 경시적인 잔류량 변화로부터 생물학적 반감기를 산출하기 위하여, 농약안전사용기준에 따른 기준량 및 배량으로 1회 처리하여 잔류특성을 확인하였다. 분석법 검출한계(LOQ)는 azoxystrobin과 difenoconazole은 0.002 mg/kg, iprodione은 0.05 mg/kg이었고, 평균 회수율은 83-115% 수준이었다. 풋마늘 중 azoxystrobin, difenoconazole 및 iprodione 잔류량 결과로부터 산출된 반감기는 기준량 처리시 각각 1.2일, 3.8일 및 3.5일이었으며, 배량 처리시 각각 1.4일, 3.3일, 3.2일이었다. 약제 처리 후 풋마늘 중 잔류량이 기준량 및 배량 처리구에서 azoxystrobin, difenoconazole은 0일차, iprodione은 5일차에 MRL 이하로 확인되었다.
본 연구에서는 건조농산물의 잔류농약 안전성 조사를 위해 경기도에서 유통되는 건조농산물 110건을 수거하여 다종농약다성분 분석법으로 잔류농약 263종을 검사하였다. 조사 결과 총 10건의 시료에서 10종의 잔류농약이 검출되었으며, 건피마자에서 chlorpyrifos, 건취나물에서 chlorpyrifos, hexaconazole, pyridalyl, 무시래기에서 diniconazole, isoprothiolane, lufenuron, 건곤드레에서 hexaconazole, 건고춧 잎에서 bifenthrin, chlorothalonil, boscalid, pyraclostrobin이 각각 검출되었다. 검출률은 9.1%였으며, 이 중 건피마자 1건에서 chlorpyrifos가 잔류허용기준을 초과하였고 부적합률은 0.9%로 나타났다. 유효성 검증 실험 결과 검출한계(LOD)는 0.002~0.027 mg/kg, 정량한계(LOQ)는 0.006~0.083 mg/kg으로 나타났으며, 결정계수($R^2$)는 0.9964~1.0000으로 나타났다. 회수율은 전반적으로 74.8~118.9%로 나타났다. 2019년부터 PLS가 시행됨에 따라 농산물에 대한 안전성 관리가 강화되었지만 건조농산물의 경우 잔류허용기준이 미비하기 때문에 본 연구는 향후 기준 설정을 위한 기초자료로 제공하고자 한다.
본 연구는 매실 재배 중 사용되는 살균제인 azoxystrobin과 difenoconazole의 잔류특성을 알아보고 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 통하여 생산단계에서 합리적인 잔류농약 관리기준을 마련하기 위해 수행되었다. 먼저 두 살균제는 안전사용기준 농도로 희석하여 1회 살포와, 동일한 농도로 희석하여 7일 간격 3회 살포 구간으로 나누어 살포 후 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일에 시료를 채취하여 분석에 사용하였다. 매실 중 azoxystrobin과 difenoconazole은 QuEChERS 방법으로 추출하고 $NH_2$ SPE cartridge를 이용하여 정제한 후 HPLC/DAD와 GLC/ECD로 각각 분석하였다. Azoxystrobin과 difenoconazole의 정량분석한계(Method Quantitative Limit, MQL)는 0.03 mg $kg^{-1}$과 0.006 mg $kg^{-1}$으로 나타났다. Azoxystrobin의 회수율은 0.3 및 1.5 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $93.2{\pm}2.49%$, $85.5{\pm}1.97%$이었으며, difenoconazole의 회수율은 0.06 및 0.3 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $100.8{\pm}6.74%$, $87.6{\pm}9.92%$이었다. 매실에서 생물학적 반감기는 기준량 1회 처리와 기준량 7일 간격 3회 처리에서 azoxystrobin은 각각 5.9일과 5.2일, difenoconazole은 9.3일과 8.0일로 나타났다. 잔류회귀 감소식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 설정한다면 수확 10일전 azoxystrobin은 5.32 mg $kg^{-1}$, difenoconazole은 1.64 mg $kg^{-1}$ 이하로 잔류할 때 수확 시 잔류농도가 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 이하로 잔류할 것으로 기대된다.
본 연구는 한약재 길경 중 Imidazole계 살균제 prochloraz 및 그 대사체 2,4,6-T의 잔류분석법을 확립하였다. 한약재 중 길경을 대표 시료로 선정하고 GC-ECD를 이용한 prochloraz 정량 시험법을 개발하였다. 한약재 길경 중 prochloraz 잔류물을 acetone로 추출하고, dichloromethane로 분배하고 pyridine hydoxyde를 이용하여 분해한 뒤, 이온억압 분배과정 후, NH2 cartridge로 정제하였다. 한약재 길경 중 prochloraz의 경우 정량한계는 0.04 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 89.7%, MLOQ 10배 수준에서는 82.5%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 2.8%로 재현성 역시 양호하였다. 2,4,6-T의 경우 정량한계는 0.02 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 83.0%, MLOQ 10배 수준에서는 82.1%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 2.8%로 재현성 역시 양호하였다. 본 연구에서 확립한 prochloraz 및 그 대사체 2,4,6-T의 잔류분석법은 국내·외 한약재의 잔류농약 검사 및 분석에 적용 가능할 것으로 기대된다.
본 연구는 시설재배 작물인 오이의 생산단계 중 penthiopyrad 및 pyriofenone의 시간경과에 따른 잔류량을 감소식으로 회귀식을 계산한 후, 생물학적 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준을 설정하여 농가의 안전한 농산물생산에 기여하고자 수행하였다. Penthiopyrad 및 pyriofenone는 작물보호지침서의 안전사용기준에 준하여 기준량 1회 처리하였고, 각각 포장 1과 포장 2 지역으로 나누어 처리하였다. 약제살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하였다. 두 약제 모두 추출 및 정제를 위해 acetonitrile, dichloromethane, SPE $NH_2$ cartridge 를 사용하였고 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였으며, 분석 정량한계는 0.005 mg/kg이었다. 분석정량한계의 10배, 50배 수준으로 농약을 처리하여 수행한 결과 penthiopyrad 및 pyriofenone의 회수율은 각각 92.8~.95.4%, 81.0~89.8%이었으며, 표준편차는 두 약제 모두 10% 미만이었다. 오이 중 두 약제에 대한 포장 1, 포장 2의 생물학적 반감기는 penthiopyrad의 경우 각각 2.6일과 2.5일, pyriofenone의 경우 각각 2.5일과 2.4일로 나타났다. Penthiopyrad 및 pyriofenone의 잔류량을 바탕으로 오이 수확 10일 전 잔류량이 3.44 mg/kg, 4.63 mg/kg이하로 나타난다면 수확 시 두 약제의 잔류량은 MRL (Penthiopyrad: 0.5 mg/kg, Pyriofenone: 0.7 mg/kg) 수준 이하일 것으로 사료된다. 본 연구결과를 바탕으로 오이 중 penthiopyrad 및 pyriofenone의 생산단계 잔류허용기준이 설정된다면 오이 재배농가에서 유통단계 뿐만 아니라 생산단계에서 안전한 농산물을 생산하는데 기여할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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