사료의 안전성은 우리가 먹는 축산식품 및 그 가공품의 안전성과 직결된다. 따라서 이 연구의 목적은 1) 사료 중 관리대상 농약의 동시분석법을 확립하고, 2) 국내외 사료 중 농약 잔류실태를 조사하여 원료부터의 축산식품의 안전성을 확보하고자 하였다. 농약 잔류실태 조사를 위해 국내 유통 사료 126점을 수거하였고, 농약잔류허용기준이 설정된 농약 121성분 중 동시분석이 가능한 105성분에 대해 분석법을 확립한 후 농약 잔류실태를 조사하였다. 농약 잔류실태 조사 결과에 따르면, 126점의 사료 중 106점(84.1%)이 불검출이었고, 20점(15.9%)에서 7성분이 농약잔류허용기준 이내로 검출되었다. 검출빈도가 높은 농약으로는 각각 5점에서 검출된 pirimiphos-methyl과 cyproconazole이었다. 이 밖에도 propiconazole, azoxystrobin, tricyclazole 등이 검출되었다. 이 결과들은 2015년 국내 유통 사료가 잔류허용기준 이하로 안전하게 관리되고 있음을 보여준다. 그럼에도 불구하고, 사료의 안전성 강화 및 불량사료 원천차단을 위해 지속적인 잔류 실태조사가 필요하다.
이 연구는 건조 당근의 농약잔류허용기준설정에 필수자료인 건조에 의한 농약의 가공계수를 산출을 위하여 실시하였다. 가공계수 산출 대상 농약은 우리나라에서 당근 중에 기준이 설정되어 있고 미국에서는 건조농산물 중에 기준이 설정된 농약인 azinphos-methyl, chlorpyrifos, captan, endosulfan, triclorfon으로 하였다. 당근에 각 대상 농약을 기준치 정도로 침투시키기 위하여 실험실에서 농약 첨가액을 사용하여 침지실험을 하였고 또한 포장재배시의 경향을 알아보기 위하여 온실에서 농약을 살포하여 재배하였다. 침지실험은 실험실에서 다양한 침지농도와 온도에서 실험하였다. 포장 재배한 당근의 농약 가공계수는 azinphos-methyl 5.9, captan 1.7, chlorpyrifos 7.6, endosulfan 6, trichlorfon 0 이었다. 실험실에서 포장 시험보다 더 정확한 가공계수를 얻고자 각 농산물을 농약액에 침지하여 여러 가지 조건으로 실험한 결과, 당근의 침지농도별 가공계수는 농약에 따라 0~4.7, 건조온도별 가공계수는 0~6.7 이었다. Trichlorfon은 가공계수가 낮은 수준으로 0~0.6을 보였고 chlorpyrifos의 가공계수는 3.0~5.8로 높은 수준이었으며 가장 높은 가공계수는 captan 9.1 이었다.
우리 국민의 주식이 되는 쌀(백미)과 콩류, 감귤류, 열대과 일류, 엽채류, 엽경채류, 근채류, 과채류, 버섯류에 속하는 농산물(989건)에 대해 8종의 EBI계 농약의 잔류 여부를 분석하였다. 그 결과 8건의 검체에서 농약이 검출되었고 농약 수는 5종이 검출되었다. 기준 미설정 농약은 2종이었으며, 곡류 134건 중 4건 검출로 3.0%, 채소류 471건 중 4건 검출로 0.8%의 검출율을 나타내었다. 그 외 콩류(48건), 견과종실류(72건), 과실류(197건), 버섯류(67건)에서는 전혀 검출되지 않았으며 부적합율은 0.1%로 나타났다. 국내 미등록농약인 paclobutrazole이 근대에서 잠정허용기준을 초과하는 것으로 확인되었다. 그리고 EBI계의 검출율은 0.8%로 매우 낮았으며 검출된 농약의 경우도 기준규격 이하로 안전한 수준이었다.
BACKGROUND: Pesticides are broadly used to control weeds and pests, and the residues remaining in crops are managed in accordance with the MRLs (maximum residue limits). Therefore, an analytical method is required to quantify the residues, and we conducted a series of analyses to select and validate the quick and simple analytical method for tolpyralate in five agricultural products using QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) method and LC-MS/MS (liquid chromatography-tandem mass spectrometry). METHODS AND RESULTS: The agricultural samples were extracted with acetonitrile followed by addition of anhydrous magnesium sulfate, sodium chloride, disodium hydrogencitrate sesquihydrate and trisodium citrate dihydrate. After shaking and centrifugation, purification was performed with d-SPE (dispersive-solid phase extraction) sorbents. To validate the optimized method, its selectivity, linearity, LOD (limit of detection), LOQ (limit of quantitation), accuracy, repeatability, and reproducibility from the inter-laboratory analyses were considered. LOQ of the analytical method was 0.01 mg/kg at five agricultural products and the linearity of matrix-matched calibration were good at seven concentration levels, from 0.0025 to 0.25 mg/L (R2≥0.9980). Mean recoveries at three spiking levels (n=5) were in the range of 85.2~112.4% with associated relative standard deviation values less than 6.2%, and the coefficient of variation between the two laboratories was also below 13%. All optimized results were validated according to the criteria ranges requested in the Codex Alimentarius Commission (CAC) and Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) guidelines. CONCLUSION: In conclusion, we suggest that the selected and validated method could serve as a basic data for detecting tolpyralate residue in imported and domestic agricultural products.
본 연구는 인삼 및 인삼 가공품에 대한 합리적인 농약잔류허용기준 설정과 인삼 및 가공품 중 농약의 잔류성을 규명하고 이를 토대로 인삼 가공단계별 농약의 감소계수와 가공계수를 산출하고자 수행되었다. 시험농약은 difenoconazole로 6년근 인삼포 2곳(강원도 원주, 경기도 이천)에 농약사용기준에 따라 살포한 후 수삼을 수확하여 건삼, 홍삼, 인삼 농축액 및 홍삼 농축액 시료로 가공하였다. 시험결과 difenoconazole의 잔류량은 원주, 이천수삼에서 모두 LOQ(0.02 mg/kg) 미만, 건삼은 각각 0.04 mg/kg, 0.10 mg/kg, 홍삼은 각각 LOQ(0.04 mg/kg) 미만, 0.08 mg/kg, 인삼 알코올 농축액은 각각 0.07, 0.36 mg/kg, 인삼 물 농축액은 모두 LOQ(0.04 mg/kg) 미만, 홍삼 알코올 농축액은 각각 0.08 mg/kg, 0.18 mg/kg, 홍삼 물 농축액은 모두 LOQ(0.04 mg/kg) 미만으로 모두 농약잔류허용기준(MRL) 이하였다. Difenoconazole의 가공계수는 건삼 3.55, 홍삼 3.17, 인삼 알코올 농축액 10.78, 인삼 물 농축액 2.00, 홍삼 알코올 농축액 6.45, 홍삼 물 농축액 2.00으로 산출되었으며, 감소계수는 건삼 1.09, 홍삼 1.02, 인삼 알코올 농축액 3.74, 인삼 물 농축액 0.73, 홍삼 알코올 농축액 2.42, 홍삼 물 농축액 0.74였다.
본 연구에서는 경기도 내 유통 중인 견과 종실류의 잔류농약 실태를 조사하고자 온라인 또는 유통매장을 통해 131건을 수거하여 조사하였다. 총 14품목의 견과종실류를 수거하였으며 339종의 잔류농약을 분석한 결과 131건 중 총 8건에서 검출되었으며 범위는 0.01 mg/kg-0.07 mg/kg 수준으로 나타났다. 검출된 시료 8건 중 7건이 잔류농약 기준을 초과하여 부적합으로 판정되었으며 부적합 7건 중 6건은 수입농산물에서 판정되었다. 중국산 호박씨의 경우 PLS가 적용된 피라클로스트로빈이 5건 검출되었으며 범위는 0.02 mg/kg-0.04 mg/kg 수준으로 나타났다. 인도산 참깨와 국내산 참깨에서도 펜디메탈린, 보스칼리드, 비펜트린이 각각 0.04 mg/kg, 0.05 mg/kg, 0.06 mg/kg으로 검출되어 부적합 수치를 보였다. 또한 검출된 8종의 농약에서 EDI/ADI (%) 값이 0.002%-0.372%으로 낮은 수준임을 확인하였다.
본 연구는 2007년부터 2009년까지 서울지역에서 유통 중인 채소류 91종 18,069건에 대해 GC와 HPLC 및 GC-MSD를 이용한 다성분 동시분석법으로 잔류 농약을 분석하여 농약의 잔류실태를 파악하였다. 채소류 중 잔류농약 검출비율은 2007년 11.2%, 2008년 8.5%, 2009년 12.0%로 나타났으며, 잔류허용기준초과비율은 2007년 4.6%, 2008년 2.8%, 2009년 2.1%로 감소하는 경향을 나타내었다. 농약 잔류허용기준을 초과한 농약성분은 각각 2007년 43종, 2008년 30종, 2009년 36종이었으며, 이 중 2007년에는 azoxystrobin이 71회, 2008년에는 procymidone이 29회, 2009년에는 endosulfan이 24회로 가장 많았다. 3년 동안 연도별로 10건 이상 분석한 채소류의 시료수 대비 농약 잔류허용기준 초과비율은 겨자채가 가장 높게 나타났다. 검출빈도가 높은 농약성분에 대해 연도별 농약 잔류량을 비교한 결과 diazinon, endosulfan, paclobutrazol, procymidone 검출량이 통계적으로 유의한 차이가 있는 것으로 나타났다.
재배지 포장에서 채취한 풋고추와 홍고추, 열풍건조한 건고추 및 유통중인 고춧가루 중 농약 잔류량을 조사하고 그 안전성을 평가하기 위하여 충북지역의 10 농가에서 채취한 풋고추와 9 농가에서 채취한 홍고추, 청주시내 6개소의 대형유통마켓에서 채취한 8점의 고춧가루를 GLC-NPD/ECD와 HPLC로 분석하였다. 또한 건조에 따른 홍고추 중 농약잔류량 변화를 구명하기 위하여 농가에서 채취한 홍고추를 건조한 후 마쇄하여 농약잔류량을 분석하였다. 풋고추에서 9종, 홍고추와 건고추에서 12종 및 고춧가루에서 17종의 농약이 검출되었으며, 이 중 10종 농약(살균제 1성분과 살충제 9성분)이 잔류허용기준(MRL)을 초과하였다. MRL 초과율은 풋고추와 홍고추보다 건고추와 고춧가루에서 높았다. 일부 농약이 고추와 고춧가루에서 MRL을 초과하였으나 추정식이섭취량(EDI)은 ADI의 1.6% 미만으로 안전한 것으로 평가되었다. 또한 홍고추를 건조할 때 중량은 $5.9{\sim}7.8$배 감소하였으나 농약 잔류량은 $1.7{\sim}8.2$배 증가하여 고춧가루의 농약잔류허용기준 적용에 대한 재검토가 필요한 것으로 판단되었다.
본 논문에서는 축산물 중 닭고기 내 마크로라이드계(MLs) 항생물질(spiramycin, josamycin, tilmicosin, 그리고 tylosin) 4종을 분석하기 위하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 PDA 검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여 MLs를 효율적으로 동시분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Unison UK-C18 ($150mm{\times}3mm$ id, $3{\mu}m$), 이동상 용매는 0.1% TFA와 0.1% TFA in ACN로 기울기 용리를 사용하였으며, 유속은 0.7 mL/min, 그리고, 주입량은 $10{\mu}L$로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, 표준검정 곡선은 $50-1000{\mu}g/kg$의 농도범위에서 상관계수가 0.9975 이상의 양호한 직선성을 나타내었으며, 회수율은 저, 중, 고농도로 첨가하여 분석한 결과, 80.4-99.1%를 나타내었다. 검출한계는 $8.8-19.6{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $26.6-59.4{\mu}g/kg$이었으며, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(CV%)는 0.9-13.2%, 2.4-13.1%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 축산물 중 닭고기 시료 내 MLs를 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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