PA6/PP-g-MA 블렌드계에 상용성 충격개선제로서 SEBS-g-MA를 첨가하여 용융혼합하였고 기계적 물성과 모폴로지 변화를 조사하였다. SEBS-g-MA의 첨가에 의해 인장강도는 약간 감소하지만 파단신율은 증가하였다. 충격강도는 PP-g-MA와 SEBS-g-MA 함량이 증가할수록 증가하였다. 이는 무수말레산의 카르복시기와 아마이드의 반응에 의해 계면접착력과 상용성의 개선이 이루어졌기 때문이다. Dynamic mechanical thermal analyzer(DMTA)를 이용한 tan ${\delta}$의 변화에서도 전형적인 고분자 블렌드의 상용화거동을 보였다. 최종적으로 이 블렌드물의 상구조를 관찰한 결과에서도 SEBS-g-MA의 첨가에 따라 분산상의 크기가 감소하는 것으로 보아 상용성과 계면접착력이 개선됨을 확인하였다.
폴리아마이드6(PA6)와 무수말레산이 그라프트된 폴리프로필렌(PP-g-MA)의 용융혼합된 블렌드계를 제조하고, 이 블렌드계의 인장, 굴곡, 충격, 동적기계적열 특성 및 상구조의 변화를 조사하였다. 인장강도와 인장탄성율은 두 조성물의 혼합에 따른 상승효과가 나타났고, 굴곡특성의 경우는 두 조성물의 산술평균값을 유지함을 알 수 있었다. 그리고 충격강도의 경우는 PA6/PP-g-MA 50/50 wt % 조성에서 최대값을 보였다. Tan ${\delta}$결과로부터, 두 조성물간의 반응에 의해 혼화성이 증가되었음을 확인하였다. 또한 상구조와 충격강도의 결과로부터, 본 블렌드계는 PA6 매트릭스에 PP-g-MA가 $2{\mu}m$정도 크기로 고르게 분산되어진 경우에 우수한 내충격성을 갖음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 PMMA와 SMA의 블렌드에 몬모릴로나이트(PM) 또는 유기화제로 개질된 clay (Cloisite 25A 또는 15A)를 첨가하여 PMMA/SMA/clay 나노복합재료를 제조하였다. 이 나노복합재료에서 clay가 블렌드의 상용성에 주는 영향에 대해 SMA 중의 MA의 함량을 변화시키며 연구하였다. 나노복합재료 제조 시 용매로는 MEK와 chloroform을 이용하여 용매가 주는 영향에 대해서도 조사하였다. DSC 측정을 이용하여 유리전이온도와 유리전이온도의 폭을 분석한 결과 clay의 첨가로 인해 PMMA/SMA 블렌드의 상용성이 향상되는 것을 확인하였으며 특히 15A가 가장 상용성 증진에 효과적인 것으로 나타났다. 이 결과는 MA의 함량을 7, 14, 32, 43%로 변화시킨 모든 SMA의 경우에 대해 동일하였다. XRD와 TEM을 이용하여 고분자 내에서의 clay의 분산 상태를 관찰하였는데 역시 15A를 포함하는 나노복합재료에서 clay가 가장 효과적으로 분산되어 있음을 확인하였다.
탄성체로써 EPDM 이오노머와 결정성 보강 고분자로써 폴리아미드-6를 이용하는 새로운 형태의 열가소성 탄성체를 제조하여 이들의 열적 성질을 고찰하였다. 특히 산화아연을 이용하여 말레인화 EPDM으로부터 EPDM 이오노머를 제조할 때 중화도의 영향과 블렌드 중 폴리아미드-6 함량의 영향을 살펴보았다. 중화와 블렌드 공정은 이축압출기를 이용하였다. 말레인화 EPDM의 중화는 냉각 결정화 온도를 상승시켰다. 폴리아미드-6의 높은 결정성은 보강재 효과를 보였다. 블렌드에서 말레인화 EPDM과 폴리아미드-6 사이의 이미드 형성으로 폴리아미드-6의 분산이 양호하게 나타났다. EPDM 이오노머와 폴리아미드-6로 제조한 열가소성 탄성체는 균형적인 기계적 물성과 향상된 내열성을 나타내었다.
첨가제(윤활제 및 산화방지제)와 용융혼합 조건(온도, 시간 및 로터 속도)이 폴리프로필렌(PP) 기반 WPC(wood polymer composite)의 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. WPC는 용융혼합 후 압축성형하여 제조하였다. 용융혼합 과정을 이해하기 위해 WPC 용융혼합물의 토크 변화를 측정하였다. 말레산무수물로 개질된 폴리프로필렌을 상용화제로, 나노점토를 보강재로 각각 사용하였다. WPC의 기계적 특성을 측정하기 위해 UTM과 충격시험기를 이용하였고 색차계를 이용하여 WPC의 용융혼합 조건에 따른 변색을 측정하였다. 기계적 특성 분석에 따른 최적용융혼합 조건은 $170^{\circ}C$, 15분, 60 rpm인 것으로 나타났다. 윤활제와 산화방지제의 함량이 증가할수록 WPC의 기계적 특성이 하락함을 확인하였다. 용융혼합 과정에서 목분만을 별도로 나중에 투입하는 이단계 방법이 전형적인 일단계 방법보다 WPC의 기계적 특성 향상에 더 효과적이었다.
열가소성 수지인 폴리프로필렌과 나일론 블렌드를 무기나노입자인 몬모릴로나이트와 상용화제 말레산 무수물 폴리프로필렌을 사용하여 복합화한 나노복합재료에 할로젠 계열의 난연제 데카브로모다이페닐옥사이드를 첨가하였을 때의 분산성과 난연특성 및 기계적 특성의 향상에 대해 실험하였다. 고분자 수지의 난연특성과 기계적 특성은 난연제의 첨가뿐만 아니라 나노복합화를 통해서도 향상될 수 있으며, 고분자 수지 내의 나노입자의 분산정도에 따라 매우 큰 차이가 생긴다. 고분자 수지와 무기나노입자 사이의 분산성과 그에 따른 난연특성 및 기계적 특성을 난연제와 무기나노입자의 함량에 .따라 정량적으로 측정하였다 폴리프로필렌/나일론 블렌드를 몬모릴로나이트로 복합화할 때 2회 이상 컴파운딩하면 완전히 분산되는 것을 XRD 결과로 확인하였다. 폴리프로필렌/나일론 블렌드를 복합화하면 나일론의 첨가로 인한 난연성의 저하를 극복할 수 있었으며, 무기나노입자가 완전히 분산되어 있을 때에는 추가적인 난연특성의 향상을 얻었다. 그리고 폴리프로필렌은 나일론의 첨가로 인하여 인장강도와 충격강도가 약간 증가하였으며, 무기나노입자와의 복합화를 통해서 추가적인 기계적 물성의 증가를 관찰하였다. 이로부터 폴리프로필렌의 기계적 물성의 향상을 위해 첨가한 나일론은 난연특성의 저하를 초래하지만 무기나노입자와의 복합화를 통해 난연특성의 향상과 추가적인 기계적 물성의 향상을 동시에 얻을 수 있었다.
Polypropylene (PP)-layered silicate nanocomposites were developed using a new processing method involving a supercritical carbon dioxide ($scCO_2$)-assisted co-rotating twin-screw extrusion process. The nanocomposites were prepared through two step extrusion processes. In the first step, the PP/clay mixture was extruded with $CO_2$ injected into the barrel of the extruder and the resulting foamed extrudate was cooled and pelletized. In the second step, the foamed extrudate was extruded with venting to produce the final PP/clay nanocomposites without $CO_2$. In this study, organophilic-clay and polypropylene matrix were used. Maleic anhydride grafted polypropylene (PP-g-MA) was used as a compatibilizer. This study focused on the effect of $scCO_2$ on the dispersion characteristics of the clays into a PP matrix and the rheological properties of the layered silicate based PP nanocomposites. The dispersion properties of clays in the nanocomposites as well as the rheological properties of the nanocomposites were examined as a function of the PP-g-MA concentration. The degree of dispersion of the clays in the nanocomposites was analyzed by X-ray diffraction and transmission electron microscope. Various rheological properties of the nanocomposites were measured using a rotational rheometer. In the experimental results, the $scCO_2$ assisted continuous manufacturing extrusion system was used to successfully produce the organophilic-clay filled PP nanocomposites. It was found that $scCO_2$ had a measurable effect on the clay dispersion in the polymer matrix and the melt intercalation of a polymer into clay layers.
폴리프로필렌(PP)/폴리우레탄(PU) 블렌드를 compositional quenching으로 제조하여 모폴로지, 인장물성, 표면에너지 그리고 열안정성 등을 조사하였다. 블렌드 제조시, 말레인산 무수물이 그라프트된 PP(MPP)와 히드록시에틸 말레이미드가 그라프트된 PP(HPP)를 반응성 상용화제로 도입하였으며, 이들의 생성 및 PU 조성과의 반응을 FT-IR로 확인하였다. Compositional quenching으로 제조한 블렌드는 용융블렌드에 비해 높은 혼화성을 보였으며, 블렌드내의 상용화제의 함량이 증가함에 따라 모폴로지, 인장물성. 표면특성, 그리고 열안정성 등의 물성이 현저하게 향상되었다. 상용화제로 MPP를 도입한 블렌드는 HPP를 도입한 블렌드에 비해, 높은 표면 에너지를 가졌다.
고분자/목분 복합재료는 경제적이고 친환경적이기 때문에 최근 많은 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 목분의 크기가 폴리프로필렌/목분 복합재료의 열적, 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 용융혼합 및 압축성형에 의해 제조된 복합재료 샘플의 기계적 특성을 조사하기 위해 만능재료시험기와 아이조드 충격시험기를 사용하였고, 열적 특성을 조사하기 위해 TGA, DMA, DSC 및 TMA를 사용하였다. 말레산 무수물로 개질된 폴리프로필렌 커플링 제 3종을 테스트하여 최적의 커플링제를 선정하였으며 동일조건 하에서 목분의 크기가 복합재료의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. 600, 250, 180, $150{\mu}m$의 네 가지 목분 크기에 대해 실험한 결과 목분의 크기가 작을수록 복합재료의 굴곡강도, 굴곡탄성률, 결정화도 및 내수성이 증가하였다.
높은 수율로 CHMI를 제조하는 공정을 개발하기 위한 연구의 일환으로, 공정 중간체 CHMAIE를 합성하는 실험적 연구를 수행하였다. CHMAIE 제조 공정의 중간체인 CHMA 생성반응은 무수 말레인산 용액에 사이크로헥실아민을 점적 투입한 후 반응액을 2시간 동안 숙성시키는 방법으로 완료하였으며, 생성된 CHMA를 $10^{\circ}C$ 이하에서 2.5시간 동안 석출시키면 98.2%의 수율을 얻을 수 있었다. CHMA로부터 CHMAIE를 제조하는 에스테르화 반응의 최적 온도는 $68^{\circ}C$ 이었으며, 이 최적 온도에서의 평형 전화율은 98.5%였다. 에스테르화 반응이 평형에 도달하는 시간은 온도에 따라 감소하며, 최적 온도에서의 평형도달 시간은 약 3시간 정도였다. 최종 생성물 중의 톨루엔은 진공 증류를 통하여 회수할 수 있었다. 톨루엔의 회수율은 증류 온도가 증가함에 따라 증가하였고, 증류 온도 $55^{\circ}C$에서의 톨루엔 회수율은 98%였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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