• 한국식품위생안전성학회지
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• 제10권3호
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• pp.189-197
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• 1995

Analytical method for synephrine and octopamine in citrus fruits, drinks containing citrus fruit, and human urine was developed using gas chromatography / mass spectrometry(GC/MS), Silylation with MSTFA, acetylation with MBTFA, and trimethylsilylation with MSTFA followed by trifiuoroacetylation with MBTFA were compared. The selective derivatization of synephrine and octopamine was optimized with two derivatizing reagents ; MSTFA and MBTFA. The ion at m/z 267 was monitored to characterize the benzyl group of the both compounds. Synephrine was detected in the concentrations of 0.46∼1.88 ug/g for citrus fruits and 1.2∼8.1 ug/ml for drinks. The urinary excretion data of synephrine showed the highest concentration at the period of 8-20 hours after drinking orange juices and total amounts of its urinary excretion calculated as a parent compound was 11-14% of a dose during 48 hours. Octopamine was not detected in citrus fruits, drinks, and human urine.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제10권4호
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• pp.239-247
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• 1995

Analytical method for saccharin in foods was developed using gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS). Methylation with diazomethane, acetylation with MBTFA, and silylation with MSTFA and MTBSTFA were compared. Methylation of saccharin produced N-methylated saccharin as the major product and O-methylated saccharin as the minor one. Silylation of saccharin with MSTFA and MTBSTFA reasulted in the formation of the correponding O-silylated products, respectively. The derivatization of saccharin was optimized with MSTFA. The ions at m/z 240, 255, and 166 were monitored to characterize saccharin.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권2호
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• pp.135-144
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• 2002

채취 그대로의 fly ash(As Received Fly Ash, ARFA)90 wt%와 cement 10 wt%의 혼합물 ball milling 함으로서 mechanochemical processing에 의해 표면 처리한 fly ash(Mechanochemically Surface Treated Fly Ash, MSTFA)를 사용하여 fly ash 혼화 concrete의 강도 증진을 위한 연구를 수행하였다. ARFA에 ball-milling하여 particle size reduction만 발생시킨 fly ash(Ball-mill Processed Fly Ash, BPFA)혼화시의 공시체와 비교하여 동일한 fly ash의 혼화량, 동일한 재령의 압축강도 및 미세구조의 관점에서 고찰하였다. MSTFA를 혼화한 concrete 공시체의 압축강도는 ARFA를 혼화한 것보다 10-20%, BPFA를 혼화한 것보다는 2-7 wt% 상승한 값을 나타내었다. 이 같은 강도 상승은 MSTFA와 cement의 각 입자의 서로에 대한 친화성이 증대되며 이로 인하여 수화물 생성시 cement와 fly ash 입자간의 결합력이 더욱 증가하게 되어 압축강도가 증가하는 것으로 고려된다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제19권2호
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• pp.194-196
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• 1998

The metabolism of dromostanolone (2α-methyl-5α- androstan-17β-ol-3-one) was studied in three adult volunteers after oral dose of 20 mg. Solvent extracts of urine obtained after enzyme hydrolysis were derivatized with MSTFA/TMCS and MSTFA/TMIS. The structures of intact drug and its metabolites were determined by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) in electron impact (EI) mode. The major metabolite (2α-methyl-5α- androstan-3α-ol-17-one), its 3β-epimer, parent compound, and several hydroxylated metabolites including intact drug were detected by comparing total ion chromatograms of control urine with that of the administered sample. Two epimers of 2α-methyl-5α- androstan-3,17β-diol were detected using selected ion monitoring. The maximum excretion of dromostanolone and 2α-methyl-5α- androstan-3α-ol-17-one was reached in 6.2-15 hr. The half-life of intact dromostanolone was 5.3 hr. About 3.0% of the administered amount was found to be excreted within 95 hr as unchanged form.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제9권1호
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• pp.1-13
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• 1994

A Simultaneous determination method was improved for the determination and confirmation of zeranol, zearalenone, as well as their isomers and metabolites, in beef. The analytes were extracted from tissue by CH3CN, hydrolyzed enzymatically(for glucuronide conjugates), cleaned up by a strong basic anion exchange resin combined with a liquid/liquid partitioning, derivatized using MSTFA and confirmed, quantified by GC/MS/SIM with a internal standard, zearalane. The results were as follows : (1) all the estrogens were separated on the GC/MS chromatogram under the extraction method and the chromatographic conditions improved, the retention times of zearalane-TMS2, zearalanone-TMS2, zearalenone-TMS2, zeranol-TMS3, taleranol-TMS3, and $\alpha$-zearalenol-TMS3, $\beta$-zearalenol-TMS3, were 18.49, 19.44, 19.63, 19.71, 19.79 and 19.99, 20.08 minutes, respectively. (2) The calibration curves of residual zeranol, zearalenone and their metabolites showed constantly linear(r=0.99) in the range of 5~20 ng. The minimum detection concentration of residual zeranol, zearalenone and their metabolites was 1 ppb. (3) The total average recovery of residual zeranol, zearalenone and their metabolites from spiked beef was 60.2%(CV=29.7%) at the 1 ppb and 63.5%(CV=26.5) at the 2 ppb, 72.9%(CV=18.2%) at the 4 ppb. (4) The preservation method for 6 estrogens was improved for the fast running time(21 min) and MSTFA was utilized for derivatizing 6 estrogens for improvement of recovery, for good resolution, for characteristic mass spectra unlike Jose's method and Tina's method. The utilization of zearalane as internal standard showed good quantification result for zeranol, zearalenone, as well as their isomers and metabolites, in beef.

• 분석과학
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• 제15권3호
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• pp.185-189
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• 2002

Cyclofenil은 국제올림픽위원회(IOC)에서 금지약물로 규정하고 있다. 이에 따라 본 실험에서는 GC/MS를 사용하여 소변으로부터 cyclofenil의 복용여부를 검사할 수 있는 방법을 만들었다. 이를 위하여 cyclofenil 및 그 대사체들의 추출 회수율을 측정하였는데 pH 5-9 사이가 최적의 추출 조건이었으며, 소변으로는 모 약물인 cyclofenil은 배설되지 않아서 검출하지 못하였고 대신에 그 대사체들을 검출함으로써 cyclofenil의 복용여부를 검출할 수 있었다. 따라서 대사체들은 가수분해 후 pH 9.6에서 에테르로 추출하여 MSTFA로 유도체화시켜서 GC/MS로 분석하였다.

• 분석과학
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• 제20권4호
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• pp.315-322
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• 2007

본 연구는 1명의 건강한 성인남자로부터 pseudoephedrine과 dextromethorphan 복합제제 약물의 복용 후 24시간동안 배설된 소변을 채취하여 이들 혼합약물의 대사과정과 배설에 관하여 연구를 수행 하였다. 소변 중에 약물과 대사체의 검출을 위하여 가수분해 및 추출과정을 거쳐 MSTFA와 MBTFA를 사용하여 유도체 반응 후 GC-MS로 동시 분석을 수행하였다. 각 대사체는 질량스펙트럼의 해석을 통하여 구조가 규명되었으며, 시간에 따른 모 약물과 대사체의 배설율을 조사하였으며, 본 실험결과로부터 pseudoephedrine과 dextromethorphan의 체내 대사경로를 제안하였다.

• 대한약학회:학술대회논문집
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• 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2-2
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• pp.219.3-219.3
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• 2003

We describe here solid-extraction and derivatisation methods of ${\beta}$-adrenoceptor blocking drugs used for the treatment of various cardiovascular disorders such as hypertension, angina pectoris and cardiac arrhythmia: propranolol, metoprolol, sotalol, timolol, oxprenolol, alpranolol, atenolol, pindolol. Solid-extraction and derivatisation methods are described involving the use of Bond Elut Certify cartridges, MSTFA and MBTFA. Gas chromatographic-mass spectrometry analysis(GC/MS) was carried out select-ion monitroing mode. (omitted)

• 분석과학
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• 제13권5호
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• pp.592-600
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• 2000

담즙내 지방산의 농도와 그 조성이 콜레스테롤의 과포화와 마찬가지로 담석 형성 과정에 관련이 있는 것으로 여겨지고 있다. 본 연구에서는 gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)의 selected ion monitoring (SIM) 방법을 이용하여 담즙내 23종의 지방산 동시 분석을 시도하였다. 전처리 과정의 첫 단계로 유리 지방산과 인지질 지방산을 분리하기 위해 aminopropyl column을 사용하였고 GC-MS에서의 검출을 위하여 유리 지방산은 MSTFA/TMCS 혼합액으로 유도제화를 실시하였으며 인지질 지방산의 경우는 염기를 이용한 가수분해를 실시한 뒤 위와 동일한 과정으로 유도제화하였다. 이 때의 회수율은 61.1-99.0% 이었으며 각각 3.1-25.6%와 3.8-27.0%의 within-a-day와 day-to-day 분석의 RSD 값을 얻었다. 이 방법을 적용하여 정상인과 담석증 환자의 담즙내에 존재하는 유리 및 인지질 지방산의 농도를 알아보았으며 이 때 각 물질들의 농도와 분포가 두 군간에 차이를 나타냄을 알 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제41권4호
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• pp.186-197
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• 1997

성 호르몬으로서의 역할과 암 성장의 잠재적 저해 효과를 지니고 있는 에스트로겐의 대사체들을 동시에 분석하기 위하여 Serdolit AD-2 수지와 효소 가수분해, 액체-액체 추출방법을 이용한 전처리 과정을 확립하였으며, MSTFA/TMSCl 혼합액에 의해 trimethylsilylether 형태로 유도체화된 에스트로겐들을 GC/MS의 SIM(selected ion monitorning) 방법으로 동시에 분석, 정량할 수 있는 조건을 설정하였다. 그 결과 회수율은 80.97~97.81%이었고, within-a-day 및 day-to-day 분석에서의 RSD값은 각각 0.24~25.35%, 1.05~23.94%이었으며, 이 방법으로는 소변 내에 존재하는 19종의 에스트로겐 대사체들을 정량하여 한국인 정상인 참고치(여자:22~35세, 남자: 39~57세)를 설정하였다.