• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.495-501
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• 2008

GC-MS 의 기존 인터페이스와 새로운 인터페이스의 차이점과 유용성을 판단하기 위하여 Agilent 5973 GC-MS의 capillary direct interface를 떼어내고 GC와 질량분석기 사이에 실리콘 membrane을 장착하여 membrane interface GC-MS의 분석 유용성을 조사하였다. 최대 $4.7m{\ell}/min$ 까지 헬륨 운반기체유량을 올릴 때 질량분석기의 진공도는 거의 영향을 받지 않으며, 피이크끌림 현상이 줄어들고 머무른시간이 줄어드는 빠른 분석을 보였다. Membrane 의 두께를 $127{\mu}m$에서 $75{\mu}m$으로 줄일 때 분리능이 향상 되며, membrane interface의 온도를 올릴 때 분리능과 감도가 향상되었다. 그러나 membrane interface GCMS는 질량/전하 비 73, 147에서 바탕이온이 발생하는 것과 기존의 capillary direct insertion interface보다 낮은 감도와 peak tailing에 의한 낮은 분리능의 문제점을 갖는다.

• 분석과학
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• 제22권1호
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• pp.65-74
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• 2009

옻나무는 아시아지역 전역에 주로 분포하며 예로부터 도료 및 약용 식물로 많이 사용되어져 왔었다. 특히 우리나라에서 재배되는 옻나무가 그 기능이 더욱 우수하다고 알려져 있는데 그 원인은 명확히 밝혀진 바가 없다. 우선 옻나무에서 우루시올의 추출을 위하여 나무는 soxhlet의 방법으로, 옻나무 추출물은 liquid-liquid extraction (LLE)의 방법을 이용하여 각각의 우루시올을 추출하였으며, 추출한 각 성분들은 high performance liquid chromatography/ultraviolet & visible detector system (HPLC/UV-Vis)에 먼저 적용하여 분리의 최적 조건을 찾았다. 그리고 각 성분에 대한 정확한 분석을 위하여 reverse phase liquid chromatography on-line electro spray ionization mass spectrometer (LC-MS/MS)를 이용하였으며 이를 바탕으로 분자량에 따른 성분 확인과 함량을 연구하였다. 이동상의 조건으로는 methanol : 0.1% formic acid : DDW를 929 : 1 : 70의 부피비로 사용하여 최적의 분리 조건을 얻었다. 이러한 LC의 조건으로 다시 LC-MS/MS에 적용하여 MRM의 방식으로 각각의 함량을 구할 수 있었다. 분자량에 따라 총 4종류의 우루시올 동종체들이 존재를 확인하였다. 본 연구를 통하여 한국산 옻나무 추출물의 경우 외국산 옻나무의 것 보다 곁사슬에 이중결합이 많은 우루시올 동종체의 함량이 많이 존재하며 그 전체적 비율이 높은 것으로 밝혀졌다.

• 분석과학
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• 제20권3호
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• pp.198-203
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• 2007

수용액상에 존재하는 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD)의 LC-MS를 이용한 분석방법을 개발하였다. 수용액 시료에 수산화나트륨 용액을 첨가하여 강알칼리 상태를 유지시킨 후, 3-MCPD의 유도체화를 위하여 benzoyl chloride $25{\mu}L$을 넣어 직접 반응시켰다. 반응 후 유도체를 pentane으로 추출하여 LC-MS의 selected ion monitoring (SIM) 법으로 정량하였다. 분석결과 검량선은 $1.0-100{\mu}g/mL$ 농도범위에서 $r^2=0.992$의 상관관계 계수를 갖는 좋은 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 $0.01{\mu}g/mL$ 이하였다. LC-MS에 의한 분석방법의 회수율은 92.3-98.0%이었다.

• 분석과학
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• 제37권2호
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• pp.98-113
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• 2024

The current investigation entails the characterization of five degradation products (DPs) formed under different stress conditions of loteprednol using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). In addition, this study developed a stable high-performance liquid chromatography (HPLC) method for evaluating loteprednol along with impurities. The method conditions were meticulously fine-tuned which involved the exploration of the appropriate solvent, pH, flow of the mobile phase, columns, and wavelength. The method conditions were carefully chosen to successfully resolve the impurities of loteprednol and were employed in subsequent validation procedures. The stability profile of loteprednol was exposed to stress degradation experiments conducted under five conditions, and DPs were structurally characterized by employing LC-MS/MS. The chromatographic resolution of loteprednol and its impurities along with DPs was effectively achieved using a Phenomenex Luna 250 mm C18 column using 0.1 % phosphoric acid, methanol, and acetonitrile in 45:25:30 (v/v) pumped isocratically at 0.8 mL/min with 243 nm wavelength. The method produces an accurate fit calibration curve in 50-300 ㎍/mL for loteprednol and LOQ (0.05 ㎍/mL) - 0.30 ㎍/mL for its impurities with acceptable precision, accuracy, and recovery. The stress-induced degradation study revealed the degradation of loteprednol under basic, acidic, and photolytic conditions, resulting in the formation of seven distinct DPs. The efficacy of this method was validated through LC-MS/MS, which allowed for the verification of the chemical structures of the newly generated DPs of loteprednol. This method was appropriate for assessing the impurities of loteprednol and can also be appropriate for structural and quantitative assessment of its degradation products.

• 한국음향학회지
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• 제29권3호
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• pp.200-208
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• 2010

본 논문에서는 배경잡음에 강인한 잡음제거 알고리즘 설계를 위해서 minimum statistics (MS) 기법을 codebook driven short-term predictor parameter estimation (CDSTP) 기법에 접목하는 방법을 제안한다. MS는 stationary 배경잡음에는 강인하지만, non-stationary 배경잡음에는 상대적으로 취약하다. CDSTP는 non-stationary 배경잡음에 강인한 특성을 보이지만, 코드북에 없는 배경잡음 환경에는 취약하다. 따라서 non-stationary 배경잡음에 강인한 CDSTP 방법과 별도의 코드북 학습 과정이 필요 없는 MS를 결합해서 다양한 배경잡음에 강인한 알고리즘을 제안한다. 제안방법은 MS나 CDSTP 방법에 비해서 전체적으로 향상된 perceptual evaluation of speech quality (PESQ) 성능을 나타냈으며, 특히 stationary 배경잡음과 non-stationary 배경잡음이 섞여 있는 mixed 배경잡음 환경에서 강인한 특성을 보였다.

• 인지과학
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• 제35권2호
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• pp.113-127
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• 2024

주의와 정서는 밀접하게 상호작용한다, 이중 불안정서은 주의 메커니즘을 수정하여 위협 관련 정보를 더 효과적으로 처리한다고 알려져 있다. 이런 현상은 주로 정서스트룹 과제의 연구결과로 나타났는데, 이 과제에서 불안한 참가자는 중성적 단어보다 부정적 단어의 색이름을 말하는데 더 늦은 반응을 보인다는 것이며, 이를 불안 관련 주의편향이라고 한다. 그러나 이런 주의편향 현상이 정보처리의 어떤 단계에서 발생하는지는 아직 많은 논란이 있어왔다. 본 연구에서는 정서스트룹과제를 변형하여 단어와 색을 분리하고 두 자극의 제시 시간을 조작하여(SOA 0ms, 120ms, & 240ms) 정서스트룹관련 주의편향이 정보처리의 초기 단계에서 일어나는지를 조사하였다. 실험결과 불안을 가진 참가자의 경우 0ms의 SOA에서만 부정단어에 의해 간섭 효과가 나타난 반면, 불안하지 않은 참가자의 경우 간섭 효과는 나타나지 않았다. 이러한 결과는 불안이 주의 메커니즘을 조절하여 정서정보처리의 초기단계에서 부정 정보를 더 빠르게 처리하도록 조절한다는 주의의 초기개입 가설을 지지하는 것으로 나타났다.

• 산업진흥연구
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• 제9권1호
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• pp.13-20
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• 2024

본 연구에서는 국내 시장에서 판매되는 다크닝 샴푸 5종에 대한 성분 분석을 실시하고, 그 결과를 바탕으로 해당 제품들의 유효 성분과 안전성에 대해 평가하였다. GC-MS 분석을 통해 각 샴푸의 주요 성분을 확인한 결과, 제조사가 표기한 전성분 목록과 일부 차이가 있는 화합물들이 검출되었다. 이는 GC-MS 분석의 한계와 특정 화합물의 휘발성 여부에 따른 것으로 해석된다. 이러한 분석을 바탕으로, 모발의 색상 변화에 기여할 가능성이 있는 화합물을 조사하였다. 그러나 이러한 화합물들이 모발 다크닝 과정 자체에 직접적으로 관련된 역할을 하는 성분이라고 단정지을 수는 없었다. 다만 헤어 케어 제품의 성능을 향상시키고 모발에 대한 일부 추가적인 이점을 제공하거나 제품의 질감, 안정성 또는 보존 등의 특성을 향상시키는 역할을 하는 것으로 추정할 수 있었다. 또한 GC-MS 성분 분석 결과, 확인된 성분 중 안전성이 우려되는 화합물에 대한 조사를 통해 화장품 원료로 사용될 경우 주의가 필요한 몇 가지 화합물에 대한 정보를 제시하였다.

• Journal of Cardiovascular Imaging
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• 제31권2호
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• pp.71-82
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• 2023

BACKGROUND: Cardiac magnetic resonance fingerprinting (cMRF) enables simultaneous mapping of myocardial T1 and T2 with very short acquisition times. Breathing maneuvers have been utilized as a vasoactive stress test to dynamically characterize myocardial tissue in vivo. We tested the feasibility of sequential, rapid cMRF acquisitions during breathing maneuvers to quantify myocardial T1 and T2 changes. METHODS: We measured T1 and T2 values using conventional T1 and T2-mapping techniques (modified look locker inversion [MOLLI] and T2-prepared balanced-steady state free precession), and a 15 heartbeat (15-hb) and rapid 5-hb cMRF sequence in a phantom and in 9 healthy volunteers. The cMRF_5-hb sequence was also used to dynamically assess T1 and T2 changes over the course of a vasoactive combined breathing maneuver. RESULTS: In healthy volunteers, the mean myocardial T1 of the different mapping methodologies were: MOLLI 1,224 ± 81 ms, cMRF_15-hb 1,359 ± 97 ms, and cMRF_5-hb 1,357 ± 76 ms. The mean myocardial T2 measured with the conventional mapping technique was 41.7 ± 6.7 ms, while for cMRF_15-hb 29.6 ± 5.8 ms and cMRF_5-hb 30.5 ± 5.8 ms. T2 was reduced with vasoconstriction (post-hyperventilation compared to a baseline resting state) (30.15 ± 1.53 ms vs. 27.99 ± 2.07 ms, p = 0.02), while T1 did not change with hyperventilation. During the vasodilatory breath-hold, no significant change of myocardial T1 and T2 was observed. CONCLUSIONS: cMRF_5-hb enables simultaneous mapping of myocardial T1 and T2, and may be used to track dynamic changes of myocardial T1 and T2 during vasoactive combined breathing maneuvers.

• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제39권1호
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• pp.73-78
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• 2009

A simple LC-MS/MS method of rabeprazole in human plasma was developed and validated. Rabeprazole and Internal standard (I.S), omeprazole, were extracted from human plasma by liquid liquid extraction, chromatographic separation of rabaprazole in plasma was achieved at $45^{\circ}C$ with a Shiseido UG120 $C_{18}$ column and methanol-10 mM ammonium acetate buffer (pH 9.42 with ammonium water), as mobile phase. Rabeprazole produced a protonated precursor ion [$(M+H)^+$] at m/z 360.10 and corresponding product ion at m/z 242.21. Internal standard produced a protonated precursor ion [$(M+H)^+$] at 346.09 and corresponding product ion at m/z 198.09. This method showed linear response over the concentration range of $1{\sim}500\;ng/mL$ with correalation coefficient greater than 0.99. The lower limit of quantitation (LLOQ) using 0.2 mL plasma was 1 ng/mL, which was sensitive enough for pharmacokinetics studies. The method was specific and validated with a limit of quantitation of 1 ng/mL. The intra-day and inter-day precision and accuracy were acceptable for all samples including the LLOQ. The applicability of the method was demonstrated by analysis of plasma after administration of a single 10 mg dose to 36 healthy subject. From the plasma rabeprazole concentration versus time curves, the mean $AUC_t$ (The area under the plasma concentration-time curve from time 0 to 12 hr ) was $691.36{\pm}321.88\;ng{\cdot}hr/mL$, $C_{max}$ (maximum plasma drug concentration) of $353.21{\pm}131.52\;ng/mL$ reached $3.4{\pm}1.1\;hr$ after adiministration. The mean biological half-life of rabeprazole was $1.37{\pm}0.75\;hr$. Based on the results, this simple method could readily be used in pharmacokinetics studies.

• 대한임상검사과학회지
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• 제52권3호
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• pp.194-201
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• 2020

잠복기와 전위는 MMN의 측정 매개변수이다. 이 매개변수의 수치는 자극방안에 따라 민감하게 변한다. MMN 검사를 위해 주파수 차이를 자극변이로 이용하는 자극방안이 잘 알려져 있다. 이 자극방안을 이용하여 건강하고 젊은 성인에서 MMN 검사를 하고 매개변수의 참고치를 구하는 것이 본 연구의 목적이다. 저자들은 10명의 정상성인을 모집하였다. 이들의 연령은 평균 25.5세이고, 3명은 여성 7명은 남성이었다. MMN 검사를 위한 청각 자극방안에서 표준소리의 주파수는 1,000 Hz, 변이소리의 주파수는 1,032 Hz였다. MMN의 평균잠복기와 평균전위가 Fz에서 202 ms 와 1.88 ㎶, Cz에서 207 ms와 1.46 ㎶, C3에서 212 ms와 1.10 ㎶, 그리고 C4에서 214 ms와 1.45 ㎶였다. MMN의 잠복기와 전위사이에 상관성은 관찰되지 않았다. 본 연구는 적용하기 쉬운 표준자극방안으로 검사한 MMN의 잠복기와 전위의 참고치를 제시하였다. 이 정보는 임상과 기초연구에서 MMN의 유용성을 높일 것이다.