본 연구에서는 피치가 코팅된 실리콘 시트/흑연 음극복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. NaCl을 주형으로 하여 스토버 법 및 마그네슘 열 환원법을 통해 실리콘 시트를 제조하고, 양친성 물질인 SDBS로 흑연과 결합시켜 실리콘 시트/흑연을 합성하였다. THF를 용매로 석유계 피치가 코팅된 실리콘 시트/흑연 음극복합소재를 제조하였고, 음극복합소재의 물리적 특성은 XRD, SEM, EDS와 TGA를 통해 분석하였다. 전기화학적 특성은 LiPF6 (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%)의 전해액을 사용해 전지를 제조하여, 충·방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 전기화학적 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 실리콘 조성이 증가함에 따라 방전 용량이 증가하였고, 장기 안정성은 감소하는 경향을 보였다. 30 wt% 실리콘 조성을 갖는 실리콘 시트/흑연 복합소재에 피치를 코팅한 음극복합소재는 1228.8 mAh/g의 높은 초기 방전 용량을 보였으며, 50사이클 이후 용량 유지율은 77%로 실리콘 시트/흑연 복합소재에 비해 안정성이 개선됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 구연산 처리를 통하여 폐흑연의 Li, F 등의 불순물을 제거하였으며, 이에 따른 재생 흑연의 구조적 특성, 용량 및 내구성 변화를 관찰하였다. 질소 분위기에서 전처리를 진행한 재생 흑연은 구연산에서 산처리를 진행하였고 SEM (Scanning Electron Microscope), FT-IR (Fourier Transform Infrared spectroscopy), XRD (X-ray Diffraction), XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)를 통해 구조와 특성 분석을 진행하였다. 산처리를 진행하지 않은 폐흑연은 70 사이클 이전에서 용량이 급격하게 감소하였으나 구연산 처리를 진행한 흑연은 100 사이클에서 302.9 mAh g-1의 용량과 93.1%의 용량 유지율을 나타내었다. 또한 Rate performance의 전류 밀도 변화에도 구연산 처리한 샘플은 용량의 변화없이 1.0C에서 340.2 mAh g-1의 성능을 나타내었다. 결과적으로 구연산 처리는 효과적으로 불순물을 제거하여 높은 용량 유지율을 나타내었을 뿐만 아니라 높은 전류 밀도에서도 안정적인 모습을 나타내는 것으로 확인하였다.
본 연구에서는 고성능 리튬이온전지용 음극 소재로써 2차원 구조의 티타늄 카바이드(MXene)와 나노 실리콘의 정전기적 결합을 통한 MXene/Si 음극 복합소재를 제조하였다. LiF/HCl을 이용하여 Ti3AlC2 MAX를 에칭해 Ti3C2Tx MXene을 제조하였으며, 정전기적 결합을 형성하기 위해 나노 실리콘의 표면을 CTAB (Cetyltrimethylammonium bromide)을 활용하여 양전하로 대전하였다. MXene/Si 음극 복합소재는 제조된 MXene과 대전 된 실리콘의 간단한 혼합 공정을 통해 성공적으로 제조되었다. 제조된 복합소재의 물리적 특성과 전기화학적 특성을 MXene과 실리콘의 조성비에 따라 조사하였으며, 전극의 안정성을 평가하기 위해 충·방전 사이클 후의 전극 표면을 분석하였다. MXene/Si 복합소재는 MXene 대비 실리콘 조성 비율이 2, 3 및 4로 증가할수록 1962.9, 2395.2 및 2504.3 mAh/g의 높은 초기 방전용량을 나타내었다. MXene과 실리콘 조성비가 1 : 4인 MXene/Si-4는 100 사이클에서 1387.5 mAh/g의 가역 용량과 74.5%의 용량 유지율을 나타내었으며, 4.0 C의 높은 율속에서도 700.5 mAh/g으로 높은 용량을 발현하였다. 이러한 결과를 통해 정전기적 결합으로 제조된 MXene/Si 복합소재는 고성능 리튬이온배터리용 음극소재로 적용 될 수 있다.
졸-겔(sol-gel) 방법을 이용하여 스피넬(spinel) 구조를 가지는 $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막을 x = 0.9까지 합성하였다. 니켈 치환된 박막은 작은 x 값에서는 cubic 구조가 유지되지만, $x{\geq}0.6$ 범위에서는 tetragonal 구조로 상전이가 일어남이 발견되었다. 이와 같은 cubic-tetragonal 상전이는 low-spin $(t_{2g}^6,e_g^1)$ 상태를 가지는 $N^{3+}(d^7)$ 이온이 팔면체 자리를 차지하게 됨으로써 나타나는 Jahn-Teller 효과에 의한 것으로 해석된다. 이와 같은 Ni 이온들은 +3 및 +2의 원자가를 가지고 존재함이 X-ray photoelectron spectroscopy 분석을 통하여 확인되었다. $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막들에 대하여 가시광선-자외선 영역에서 spectroscopic ellipsometry(SE)를 이용하여 광학적 성질을 조사하였고, 그 결과 분석을 통하여 화합물 전자구조에 대하여 고찰하였다. SE 측정된 유전함수 스펙트럼은 주로 전하이동(charge-transfer, CT) 전이(transition)에 의한 넓은 에너지 영역을 가지는 1.9, 2.3, $2.8{\sim}3.0$, $3.4{sim}3.6eV$ 근처의 흡수구조 들로 이루어져 있는데, $O^{2-}$에서 $Mn^{4+}$ 이온의 $t_{2g}$ (1.9 eV)와 $e_g$$(2.8{\sim}3.0\;eV)$로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{4+}(3d)$ 및 $O^{2-}$에서 $Mn^{3+}$ 이온의 $t_{2g}$ (2.3 eV)와 $e_g$ ($3.4{\sim}3.6$ eV)로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{3+}(3d)$ 등에 의한 것으로 해석된다. 또한, 1.6, 1.8, 1.9 eV 부근에서 관측된 좁은 에너지 영역의 흡수구조 들은 팔면체 $Mn^{3+}$ 이온 내에서의 d-d 결정장(crystal-field) 전이에 의한 것으로 해석된다. 이러한 흡수구조는 Ni 치환량이 증가함에 따라 그 강도가 감소한다. x = 0.6의 경우 $e_g$ 상태와 관련된 CT 전이구조 들이 $t_{2g}$ 상태와 관련된 전이구조 들에 비하여 큰 폭으로 감소하는데 이것은 Jahn-Teller 효과에 의해서 격자상수가 tetragonal 구조로 확장됨에 따라 $e_g$ 상태와 $O^{2-}(2p)$ 상태 간의 파동함수 중첩이 감소한 것에 기인하는 것으로 해석된다.
설폰화된 6FDA 계열의 폴리이미드의 설폰간기에 1가 이온($Li^+$, $Na^+$, $K^+$)과 2가 이온($Mg^{2+}$, $Ca^{2+}$, $Ba^{2+}$)이 치환되어졌으며, 이러한 금속이온의 치환효과가 $CO_2$, $O_2$ 및 $N_2$등의 기체 투과도와 선택도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 설폰화된 폴리이미드의 열적 안정성이 금속이온을 치환함으로써 향상된 것을 열중량기 분석을 통하여 확인되었다. 1가 이온으로 치환된 막의 투과도는 이온반경 [$Li^+$(0.059 nm)>$Na^+$(0.102 nm)>$K^+$(0.138 nm)]의 순서로 감소하며, 2가 이온의 경우 이온반경과 고분자와 금속이온 간의 전기적 가교로 인하여 결정되어짐을 알 수 있었다. 반면에, 금속이온으로 치환된 설폰화된 폴리이미드 막의 선택도는 치환되지 않은 막에 비하여 향상된 것을 알 수 있었다. $K^+$이온으로 치환된 설폰화된 폴리이미드 막의 산소 투과도는 89.98 Barred[$1\times10^{-10}\;cm^3$(STP) $cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$]을 나타내어 원래의 폴리이미드 막의 산소 투과도인 126.5 Barrer 보다 현저히 줄었으며, $Li^+$으로 치환된 막의 $O_2/N_2$선택도는 12.9를 나타내어 원래의 4.2보다 크게 향상되어졌다.
충 방전 전압범위와 용량이 다른 두 고분자물질을 복합체로 만들어 전극에 사용하여 다른 전기화학적 현상과 용량증대 효과에 대해 연구하였다. 상대적으로 전압은 높으나 용량이 적은 polyaniline(PANI)과 전압은 낮으나 용량이 큰 poly[1,2]bis-thio[1,8]-naphthylidine(PTND)을 사용하여 두 물질의 복합체를 합성하였다. 먼저 PTND 고분자를 합성하고, 얻어진 PTND 고분자 표면위에 PANI를 합성하였다. 합성여부와 미세구조를 FT-IR, XPS, FE-SEM 및 FE-TEM을 이용하여 분석하였으며, 순환전압 전류법 측정과 충 방전 용량측정을 통하여 리튬이차전지 고분자 양극 활물질로서 전기화학적 성능을 측정하였다. 상온, 1.3~4.0 V 전압구간에서 PANI/PTND 복합체의 1, 5 그리고 10 사이클 후 방전용량은 167 mAh/g, 90 mAh/g 그리고 81 mAh/g로 측정되었고, 이것은 PANI만 사용한 전극(80, 67, 62 mAh/g)에 비해 10사이클 후 약 30% 용량이 향상된 것이다. 50 사이클 이후 PANI/PTND 복합체의 방전용량은 67 mAh/g로 측정되었다.
Crystal growth 용액인 황화이온을 함유한 폴리아크릴산 용액에 의한 법랑질 표면처리는 법랑질 표면에 crystal growth를 유도함으로써 통상적인 산부식법을 대체하여 교정용 브라켓을 접착하기 위한 법랑질 전처치의 방법으로 사용될 수 있음이 제안된 바 있다. 이 연구는 crystal growth후 교정용 브라켓 접착제로 브라켓을 접착하는 방법의 임상적용 가능성을 구명하기 위하여 시행되었다. 발거된 사람소구치의 법랑질 표면을 $25\%$ 폴리아크릴산과 0.3M 황산을 함유한 기본 crystal growth 용액, 각각 0.3M lithium sulfate, 0.3M magnesium sulfate, 0.3M potassium sulfate를 첨가한 crystal growth 용액, $37\%$ 인산용액, 퍼미스로 각각 처리한 후, 교정용 광중합형 글래스아이오노머 시멘트와 교정용 레진접착제로 금속브라켓을 접착하였다. $37^{\circ}C$의 증류수에 24시간 침지시킨 후, 브라켓 전단결합강도를 측정하고 접착 파절양태를 관찰하였으며 표면처리된 법랑질 표면과 브라켓 제거후의 법랑질 표면을 주사전자현미경으로 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. Crystal growth후 광중합형 글래스아이오노머 시멘트로 브라켓 접착시 0.3M magnesium sulfate를 함유한 군의 브라켓 전단결합강도가 가장 높았다(p<0.01). Crystal growth후 광중합형 글래스아이오노머 시멘트로 접착한 군의 브라켓 전단결합강도는 crystal growth 후 레진접착제로 접착한 군보다 높았다(p<0.001). Magnesium sulfate, 또는 potassium sulfate를 함유한 crystal growth 용액으로 법랑질 표면을 처리한 후 글래스아이오노머시멘트로 접착한 군의 브라켓 전단결합강도는 산부식 후 레진 접착제로 접착한 군과 유의한 차이를 보이지 않았다. 브라켓 제거시 잔류접착제의 양은 글래스아이오노머 시멘트로 접착한 것이 가장 적었다. 이상의 결과는 magnesium sulfate나 potassium sulfate를 함유한 crystal growth 용액으로 법랑질 표면처리 후 교정용 광중합형 글래스 아이오노머 시멘트로 브라켓을 접착하는 방법이 통상적으로 사용되는 산부식 후 교정용 레진접착제에 의한 브라켓 접착법을 대체할 수 있음을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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