Saccharides in Korean honey have been analyzed by traditional wet chemical methods and several chromatographic technics gas, paper, column and thin layer chromatography. A simple, rapid and versatile method for the separation and determination of saccharides via high performance liquid chromatography were used eluting with $H_2O : CH_CN$ at 25:75, at a flow rate of 1.0ml/min. Acasia honey contained 36.8% fructose, 31.4% glucose, 1.7% sucrose and bush clover honey held 34.4% fructose, 32.3% glucose and 30% sucrose. Difference on the regional distribution were not found in the quantity of saccharides (42 species). The quality of inferior honey was assumed to contain much maltose, sugar and glucose than common honey.
토종꿀파 양봉꿀의 이화학적 특성을 비교, 분석하였고 벌꿀에 함유되 어 있는 무기성분 중 K/Na ratio를 이용하여 토종꿀의 판별가능성을 고찰하였다. 벌꿀의 이화학적 특성을 살펴 본 결과, 토종꿀과 양봉꿀의 일반성분 중에서 가장 차이가 두드러진 항목이 회분과 조 단백질이었는데 토종꿀의 함량은 평균 0.31% 및 0.28%, 양봉꿀의 평균 함량은 0.11%및 0.13%로서 토종꿀이 휠씬 높게 나타났다. 벌꿀 중의 proline과 diastase activity는 토종꿀이 평균 13.6mg%, 31.7unit, 양봉꿀은 평균 16.4mg%, 17.0unit로서 proline 함랑은 양봉꿀이 높았으며, diastase activity는 토종꿀이 더 높았다. 무기성분은 토종꿀이 양봉꿀에 비해 월등히 많이 함유하고 있는 성분이 었는데, 주요 무기성 분은 Ca, Mg, Na, K, Cl 등으로 토종꿀에서는 K가 가장 높은 함량을 보인 반면 양봉꿀에서는 Cl이 가장 높은 함량을 보였다. 본 실험에서 분석하였던 무기성분 중 K와 Na의 조성비를 이용하였더니 토종꿀과 양봉꿀의 특성이 분명하게 구분되었다. 토종꿀의 K/Na ratio는 실험 에 사용하였던 6점 모두 10 이상으로 나타난 반면 양봉꿀은 3점 모두 1.5 이하로 나타나 토종꿀을 판별할 수 있는 하나의 지표로서의 가능성이 있는 것으로 판단되었다.
Chestnut honey is a sweet dark-colored honey with a distinct bitter aftertaste. It contains numerous phenolic compounds and alkaloids and is noted for its antioxidant and anti-inflammatory activities. However, it has been established that there are differences in the composition and activity of chestnut honey constituents depending on the region of origin, the sources of which warrant further research. In this study, we analyzed the kynurenic acid (KA) contents in chestnut honey produced in nine different regions in Korea, using high-performance liquid chromatography in conjunction with ultraviolet detection, and validated the analytical method developed. Use of a reverse-phase column and detection at a wavelength of 240 nm were found to be optimal for the detection of KA. Similar evaluation of an optimal method for extracting KA from chestnut honey revealed that extraction using 10% EtOH at 20 times the sample volume over a 6 h period was the most suitable for obtaining a high content of KA. Among the nine regional chestnut honeys assessed, KA content was found to be highest in the "Gongju" sample (1.14 mg/g), followed by that in the "Cheongdo" and "Damyang" samples. Validation of the KA analytical method revealed a good analyte linearity, with a correlation coefficient (r2) of 0.9995, an accuracy of between 92.37% and 107.35%, and good precision (RSD ≤ 1.05%). Our findings in this study, based on a validated quantitative analytical method for KA, could make an important contribution to establishing a data profiling procedure for characterizing chestnut honeys produced in different regions, and may also provide basic data for the identification of functional honey.
Dynamic rheological properties of honey samples with 3 different moisture contents (17.2, 19.0, and 21.0%) were evaluated at various low temperatures (-15, -10, -5, and $0^{\circ}C$) using a controlled stress rheometer. The honey samples displayed a liquid-like behavior, with loss modulus (G") predominating over storage modulus (G') (G">>G'), showing the high dependence on frequency ($\omega$). The magnitudes of G' and G" decreased with an increase in temperature and water content while a predominant increase of G' was noticed at $-15^{\circ}C$. The time-temperature superposition (TTS) principle was applied to bring G" values for honeys at various temperatures together into a master curve. The G" over the temperature range of -15 to $0^{\circ}C$ obeyed the Arrhenius relationship with a high determination coefficient ($R^2=0.98-0.99$). Activation energy value (Ea=112.4 kJ/mol) of honey with a moisture content of 17.2% was higher than those (Ea=98.8-101.1 kJ/mol) of other honey samples with higher moisture contents.
Simultaneous determination of amitraz, bromopropylate, coumaphos, cymiazole and 2,4-dimethylaniline in 200 honey samples purchased in Korea was performed by reversed-phase high-performance liquid chromatography with multiple UV detection. 2% Acetone in hexane was used for a liquid-liquid extraction and 20-40% water in acetonitrile solutions were used as mobile phases. The LOD for the analytes varied between 0.4 and 1.5 $\mu$g/L and the recoveries were yielded between 64 and 94%. Relative standard deviation of the repeatability of the method is less than 15%. Amitraz was not present in amount above 10 $\mu$ g/L and one for coumaphos and cymiazole and two for bromopropylate, and three for 2,4-dimethylanilne were detected in amount above 10 $\mu$ g/ L. Levels of the acaricide residues found were less than 50 $\mu$ g/L.
천연꿀과 사양꿀의 성분 특성을 알아보기 위하여 천연 아카시아꿀, 밤꿀 그리고 잡화꿀을 대상으로 하였고, 사양꿀은 사탕수수 사양꿀 그리고 사탕무 사양꿀을 시료로 분석하였다. 사양꿀은 유기용매로 추출하여 단일물질을 분리하고, 이화학 분석을 통해 트랜스-2-데센다이산으로 동정하였다. 또한 UPLC를 이용하여 천연꿀과 사양꿀에서의 트랜스-2-데센다이산 함량을 분석한 결과, 사탕수수 사양꿀과 사탕무 사양꿀은 $121{\pm}5.9$, $127{\pm}4.5mg/100g$ 확인된 반면 천연 아카시아꿀에서는 $13{\pm}0.9mg/100g$, 밤꿀은 $17{\pm}0.6mg/100g$, 그리고 잡화꿀에서는 $13{\pm}1.3mg/100g$로 사양꿀에 비하여 상대적으로 매우 적게 포함되어 있음을 확인하였다. 이러한 결과로 보아 트랜스-2-데센다이산 성분은 사양꿀에서는 주요 성분이지만 천연꿀에서는 미량으로 존재하는 것으로 확인되었으며, 천연꿀과 사양꿀을 구분 할 수 있는 성분으로 가능성이 있는 것으로 판단되었다.
In this study, the novel concept catalytic reactor was designed for water-gas shift reaction (WGS) under high pressure. The novel concept catalytic reactor was composed of an autoclave, the catalyst, and liquid water. Cu-ZnO/$Al_2O_3$ as the low temperature shift catalyst was used for WGS reaction. WGS in the novel concept catalytic reactor was carried out at the ranges of 150~$250^{\circ}C$ and 30~50 atm. The liquid water was filled at the bottom of the autoclave catalytic reactor and the catalyst of pellet type was located at the gas-liquid water interface. It was concluded that WGS reaction occurred over the surface of catalysts partially wetted with liquid water. The conversion of CO for WGS was also controlled with changing content of Cu and ZnO used as the catalytic active components. Meanwhile, the catalyst of honey comb type coated with Cu-ZnO/$Al_2O_3$ was used in order to increase the contact area between wet-surface of catalyst and the reactants of gas phase. It was confirmed from these experiments that $H_2$/CO ratio of the simulated coal gas increased from 0.5 to 0.8 by WGS at gas-liquid water interface over the wet surface of honey comb type catalyst at $250^{\circ}C$ and 50 atm.
벌꿀 중에 잔류하는 아미노그라이코사이드 항생제인 네오마이신을 효과적으로 분석하는 방법을 개발하고 방법에 대한 유효성 검증을 수행하였다. 0.1M 염산을 사용하여 벌꿀의 pH를 2로 조절한 후 고체상 추출(SPE) 고체상인 양이온교환 카트리지에 적재한 후 염기성 메탄올로 용리하였다. 용리된 추출물은 이온쌍 시약을 사용한 이온쌍 크로마토그래피법으로 분리한 후 LC/(+)ESI-MS/MS의 MRM 방법으로 분석하였다. 정량분석을 위해서 spike 한 $5.0{\sim}250{\mu}g/kg$ 농도 범위에서 검정곡선은 좋은 직선성 ($r^2$ > 0.9951)을 나타내었다. 분석방법의 상대표준편차는 11.5~18.7%이었고 정확도는 bias로 10.9~20.9%이었다. 확립된 분석방법은 벌꿀 중에서 네오마이신의 분석방법으로 유용하게 사용될 수 있을 것이다.
스트렙토마이신은 아미노글리코사이드계 항생제중의 하나로써 가축, 가금류의 질병 치료와 예방에 널리 사용되고 있다. 국내에서는 양봉용으로는 허가되어 있지 않지만 일부 국가에서는 유럽형 부저병과 같은 세균성 벌꿀 질병의 치료에 사용되는 것으로 알려져 있다. LC-MS/MS를 이용하여 벌꿀 중에 잔류하는 스트렙토마이신(streptomycin)을 분석하는 방법을 확립하였다. 확립된 분석법은 재현성과 정밀성을 높이고 미량까지 검출할 수 있도록 회수율을 높이기 위하여 정제 및 추출과정을 최적화 하였으며, 효과적인 분석을 위해서 액체 크로마토그래피(HPLC) 와 텐뎀 질량분석법(tandem mass spectrometry)의 조건들을 최적화하였다. 확립된 방법은 5.0~50.0 ug/kg 농도에서 5.5~14%인 정밀성(RSD)을 나타내었으며, bias로써 -10.0~8.0%의 정확도를 나타내었다. 한편, 스트렙토마이신을 벌꿀 공 시료에 10.0 ug/kg의 농도로 소량첨가한 후 얻은 회수율은 74%이었고, 정량한계(LOQ)는 0.75 ug/kg이었다. 확립된 벌꿀 중 스트렙토마이신 분석법을 이용하여 실제 벌꿀시료에 적용한 결과 몇몇 시료에서 소량의 스트렙토마이신이 검출되었다.
벌꿀에 잔류하는 플루메쓰린을 분석하기 위하여 HPLC를 이용한 신속 정확한 시험법을 확립하였으며, 확립한 시험법을 사용하여 수입 및 국내 유통 중인 벌꿀에 대한 플루메쓰린 잔류량을 조사하였다. 균질화한 시료를 증류수와 아세토니트릴에 녹여 추출한 다음 실리카 카트리지를 사용하여 헥산과 디클로로메탄 혼합액(55:45)으로 용출시켜 정제한 후 HPLC로 분석하였다. 이동상으로는 85% 아세토니트릴을 사용하였으며, 검출파장은 266 nm로 하였다. 회수율은 90.2-97.8%, 검출한계는 0.003 mg/kg으로, 확립된 시험법은 직선성, 정밀성, 정확성을 측정하여 검증하였다. 국내 유통 중인 수입꿀 12건 및 국산꿀 118건을 대상으로 잔류하는 플루메쓰린을 분석한 결과 모두 검출한계 이하로 조사되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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