• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권8호
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• pp.1125-1129
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• 2004

This work assesses the potential of natural Analcime Zeolite as an adsorbent for preconcentration of lead (II) traces. Lead is quantitatively retained on 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol by column method with Analcime in the pH range of 5-6.5 and 2 mL $min^{?1}$ flow rate. Lead was removed from the column with 10.0 mL of 4 M hydrochloric acid and was determined by anodic stripping differential pulse voltammetry. 0.5ppb detection limit was obtained and linear dynamic range was 3 to $1.2{\times}10^5$ ppb in final solution with correlation coefficient of 0.999 and relative standard deviation of ${\pm}$ 1.2% (for eight replicate determination of 2.5 ${\mu}g\;mL^{?1}$ of lead). Various parameters such as the effect of pH, flow rate, instrumental conditions and interferences of some ions on the determination of lead have been studied in detail for optimization of conditions. The method was successfully applied for determination of lead in various samples.

• Journal of Oral Medicine and Pain
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• 제32권4호
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• pp.347-355
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• 2007

본 연구는, 양극 벗김 전압전류법 (Anodic stripping voltammetry: ASV)을 이용하여, 전처리 과정 (pre-treatment procedure)에 따른 인체 타액내 납 (Pb)과 카드뮴 (Cd)의 검출농도의 차이를 비교하기 위하여 시행되었다. 납과 카드뮴에 노출되지 않을 것으로 추정되는 남녀 10명을 대상으로, 비자극성 전타액을 채취한 후, 각 시료를 6개의 시편으로 나누어서 원심분리를 시행한 후 3가지 전처리를 하는 경우와 원심분리를 시행하지 않고 3가지 전처리를 하는 경우로 구분하였다. 타액의 전처리법은 simple dilution by electrolyte, simple dilution by HCl, acid digestion by nitric acid 등 3가지를 각각 시행했으며, ASV법으로 타액 내 납과 카드뮴의 농도를 분석하였다. 실험결과는 다음과 같다. 1. '타액 시료의 전처리 방법에 따른 타액내 납의 평균 농도'를 살펴보면, 원심분리 시행군이 원심분리 미시행군에 비하여 평균농도가 유의성 있게 높았다. 2. 타액내 납의 검출에 있어서, 단순히 전해질로 희석만 한 경우보다 염산이나 질산으로 전처리를 시행한 경우에 유의성 있게 더 높은 농도를 나타내었다. 3. '타액 시료의 전처리 방법에 따른 타액내 카드뮴의 평균 농도'를 살펴보면, 원심분리 시행군이 원심분리 미시행군에 비하여 평균농도가 유의성 있게 높았다. 4. 타액내 카드뮴의 검출에 있어서, 단순히 전해질로 희석만 한 경우보다 염산이나 질산으로 전처리를 시행한 경우가 더 높은 농도를 나타내었으나, 유의한 차이는 아니었다.

• Journal of Biosystems Engineering
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• 제34권5호
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• pp.377-381
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• 2009

Excessive presence of heavy metals in environment may contaminate plants and fruits grown in that area. Rapid on-site monitoring of heavy metals can provide useful information to efficiently characterize heavy metal-contaminated sites and minimize the exposure of the contaminated food crops to humans. This study reports on the evaluation of a bismuth-coated glassy carbon electrode for simultaneous determination of cadmium (Cd) and lead (Pb) in a NIST-SRM 1568a rice flour by anodic stripping voltammetry (ASV). The use of a supporting electrolyte 0.1 M $HNO_3$ at a dilution ratio (sample pretreated with acid digestion in a microwave oven: supporting electrolyte) of 1:1 provided well-defined, sharp and separate peaks for Cd and Pb ions, thereby resulting in strongly linear relationships between Cd and Pb concentrations and peak currents measured with the electrode ($R^2\;=\;0.97$, 0.99 for Cd and Pb, respectively). The validation test results for spiked standard solutions with different concentrations of Cd and Pb gave acceptable predictability for both spiked Cd and Pb ions with mean prediction errors of 6 to 30%. However, the applicability of the electrode to the real rice flour sample was limited by the fact that Cd concentrations spiked in the rice flour sample were overly estimated with relatively high variations even though Pb ion could be quantitatively measured with the electrode.

• Toxicological Research
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• 제29권4호
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• pp.293-298
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• 2013

A method of detecting lead was developed using square wave anodic stripping voltammetry (SWASV) with DNA-carbon nanotube paste electrode (CNTPE). The results indicated a sensitive oxidation peak current of lead on the DNA-CNTPE. The curves were obtained within a concentration range of 50 $ngL^{-1}-20mgL^{-1}$ with preconcentration time of 100, 200, and 400 sec at the concentration of $mgL^{-1}$, ${\mu}gL^{-1}$, and $ngL^{-1}$, respectively. The observed relative standard deviation was 0.101% (n = 12) in the lead concentration of 30.0 ${\mu}gL^{-1}$ under optimum conditions. The low detection limit (S/N) was pegged at 8 $ngL^{-1}$ ($2.6{\times}10^{-8}M$). Results showed that the developed method can be used in real-time assay in vivo without requiring any pretreatment and pharmaceutical samples, and food samples, as well as other materials requiring water source contamination analyses.

• 공업화학
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• 제23권5호
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• pp.505-509
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• 2012

본 연구에서는 사람의 뇌와 신경계통에 나쁜 영향을 주는 납 중금속의 식용 수에서 검출을 쉽게 하기 위해 새로운 탄소나노튜브전극의 사용을 제안하였다. 이를 위해 제작된 탄소나노튜브 전극을 작동전극으로 사용하여 증류수와 수돗물 상태에서의 납이온의 민감도 및 검출한계농도를 네모파 양극 벗김 전압전류법을 이용하여 측정하였다. 실험결과, 납이온의 농도 25~150 ppb의 범위에서 탄소나노튜브전극에 의한 납이온의 민감도 및 이론적으로 계산된 검출한계농도는 이온수에 근거한 0.1 M 황산전해질에서 $12.85\;{\mu}A/{\mu}M$ 및 26 ppb, 수돗물에 근거한 황산전해질에서 $10.36\;{\mu}A/{\mu}M$ 및 38 ppb이었다. 실험적으로 납의 검출한계 농도를 측정하였을 때, 증류수 및 수돗물에 근거한 전해질에서 그 값은 4 ppb 및 10 ppb를 나타내었다. 또한, 납의 벗김 반응은 순환 전압 전류법 분석에 의해 표면반응에 의해 진행됨을 알 수 있었다. 이러한 납 민감도는 다른 참고문헌들에 의한 값들과 비교되었고 그 결과 본 연구에 의한 납 분석결과가 더 우수함을 알 수 있었다.

• Journal of Biosystems Engineering
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• 제33권6호
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• pp.404-409
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• 2008

Excessive presence of heavy metals in environment affects plants and fruits grown in the contaminated area. Rapid on-site monitoring of heavy metals can provide useful information for efficiently characterizing heavy metal-contaminated sites and for minimizing the exposure of the contaminated food crops to humans. This study reports on the evaluation of gold and glassy carbon (GC) electrodes with mercury or bismuth as a coating material for simultaneous determination of cadmium (Cd) and lead (Pb) in 0.1 M $HNO_3$ solution by anodic stripping voltammetry (ASV). The use of a square-wave voltammetric potential between a working electrode and a reference electrode caused Cd and Pb ions deposited on the electrode surface to be oxidized, thereby generating electric currents at different potentials. The mercury-coated gold electrode was not sensitive enough to detect the usable range of Cd concentrations (1 to 100 ppb). The GC electrodes with mercury or bismuth displayed well-defined, sharp and separate current peaks for Cd and Pb ions when the square-wave voltammetric potentials were applied. The peak currents measured with both mercury- and bismuth- coated GC electrodes were linearly proportional to Cd and Pb concentrations in the range of 1 to 200 ppb in 0.1 M $HNO_3$ with strong linear relationships between concentration and peak current ($R^2$ > 0.95), indicating that both of Cd and Pb ions could be quantitatively measured.

• 한국분말재료학회지
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• 제15권5호
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• pp.393-398
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• 2008

Trace analysis of Cd and Pb at surface modified thick film graphite electrode with Bi nanopowder has been carried out using square-wave anodic stripping voltammetry (SWASV) technique. Bi nanopowder synthesized by gas condensation (GC) method showed the size of $50{\sim}100$ nm with BET surface area, $A_{BET}=6.8m^{2}g^{-l}$. For a strong adhesion of the Bi nanopowder onto the screen printed carbon paste electrode, nafion solution was added into Bi-containing suspension. From the SWASV, it was found that the Bi nanopowder electrode exhibited a well-defined responses relating to the oxidations of Cd and Pb. The current peak intensity increased with increasing concentration of Cd and Pb. From the linear relationship between Cd/Pb concentrations and peak current, the sensitivity of the Bi nanopowder electrode was quantitatively estimated. The detection limit of the electrode was estimated to be $0.15{\mu}g/l$ and $0.07{\mu}g/l$ for Cd and Pb, respectively, on the basis of the signal-to-noise characteristics (S/N=3) of the response for the $1.0{\mu}g/l$ solution under a 10 min accumulation.

• 대한화학회지
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• 제38권2호
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• pp.146-150
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• 1994

1.000%(w/v)텅스텐 메트릭스 중에 미량불순물로 존재하는 아연, 카드뮴, 납 및 구리의 동시정량을 펄스차이 벗김전압전류법으로 검토하였다. 지지전해질로는 타르타르산(pH=5.00)을 사용하였다. 사전 농축은 -1.2 volt(vs. Ag/AgCl)에서 3분간이면 충분하였다. 1.000%(w/v)텅스텐 매트릭스 중에서 아연, 카드뮴, 납 및 구리 각 원소의 동시 정량이 가능한 직선 범위는 10 ~ 50 ppb였으며, 3${\sigma}$검출한계는 각각 1.25, 1.02, 1.69, 1.02ppb 로 나타났다. 이 결과는 텅스텐 매트릭스하에서 ICP-AES의 검출한계인 8.0, 5.0, 120, 5 ppb 결과와 비교하여 볼때, 본 방법이 보다 우수한 미량분석방법임을 알 수 있다.

• 대한화학회지
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• 제37권11호
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• pp.943-950
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• 1993

8.0 ${\times}\;10^{-2}$ M catechol이 들어있는 5.0 ${\times}\;10^{-2}$ M 과염소산 지지전해질 용액속에서 네모파 산하전극벗김 전압전류법으로 게르마늄의 미량분석을 조사하였다. ppb 수준의 분석에서는 석출시간 120초, 석출전위 -0.9 volts, 주파수 100Hz일 때 가장 적합하였다. 구리와 납, 실리콘 같은 금속이온이 상당량 존재하여도 공존이온이 영향을 받지 않고 게르마늄의 분석이 가능하였다. 검량선은 0.40 ppb 에서 2.0 ppm 범위까지 양호한 직선성을 보였으며, 검출한계는 0.080 ppb 이였다. 이 방법은 분석시간이 짧고 감도가 좋기 때문에 미량 게르마늄 분석에 유용하였다

• 공업화학
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• 제24권5호
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• pp.551-557
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• 2013

본 연구에서는 환경오염을 발생시키는 위험한 중금속 물질들인 카드뮴과 납의 검출 능력을 향상시키기 위해, 순수한 탄소나노튜브(p-CNT) 전극 및 티올화된 탄소나노튜브(t-CNT) 전극을 이용하여 카드뮴과 납 금속의 민감도를 평가하였다. 또한, 두 금속이 동시에 포함되어 있을 때의 상호작용 반응기작을 분석하였다. 이를 위해, 네모파 벗김전압전류법이 이용되었는데, 두 CNT 전극에서 모두 네모파 벗김전압전류법의 최적조건으로, 30 Hz의 주파수, -1.2 V vs. Ag/AgCl의 석출전위 및 300 s의 석출시간이 결정되었다. 민감도 측면에서 카드뮴과 납 모두 t-CNT 전극에서 p-CNT 전극보다 더 좋은 결과를 얻었다. 두 금속의 센서민감도를 각각 측정하였을 때, 카드뮴의 경우 p-CNT 및 t-CNT 전극에서 $3.1{\mu}A/{\mu}M$ 및 $4.6{\mu}A/{\mu}M$의 센서 민감도를 보였고, 납의 경우 p-CNT 및 t-CNT 전극에서 $6.5{\mu}A/{\mu}M$ 및 $9.9{\mu}A/{\mu}M$였다. p-CNT 전극에서 t-CNT 전극보다 센서민감도가 좋은 이유는, CNT에 티올기를 적용시키면서 금속이온의 반응속도가 증가되기 때문이다. 두 금속을 동시에 넣고 민감도를 측정할 경우, 전극에 관계없이 납의 센서민감도가 카드뮴의 센서 민감도보다 우수하였다. 납과 카드뮴 중 납의 센서 민감도가 우수한 이유는 납의 표준전극전위가 낮아 산화반응성이 우수하여 카드뮴보다 더 먼저 전극위에 석출되어, 벗김반응시에 표면에서 떨어져 나가기 쉽기 때문이다.