In this paper, the growing orientation of PMN-PT single crystal is analyzed using the Laue-Back Reflection Method. Two kinds of PMN-PT single crystals are grown using the Bridgman growing method in the [001] and [111] directions and their the Laue photographs are simulated assuming cubic crystal systems. From the comparison between simulation and test results, it can be concluded that the single crystals are grown in the desired crystal orientations.
Czochralski법에 의한 ZnWO₄단결정을 [100], [101], [001] 방향으로 성공적으로 성장시켰다. 각 축 방향에 따른 성장조건이 rotation speed, pulling rate, 성장된 결정의 직경 등의 변수를 가지고 조사되어졌다. 성장된 결정의 냉각시 발생되는 균열을 annealing 효과에 의하여 방지할 수 있었다. 성장된 결정의 방위는 Laue back reflection으로 결정하였다. 각 축 방향으로 성장된 결정의 미세구조적 특징이 논하여졌으며, 경도, 열팽창계수 및 유전상수의 물리적 특성이 평가되어졌다.
적외선 할로겐 lamp를 열원으로 하는 image furnace을 사용하는 Floating Zone process를 이용하여 Spodumene$(LiAlLi_2O_6)$ 단결정을 성장하였다. 결정의 길이는 50~60mm, 직경 6~8mm였고 dopant에 따라 녹색, 흑색, 연한 녹색의 결정을 얻었다. Spodumene 조성의 고찰을 위해 XRD와 FTIF을 조사하였으며, Laue back reflection pattern을 통해 결정성을 고찰하였다. 결정의 광투과도 측정을 위해 optical transmittance를 측정하였다.
Halogen type floating zone system을 이용하여 직경 6 mm, 길이가 20 mm인 조화용융조성(congruently melting composition)의 $LiTaO_3$(LT) 단결정을 성장시켰다. 최적의 분말합성조건, 원료봉의 소결조건, 결정 성장조건을 확립하였다. 공기나 질소분위기에서는 결정성장이 불가능하였으나 아르곤 분위기에서는 안정한 형태의 용융대를 형성 및 유지할 수 있어서 결정성장이 용이하게 진행될 수 있었다. 성장된 결정으로 Laue back reflection pattern, 전이온도, 굴절율분포, 투과율을 측정하여 성장된 결정의 물성을 평가하였다. 성장된 결정의 부분별(top, body, tail) 전이온도 차가 $1^{\circ}C$로 측정되어 floating zone(FZ)법으로 성장된 LT결정이 조성적으로 균일함을 확인할 수 있었다.
Czochralski법에 의한 $ZnWO_4$ 단결정을 [100], [010], [001] 방향으로 성공적으로 성장시켰다. $ZnWO_4$ 단결정 성장을 위한 종자결정은 백금 침을 사용하여 용융액으로부터 모세관 현상을 응용한 결정성장으로 얻을 수 있었다. 각 축 방향에 따른 성장조건이 rotation speed, pulling rate, 성장된 결정의 직경등의 변수를 가지고 조사되어졌다. 성장된 결정의 냉각시 발생되는 균열을 annealing 효과에 의하여 방지할 수 있었다. 성장된 결정의 방위는 Laue back reflection으로 결정하였다. 각 축 방향으로 성장된 결정의 미세구조적 특징이 논하여졌으며, 경도, 열팽창계수 및 유전상수의 물리적 특성이 평가되어졌다.
$CaF_2-CaO-P_2O_5$계에서 congruent melting하는 apatite$(Ca_{10}(PO_4)_6F_2)$ 단결정을 FZ법으로 길이 50~60mm의 크기로 육성하였따. 분위기는 산소 분위기로 하였으며 회전수는 상하 상호 역방향으로 20~30rpm로, 성장속도와 분위기 등을 조절하면서 최적의 성장조건을 찾고자 하였다. 성분 원소중 Ca를 Co로 부분 치환시켜 적외선 흡수도 증가 및 발색효과를 얻었다. 결정성 및 성장 방위를 고찰하기 위해 laue back reflection pattern을 조사하였으며, XRD를 이용하여 apatite 합성을 확인하였고 광투과로 FTIR분석으로 발색 및 성분원소를 동정하였다.
ZnWO4 single crystals were grown by Czochralski method. And the orientation of grown crystals were determined by Laue back reflection, and the crystals were siliced at (100), (010), (001) face before polishing. The morphologys and distribution of etch pits on each face were observed by optical microscopy. In the present study, we understood that dislocation distributjioon rely on shape of solid-liquid interface, and secondary phase acts on the dislocation source. We also observed dislocation trace(etch pits) of (100) slip plane on (010) cleavage plane.
단결정 6H-SiC는 에너지갭이 3.0eV인 반도체로서 청색발광소자 및 고온반도체소자로 응용이 기대되는 재료이다. 본 연구에서는 청색발광소자 제작을 위해 6H-SiC 단결정을 승화법으로 성장시켰다. 승화법으로 성장시 성장도가니내의 온도구배를 44℃/cm, 성장온도는 1800-1990℃ 압력은 50-1000 mTorr이었다. 사용한 종자정은 에치슨법으로 성장시킨 SiC 단결정을 사용하였다. 성장된 6H-SiC 결정은 종자징위에 epitaxial growtll를 하였음을 편광현미경과 Back reflection Xray Laue 법으로 확인하였다. 성장조건을 변화시켰을 때 생성되는 결정상의 변화를 XRD로 조사하였다. 성장 온도가 1840℃ 이상일 경우에는 6H-SiC이 성장되었으며, 그 이하에서는 6H-SiC가 성장되었다. 또한 3C-SiC는 저온 저파포화도 성장조건에서 성장되는 상임을 확인하였다. van der Pauw측정법에의한 전기적 특성을 조사하였는데, 전도형은 p형이고 hole 농도와 이동도는 7.6x1014cm-3와 19cm2 V-1sec-1였다.
직경 6-7 mm, 길이 20-25 mm인 루비 단결정을 자체 제작한 FZHY1을 이용하여 xenon-arc type floating zone법으로 성장시켰다. 결정성장을 위한 하소 및 소결조건에 대해 조사했으며, 성장시에 성장속도와 회전속도 및 냉각속도를 제어 함으로써 최적 성장조건을 확립하였다. 측정한 투과율 데이터에서 $Cr^{3+}$의 available energy를 계산하였고, Laue 사진으로부터 결정의 성장방향이 [1010]방향임을 확인하였다. 성장된 결정의 wafer의 굴절율은 1.714, ${\Delta} n \le 0.003 으로써 광학적으로 균일하였다. 이 결정들은 693 nm의 파장과 중간상태의 에너지준위를 갖는 레이저 재료로 사용될 수 있었다.
수직 2단 전기로를 제작하고 결정성장관에 꼬리관을 연결하여 seed 결정없이 승화 방법으로 CdS 결정을 성장하였다. 이때 시료부분과 성장부분의 온도차 ${\Delta}T$가 이론적인 값 $14.7^{\circ}C$와 비교해서 실험적으로 얻은 값이 $15^{\circ}C$ 로 아주 일치하는 값을 나타내었다. 이때 꼬리관의 온도를 $110^{\circ}C$로 시간당 0.38mm 정도로 빨리 결정성장관을 끌어 올려 결정을 성장하였다. 분말법의 X-선 회절무늬와 Laue 배면 반사법의 Laue 무늬로부터 성장된 결정이 육방정이고 결정성장관의 길이 방향으로 c축을 갖는 단결정임을 확인하였다. 또한 CdS 단결정은 상온에서 전자 이동도와 운반자 밀도는 각각 $316cm^2/V{\cdot}sec$와 $2.90{\times}10^{16}cm^{-3}$정도이였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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