PVT(Physical vapor transport)법은 고품질의 대면적 웨이퍼를 생산하기에 이점을 가져 질화물계 반도체의 상용화를 위해 많은 연구가 진행되고 있는 단결정 성장 방법이다. 하지만 복잡한 공정 변수들로 인하여 비평형적인 성장 조건을 갖게 될 경우 수많은 결함들이 발생하게 된다. 결정성장 후 어닐링 공정은 결정성 개선을 위해 널리 사용된다. 효과적인 결정성 개선을 위해서는 적절한 온도, 압력과 시간을 설정하는 게 중요하다. 본 연구에서는 PVT법으로 성장된 AlN 단결정 및 어닐링 조건에 따른 단결정의 결정 미세구조 변화를 X-ray topography, Electron Backscattered Diffraction(EBSD), Rietveld refinement를 통해 분석하였다. Synchrotron Whitebeam X-ray topography 분석 결과 어닐링을 진행하지 않은 단결정에 2차상 및 sub grain, impurity가 존재하였으며 이로 인해 결정성이 저하되는 것을 확인 할 수 있었다. EBSD 결과 어닐링을 진행한 시편의 경우 결정립수가 증가함과 동시에 basal plane의 뒤틀림이 일어나는 것을 관찰할 수 있었다. Rietveld refinement 결과 일부 격자들이 a, b, c축 방향으로 응력을 받아 변형된 것으로 분석되었다. 이는 어닐링 과정 중 hot zone 내의 상하 온도구배에 의해 발생한 응력으로 결정립 방향의 뒤틀림이 일어날 뿐만 아니라 격자 상수가 달라진 것으로 분석된다.
In order to have a superconductive connection between the wire-wound pickup coil and input coil, typically Nb terminal blocks with screw holes are used. Since this connection structure occupies large volume, large stray pickup area can be generated which can pickup external noise fields. Thus, SQUID and connection block are shielded inside a superconducting tube, and this SQUID module is located at some distance from the distal coil of the gradiometer to minimize the distortion or imbalance of uniform background field due to the superconducting module. To operate this conventional SQUID module, we need a higher liquid He level, resulting in shorter refill interval. To make the fabrication of gradiometers simpler and refill interval longer, we developed a novel method of connecting the pickup coil into the input coil. Gradiometer coil wound of 0.125-mm diameter NbTi wires were glued close to the input coil pads of SQUID. The superconductive connection was made using an ultrasonic bonding of annealed 0.025-mm diameter Nb wires, bonded directly on the surface of NbTi wires where insulation layer was stripped out. The reliability of the superconductive bonding was good enough to sustain several thermal cycling. The stray pickup area due to this connection structure is about $0.1\;mm^2$, much smaller than the typical stray pickup area using the conventional screw block method. By using this compact connection structure, the position of the SQUID sensor is only about 20-30 mm from the distal coil of the gradiometer. Based on this compact module, we fabricated a magnetocardiography system having 61 first-order axial gradiometers, and measured MCG signals. The gradiometers have a coil diameter of 20 mm, and the baseline is 70 mm. The 61 axial gradiometer bobbins were distributed in a hexagonal lattice structure with a sensor interval of 26 mm, measuring $dB_z/dz$ component of magnetocardiography signals.
본 연구에서는 순수한 ${\alpha}^{{\prime}{\prime}}-Fe_{16}N_2$의 띠구조와 자기결정이방성에 대한 총 퍼텐셜 선형보강 평면파(Full-potential Linearized Augmented Plane Wave; FLAPW) 방법을 이용하여 연구하였다. 혼성화된 질소원자로 인해 Fe(4e), Fe(8h) 영역의 자기모멘트가 감소되었지만 z-축 방향의 격자 확장으로 인해 Fe(4d) 영역의 자기모멘트가 매우 커짐을 확인할 수 있었다. 각각의 Fe 영역들(4d, 4e, 8h) 스핀 자기모멘트들은 이전에 알려진 값들과 잘 일치함을 알 수 있다. 정방정계 왜곡으로 인해 $0.58 MJ/m^3$의 매우 큰 일축이방성상수를 구할 수 있었다. 게다가 1.76 MA/m의 매우 큰 자화량 또한 얻을 수 있었다. 또한 순수한 ${\alpha}^{{\prime}{\prime}}-Fe_{16}N_2$의 6.51 kOe의 예측 보자력과 71.7 MGOe의 최대에너지적을 얻을 수 있었다. 이러한 결과는 ${\alpha}^{{\prime}{\prime}}-Fe_{16}N_2$ 구조가 희토류 대체 영구자석으로 이용될 가능성이 있다는 것을 의미한다.
Formation of Au particles in nonstoichiometric $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$) oxide from aniline + hydrochloric acid mixtures and chloroauric acid in the ratios 30 : 1; 60 : 1; 90 : 1 (S1-S3) by volume and 0.01 mol of copper acetate, $Cu(OCOCH_3)_2.H_2O$, in each case is performed by sol-gel growth. Powder x-ray diffraction (XRD) results show Au particles are dispersed in tetragonal nonstoichiometric dicopper (I) dicopper (II) oxides, $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$). Average crystallite sizes of Au particles determined using Scherrer equation are found to be in the approximate ranges ${\sim}85-140{\AA}$, ${\sim}85-150{\AA}$ and ${\sim}80-150{\AA}$ in S1-S3, respectively which indicate the formation of Au nano-micro size particles in $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$) oxides. Hysteresis behaviour at 300 K having low loop areas and magnetic susceptibility values ${\sim}5.835{\times}10^{-6}-9.889{\times}10^{-6}emu/gG$ in S1-S3 show weakly ferromagnetic nature of the samples. Broad and isotropic electron paramagnetic resonance (EPR) lineshapes of S1-S4 at 300, 77 and 8 K having $g_{iso}$-values ${\sim}2.053{\pm}0.008-2.304{\pm}0.008$ show rapid spin-lattice relaxation process in magnetic $Cu^{2+}$ ($3d^9$) sites as well as delocalized electrons in Au ($6s^1$) nano-micro size particles in the $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$) oxides. Broad and weak UV-Vis diffuse reflectance optical absorption band ~725 nm is assigned to $^2B_{1g}{\rightarrow}^2A_{1g}$ transitions, and the weak band ~470 nm is due to $^2B_{1g}{\rightarrow}^2E_g$ transitions from the ground state $^2B_{1g}$(${\mid}d_{x^2-y^2}$>) of $Cu^{2+}$ ($3d^9$) ions in octahedral coordination having tetragonal distortion.
순수한 또는 미량의 구리(몰 퍼센트(0.0$Na_{1.9}Li_{0.1}Ti_{3-X}Cu_XO_{7-X}$) 물질을 합성하였다. 상온에서 모든 구리 혼입 유도체와 다양한 낮은 온도에서 0.05몰 퍼센트 Cu 혼입 유도체의 EPR 특성을 조사하였다. 격자 안의 $Ti^{4+}$자리에 $Cu^{2+}$가 치환됨으로 인한 TiO6 팔면체의 찌그러짐이 나타났다. 또한, log(${\sigma}_{d.c.}T$) 대 1000/T 그래프를 통하여 세개의 특징적인 영역이 관찰되어진다. 가장 낮은 온도 영역은 모든 구리 혼입 유도체의 polaron 과 Li이 치환된 $Na_2Ti_3O_7$의 이온 전도도에 기인한다. 중간 온도영역의 전도 메커니즘은 관련된 층간의 이온 전도도에 기인하며 가장 높은 온도 영역에서는 변형된 층간 이온 전도도에 기인한다.
Laser-carburized TiZrN 코팅의 침탄 공정에서 탄소 페이스트 두께에 따른 탄소의 침투 깊이 및 압축잔류응력 변화를 탄소 포텐셜 측면으로 비교·고찰하였다. 스크린 프린팅과 스핀 코팅 방법을 이용하여 각각 1.1 mm와 0.4 mm의 두께로 탄소 페이스트를 도포하고, 동일한 레이저 조사 조건에서 레이저 침탄을 실시하였다. 탄소 페이스트가 두꺼워질수록 침탄된 TiZrN 시료의 회절 패턴이 더 저각으로 이동하였으며, 고용체 강화 및 격자 왜곡의 심화를 나타내었다. TEM을 이용한 미세구조 분석에서도 두꺼운 페이스트로부터 침탄된 TiZrN 내 결정질 결함이 증가하고 높은 탄소 농도를 보였으며, 이는 페이스트 두께가 두꺼워질수록 탄소 포텐셜도 높아짐을 의미하였다. XPS depth profile 분석에서도 두꺼운 페이스트를 통해 침탄된 TiZrN 시료에서 높은 탄소 농도 및 탄화물 형성을 보이면서, 탄소 페이스트 두께 조절에 의해 침탄에서 표면 탄소농도와 탄소 포텐셜 증가가 일어남을 나타내었다. 아울러, 탄소 농도의 증가는 표면의 압축잔류응력 증가(3.67 GPa에서 4.58 GPa로)에 기여하였음을 확인하였다.
졸-겔(sol-gel) 방법을 이용하여 스피넬(spinel) 구조를 가지는 $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막을 x = 0.9까지 합성하였다. 니켈 치환된 박막은 작은 x 값에서는 cubic 구조가 유지되지만, $x{\geq}0.6$ 범위에서는 tetragonal 구조로 상전이가 일어남이 발견되었다. 이와 같은 cubic-tetragonal 상전이는 low-spin $(t_{2g}^6,e_g^1)$ 상태를 가지는 $N^{3+}(d^7)$ 이온이 팔면체 자리를 차지하게 됨으로써 나타나는 Jahn-Teller 효과에 의한 것으로 해석된다. 이와 같은 Ni 이온들은 +3 및 +2의 원자가를 가지고 존재함이 X-ray photoelectron spectroscopy 분석을 통하여 확인되었다. $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막들에 대하여 가시광선-자외선 영역에서 spectroscopic ellipsometry(SE)를 이용하여 광학적 성질을 조사하였고, 그 결과 분석을 통하여 화합물 전자구조에 대하여 고찰하였다. SE 측정된 유전함수 스펙트럼은 주로 전하이동(charge-transfer, CT) 전이(transition)에 의한 넓은 에너지 영역을 가지는 1.9, 2.3, $2.8{\sim}3.0$, $3.4{sim}3.6eV$ 근처의 흡수구조 들로 이루어져 있는데, $O^{2-}$에서 $Mn^{4+}$ 이온의 $t_{2g}$ (1.9 eV)와 $e_g$$(2.8{\sim}3.0\;eV)$로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{4+}(3d)$ 및 $O^{2-}$에서 $Mn^{3+}$ 이온의 $t_{2g}$ (2.3 eV)와 $e_g$ ($3.4{\sim}3.6$ eV)로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{3+}(3d)$ 등에 의한 것으로 해석된다. 또한, 1.6, 1.8, 1.9 eV 부근에서 관측된 좁은 에너지 영역의 흡수구조 들은 팔면체 $Mn^{3+}$ 이온 내에서의 d-d 결정장(crystal-field) 전이에 의한 것으로 해석된다. 이러한 흡수구조는 Ni 치환량이 증가함에 따라 그 강도가 감소한다. x = 0.6의 경우 $e_g$ 상태와 관련된 CT 전이구조 들이 $t_{2g}$ 상태와 관련된 전이구조 들에 비하여 큰 폭으로 감소하는데 이것은 Jahn-Teller 효과에 의해서 격자상수가 tetragonal 구조로 확장됨에 따라 $e_g$ 상태와 $O^{2-}(2p)$ 상태 간의 파동함수 중첩이 감소한 것에 기인하는 것으로 해석된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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