• 제목/요약/키워드: Laser ablation ICP-MS

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fs LA-ICP-MS를 이용한 메주의 유해중금속(Cd, Pb) 신속 분석법 개발 (Development of Rapid Analytical Method for Heavy Metals (Cd, Pb) in Meju using fs LA-ICP-MS)

  • 신희창;최지혜;김용경;김대중;안재민;김성연
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권3호
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    • pp.129-135
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    • 2022
  • 국내 유통되는 메주의 유해중금속 분석을 위한 기존의 분석법은 강산을 사용하여 유기물을 분해하기 때문에 분석시간이 장시간 소요되며, 사용자 또는 환경에 유해한 영향을 끼친다. 이러한 단점을 개선하기 위해서 강산을 사용하지 않고 신속하게 분석할 수 있는 laser ablation 전처리 기술을 활용하여 신속 분석법을 개발하였다. 개발된 분석법의 유효성 검증을 실시한 결과, 식품의약품안전평가원 가이드라인의 화학적 검증 요소들을 모두 만족하였다. 또한 기존 분석법과 개발된 신속 분석법을 비교 평가하였다. 메주 시료 55점에 대한 분석 시간은 기존 분석법 대비 96% 이상 단축시킬 수 있었고, 분석 결과는 90-120% 범위의 회수율로 유의적 차이가 없었다. 개발된 신속 분석법은 메주 중 유해중금속 관리에 적합할 것으로 판단된다.

LOCAL BURNUP CHARACTERISTICS OF PWR SPENT NUCLEAR FUELS DISCHARGED FROM YEONGGWANG-2 NUCLEAR POWER PLANT

  • Ha, Yeong-Keong;Kim, Jung-Suck;Jeon, Young-Shin;Han, Sun-Ho;Seo, Hang-Seok;Song, Kyu-Seok
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제42권1호
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    • pp.79-88
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    • 2010
  • Spent $UO_2$ nuclear fuel discharged from a nuclear power plant (NPP) contains fission products, U, Pu, and other actinides. Due to neutron capture by $^{238}U$ in the rim region and a temperature gradient between the center and the rim of a fuel pellet, a considerable increase in the concentration of fission products, Pu, and other actinides are expected in the pellet periphery of high burnup fuel. The characterization of the radial profiles of the various isotopic concentrations is our main concern. For an analysis, spent nuclear fuels originating from the Yeonggwang-2 pressurized water reactor (PWR) were chosen as the test specimens. In this work, the distributions of some actinide isotopes were measured from center to rim of the spent fuel specimens by a radiation shielded laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometer (LA-ICP-MS) system. Sampling was performed along the diameter of the specimen by reducing the sampling intervals from 500 ${\mu}m$ in the center to 100 ${\mu}m$ in the pellet periphery region. It was observed that the isotopic concentration ratios for minor actinides in the center of the specimen remain almost constant and increase near the pellet periphery due to the rim effect apart from the $^{236}U$ to $^{235}U$ ratio, which remains approximately constant. In addition, the distributions of local burnup were derived from the measured isotope ratios by applying the relationship between burnup and isotopic ratio for plutonium and minor actinides calculated by the ORIGEN2 code.

유해물질 규제법(RoHS)에 따른 휴대폰 내의 중금속 함유량 측정을 위한 스크리닝법 연구 (Study on the screening method for determination of heavy metals in cellular phone for the restrictions on the use of certain hazardous substances (RoHS))

  • 김영혜;이재석;임흥빈
    • 분석과학
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    • 제23권1호
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    • pp.1-14
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    • 2010
  • 모든 전기전자제품에 대한 유해 중금속 규제법(RoHS)이 유럽과 중국 등 세계 각 나라에서 시작 되면서 이에 대한 중요성이 대두되고 있다. 이와 관련하여, 현재 세계 전기전자 협회(IEC)에서 발표된 IEC 62321 문건은 기존의 표준 분석 규격들과 마찰이 있을 수 있다. 반면에, IEC기술위원회(TC 111) 에서 발표된 시료 채취 및 처리 방법(sampling)에 관한 일반공개규격(Publicly Accessible Specification: PAS)은 기존 규격들과 상호보완적으로 응용될 수 있다. 이 실험에서는 PAS에 준하여 휴대폰시료를 분리 및 분해하는 방법을 찾고, 기존의 분석장치를 이용한 스크리닝방법과 비교하고자 하였다. X선 형광분석법(XRF)은 시료의 전 처리가 필요 없어서, 신속한 분석이 가능하므로 스크리닝에 탁월한 기능을 보여준다. 하지만 이 방법은 표면의 유해물질 정보만 알 수 있으며, 심각한 매트릭스 간섭과 정량을 위한 다양한 표준물질이 없다는 제약이 따르기 때문에, 이를 보완할 수 있는 방법이 필요하다. 본 연구에서는 레이저 박리 유도결합플라스마 질량분석장치(LA-ICP-MS), 에너지 분산형 XRF (ED-XRF) 와 전자주사현미경 에너지분산 X선분광기(SEM-EDX)를 휴대폰 스크리닝에 적용하여 보았으며, 유해중금속이 검출된 일부 부품의 경우에는 흑연로 원자흡수분광분석법(GF-AAS)을 수행하여 농도를 측정하였다. 이 실험결과, 배터리 일부 부품의 경우, GF-AAS와 XRF의 Pb 측정결과는 각각 0.92%와 5.67%로서 차이가 많이 나는 것을 알 수 있었다. 또한, XRF의 상대편차 범위 23-168%는 LA-ICP-MS의 편차 범위인 1.9-92.3% 보다 월등히 큰 것으로 나타났다. 결론적으로, 스크리닝 목적으로 XRF 분석방법을 이용하였다 할지라도, 정확한 함량을 얻기 위하여 GF-AAS의 분석을 수행해야 할 것으로 판단된다. 그리고, 기존 IEC 문건의 스크리닝 방법에는 언급되어 있지 않으나, 본 연구에서는 LA-ICP-MS가 전기전자제품 내에 있는 유해물질들에 대한 정보를 신속하게 얻을 수 있는 스크리닝 방법으로 활용될 수 있음을 확인하였다.

퇴적물 내 석영의 광여기 루미네선스 특성과 미량원소 조성 (Trace Element Compositions and Optically Stimulated Luminescence Characteristics of Sedimentary Quartz)

  • 정기영;최정헌;길영우
    • 한국광물학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.357-365
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    • 2010
  • 석영의 광여기 루미네선스(OSL)를 이용한 제4기 퇴적물의 연대측정이 최근 널리 적용되고 있다. 그러나 모든 석영시료가 OSL 연대측정에 적합하지는 않다는 사실도 잘 알려져 있다. OSL 연대측정의 신뢰도를 향상시키고 적용범위를 넓히기 위해서는 석영시료별로 다양한 OSL 신호 특성의 원인에 대한 광물학적 규명이 필요하다. 본 연구는 그러한 광물학적 연구의 일환으로 전혀 다른 지질 및 지표 환경에서 채취한 퇴적물 시료로부터 분리한 석영을 대상으로 OSL 신호특성 분석과 레이저삭마 유도결합플라즈마질량분석(LA-ICP-MS)을 이용한 미량원소 조성분석을 실시하였다. OSL 신호분석 결과, 석영시료는 연대 측정에 적합한 신호특성을 갖는 시료와 부적합한 시료로 명확히 분리할 수 있었다. 미량원소조성분석 결과, Al (평균 73~267 ppm)과 Ti (평균 61~248 ppm)의 함량이 가장 높았으며, 그 외 Li, Mg, Cr, Mn, Fe 등이 40 ppm 미만으로 함유되어 있었다. 석영 시료간 OSL 특성의 명확한 차이에도 불구하고, 그에 상응하는 미량원소함량의 뚜렷한 차이는 발견할 수 없었다. 이는 시료별로 다양한 OSL 신호 특성이 미량원소가 아닌 석영의 다른 광물학적 원인에 기인되었을 가능성을 시사하지만, 향후 보다 많은 시료 분석으로 확인되어야 한다.

Revealing the Spatial Distribution of Inorganic Elements in Rice Grains

  • Jeon, Ji Suk;Choi, Sung Hwa;Lee, Ji Yeon;Kim, Ji A;Yang, Young Mi;Song, Eun Ji;Kim, Jae Sung;Yang, Jung Seok;Kim, Kyong Su;Yoo, Jong Hyun;Kim, Hai Dong;Park, Kyung Su
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제35권11호
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    • pp.3289-3293
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    • 2014
  • Femtosecond laser ablation (fs LA) was used in this study to identify pollution by heavy metals and the distribution of elemental nutrients at different rice milling ratios. Polished rice (degrees of milling of 3, 5, 7, 9, and 11) was collected from major Korean supermarkets and one sample thereof was selected. An internal quality control experiment was conducted using a rice flour certified reference material from the Korea Research Institute of Standards and Science (KRISS CRM) for the evaluation of the efficacy. To assess the effectiveness of the analysis method, the reliability was validated using a food analysis performance assessment scheme (FAPAS), with chili powder serving as an external quality control. The results of the analysis of the inorganic elements Ti, Ca, Al, Fe and Mn in white and brown rice with degrees of milling of 3, 5, 7, 9 and 11 using ICP-MS, ICP-OES and AAS revealed contents of 0.40, 49.2, 2.43, 5.36 and 10.3 mg/kg in white rice and 0.59, 78.0, 7.52, 11.0 and 18.5 mg/kg in brown rice, respectively. Among the elements, there were remarkable differences in the measured contents. By comparing the contents of the elements at different degrees of milling, Ti, Co, As, Ca, Al, Cu, Fe, and Mn were determined to be distributed on the surface of the rice grains, whereas the contents of Cd and Pb increased toward the center of the rice grains, and Si was evenly distributed. After the quantitative analysis of rice samples polished to different degrees of milling, Ca and Al, which were contained in large amounts, and Si were analyzed with specificity by fs LA. The results show that Ca and Al were distributed in the rice husk (protective covering of rice) and Si was distributed in all parts of the rice.

석개재 지역 하부 막골층 탄산염암의 광물조성, 미세구조 및 지화학적 특성 (Mineralogical, Micro-textural, and Geochemical Characteristics for the Carbonate Rocks of the Lower Makgol Formation in Seokgaejae Section)

  • 박채원;김하;송윤구
    • 자원환경지질
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    • 제51권4호
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    • pp.323-343
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    • 2018
  • 본 연구에서는 석개재 지역 하부 막골층 탄산염암을 대상으로 광물조성, 미세구조 및 지화학적 특성을 분석하고 퇴적 환경에 영향을 준 유체의 특성에 대해 고찰해보았다. X-선 회절을 이용한 광물 정량 분석, SEM-BSE를 이용한 미세구조 분석에 근거하여 막골층 최하부와 하부의 탄산염암 미세구조를 4가지 Type으로 분류하고, EPMA 및 LA-ICP-MS를 이용해 각 Type 내 탄산염광물을 대상으로 주원소 및 미량원소를 분석하여 비교하였다. 다양한 크기의 반자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 1과 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 2의 돌로마이트는 상대적으로 높은 Mg/Ca ratio, 평평한 기울기의 REE 패턴, 낮은 또는 중간 이하의 Fe 함량, 낮은 Mn 함량 특성을 가진다. 돌로마이트가 광범위하고 치밀하게 맞물린 구조로 나타나는 것은 고염수로부터 지속적인 Mg 유입의 가능성을 지시한다. 반면, 세립질의 자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 산재된 특성을 보이는 Type 3와 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정을 갖는 Type 4는 Type 1, 2에 비해 돌로마이트 결정의 미세구조가 덜 치밀하게 맞물린 형태를 가진다. 또한 상대적으로 낮은 Mg/Ca ratio, MREE가 부화된 패턴, 중간 이상의 또는 높은 Fe 및 Mn 함량 특성을 가진다. 부분적인 돌로마이트화와 덜 치밀하게 맞물린 구조가 관찰되는 것은 해수와 염수의 혼합수 환경에서 Mg의 제한적인 유입을 지시한다. 또한 Type 4에서 나타나는 철함유 광물과 돌로마이트 결정에서 관찰되는 재결정화와 상대적으로 높은 Fe, Mn 함량을 갖는 특성은 속성 유체의 영향과 아산화 환경에 노출되면서 돌로마이트가 재결정화 작용을 받았을 가능성을 제시한다. 막골층 최하부와 하부의 주구성광물인 돌로마이트와 방해석의 광물학적, 미세구조적, 지화학적 분석을 종합한 결과, 최하부는 고염분의 대규모 퇴적수 영향을 받았고 하부는 담수와 해수의 혼합수 환경에서 속성 유체 영향을 받았음을 뒷받침한다.