• KSBB Journal
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• 제31권1호
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• pp.1-7
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• 2016

Changes in the concentrations of glucosinolates and related compounds in different extracts of Dolsan leaf mustard kimchi (DLMK) and Dolsan leaf mustard pickles (DLMP) were during storage investigated. Samples were kept at 0oC for 35 days and collected at 7 day intervals. The leaves and stems of DLMK and DLMP were refluxed for 24 h with 50% acetonitrile, and the extracts were analyzed by LC-PDA/MS/MS. The main glucosinolates detected in DLMK were sinigrin, gluconapoleiferin, glucobrassicanapin, and gluconapin, whereas those in DLMP were sinigrin, gluconapoleiferin, glucobrassicanapin, glucobrassicin, and glucoerucin. Sinigrin concentrations were quantified by UV absorption at 228 nm. Sinigrin concentrations in the leaves and stems of DLMK on the day of preparation were 2.14 mg/g and 2.25 mg/g, respectively, and those on day 35 after preparation were 1.25 mg/g and 1.00 mg/g, respectively. DLMP showed a similar trend: the concentrations in the leaves and stems on the day of preparation were 2.04 mg/g and 0.29 mg/g, respectively, whereas those on day 35 after preparation were 0.59 mg/g and 0.41 mg/g, respectively. Thus, sinigrin concentrations decreased during storage.

• KSBB Journal
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• 제31권1호
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• pp.20-26
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• 2016

This study aims to examine the optimum blanching conditions as a pretreatment condition to improve the storage stability of Dolsan leaf mustard pickle. The effects of the blan- ching temperature and time were investigated at a temperature range of $80-100^{\circ}C$. Sampling was done for 1 month after a 5 days interval. The L value of the Dolsan leaf mustard was found to be the highest at $80^{\circ}C$. The cutting force increased as the blanching temperature increased. The tensile strength decreased at $95^{\circ}C$ and $100^{\circ}C$. In addition, the sensory evaluation scores were the best at $80^{\circ}C$. The storage stability was assessed at various blanching temperatures to increase the sinigrin content during storage. Liquid chromatography with photodiode array and tandem mass spectrometry (LC-PDA/MS/MS) analysis was conducted to identify and quantify the sinigrin content in the Dolsan leaf mustard. Sinigrin as an internal standard was co-injected into each sample solution. The sample was monitored by recording the ultraviolet absorbance at 228 nm and by electrospray ionization (ESI) positive ion mode in the m/z 50-1,500 range. Blanching the sample at $80^{\circ}C$ showed the highest sinigrin concentration during storage among various temperatures and the maximum concentration was 350 ppm at 15 days storage. Study on utilization of vegetable from food processing of leaf mustard and preservation conservation results suggest that blanching at $80^{\circ}C$ is expected to improve the palatability of the pickle.

• Natural Product Sciences
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• 제24권3호
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• pp.206-212
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• 2018

Xanthii Fructus has been traditionally used for the treatment of rhinitis, rheumatoid arthritis, and eczema. In this study, a high-performance liquid chromatography-photodiode array (HPLC-PDA) method was developed and then used for the simultaneous analysis of eight phenylpropanoids in Xanthii Fructus. The analytical column used for this separation was a $SunFire^{TM}$ $C_{18}$ column, maintained at $40^{\circ}C$. The mobile phase used was 1.0% acetic acid in distilled water and 1.0% acetic acid in acetonitrile with gradient elution. For identify of each component, the mass spectrometer (MS) was used a Waters triple quadrupole mass spectrometer requipped with electrospray ionization (ESI) source. The HPLC-PDA method showed good linearity: correlation coefficients were ${\geq}0.9996$. The limits of detection and quantification of the eight compounds were 0.02 - 0.04 and $0.06-0.14{\mu}g/mL$, respectively. The extraction recoveries ranged from 97.51 to 108.67%. The relative standard deviation values of intra- and inter-day precision were 0.06 - 1.55 and 0.09 - 1.68%, respectively. The validated HPLC-PDA method was applied to simultaneously analyse the amounts of eight phenlypropanoids in Xanthii Fructus.

• 분석과학
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• 제34권4호
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• pp.172-179
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• 2021

Oleanane-type triterpenoids exist as secondary metabolites in various plants. In particular, soyasaponin, an oleanane-type triterpenoid, is abundant in the hypocotyl of soybean, one of the most widely cultivated crops in the world. Depending on their chemical structure, soyasaponins are categorized as group A saponins or group DDMP (2,3-dihydro-2,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one) saponins. The different soyasaponin chemical structures present different health functionalities and taste characteristics. However, conventional phenotype screening of soybean requires a substantial amount of time for functionality of soyasaponins. Therefore, we attempted to use liquid chromatography with a photodiode array detector and tandem mass spectrometry (LC-PDA/MS/MS) for accurately predicting the phenotype and chemical structure of soyasaponins in the hypocotyl of five common soybean natural mutants. In this method, the aglycones (soyasapogenol A [SS-A] and soyasapogenol B [SS-B]) were detected after acid hydrolysis. These results indicated that the base peak and fragmentation differ depending on the chemical structure of soyasaponin with aglycone. Thus, a fragmentation database can help predict the chemical structure of soyasaponins in soyfoods and plants.

• 한국식품과학회지
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• 제43권6호
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• pp.675-682
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• 2011

본 연구는 국내/수입 유통되는 식품과 건강기능식품의 발기부전치료제 및 그 유사물질 혼입 농도를 모니터링하고, 그 결과를 바탕으로 식품의 안전성을 확보하고자 하였다. 전국에서 유통중인 식품 및 건강기능식품 총 226건을 구입하고 24종의 발기부전치료제 및 그 유사물질을 HPLC/PDA 및 LC-ESI-MS-MS를 이용하여 분석하였다. 고체 및 액체 시료의 전처리는 메탄올을 이용하여 추출하였다. 식품 및 건강기능식품 시료에서 확립된 시험법을 이용하여 식품과 건강기능식품 226건을 수거하여 모니터링한 결과, 5건의 성기능 표방 제품에서 acethylvardenafil, sildenafil, tadalafil이 검출되었다. 분석 결과, 검출량은 acethylvardenafil이 1종에서 21,476 mg/kg(15 mg/capsule)이었으며, sildenafil이 2종에서 각각 52,778 mg/kg(29 mg/capsule), 71,535 mg/kg (48 mg/capsule)이었고, tadalafil이 4종에서 9,772 mg/kg(6 mg/capsule) -55,545 mg/kg (33 mg/capsule)이었다. 따라서 식품 및 건강기능식품 중의 발기부전치료제 및 그 유사물질에 대한 지속적인 실태조사가 요구된다.

• 농약과학회지
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• 제16권3호
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• pp.242-256
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• 2012

QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)분석법은 고체상의 분말을 시료에 직접 주입하여 농약성분을 추출하는 방법으로 분석법이 간단하고 빠르기 때문에 많이 연구되고 있다. 이 방법은 기존 분석법에 비하여 적은 시료량과 상대적으로 많은 불순물을 포함하고 있기 때문에 LC-MS/MS 등의 감도가 높은 분석기기를 필요로 하며, HPLC나 GC 분석을 위해서는 개선이 필요하다. 본 연구에서는 QuEChERS AOAC Official 2007.01 법을 개선하여 사과, 포도, 배, 단감 4가지 과일을 대상으로 UPLC-PDA, GC-${\mu}ECD$ 및 GC-NPD 을 이용하기 위한 QuEChERS 분석법을 개발하고자 하였으며 그 결과를 QuEChERS AOAC Official 2007. 01법을 적용한 LC-MS/MS 분석결과와 비교하였다. QuEChERS AOAC Official 2007. 01법을 이용한 네가지 과일별 회수율은 각각 사과 71.1~104%, 포도 75.7~132.2%, 배 84.8~108.7%, 감 78.3~127.4%이었으며, 개선된 QuEChERS법을 이용한 네가지 작물별 회수율은 각각 사과 70.9~112.9%, 포도 71.3~101, 배 71.3~126%, 감 76.4~122.5% 이었으며, 두 방법 모두 다성분 분석법의 회수율 기준인 70~130%이내 조건을 만족하였다. 대부분의 농약이 변형한 방법으로 실험을 수행하였을 때 좋은 회수율이 보이므로 ECD, NPD 및 UVD와 같이 현재 분석기관에서 많이 보급된 분석 장비로 사용하여 다성분 동시분석이 가능할 것으로 판단되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권5호
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• pp.339-346
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• 2018

본 연구는 2017년 1월부터 9월까지 생즙 원료 농산물 12품목 297건에 대한 잔류농약의 실태를 조사한 것이다. GC/ECD, GC/NPD, TOF/MS, LC/PDA, LC/FLD, LC/MSMS를 이용하여 다종농약다성분 분석법으로 220종의 잔류농약을 분석하였고, 검사결과 14건(4.7%)에서 9종의 농약성분이 검출되었다. 검출된 농약은 클로로피리포스, 사이플루페나미드, 클로로탈로닐, 펜디메탈린, 아족시스트로빈, 피리달릴, 이마잘릴, 플루디옥소닐, 프로사이미돈이였으며, 검출된 농산물은 감귤, 당근, 사과, 셀러리, 치커리, 오렌지, 포도였다. 농약 검출량을 바탕으로 일일섭취추정량(EDI)과 일일섭취허용량(ADI)을 이용하여 위해성평가를 하였으며, %ADI값의 범위는 0.0011~6.7087%로 안전한 수준이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제18권4호
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• pp.195-201
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• 2003

본 연구에서는 국내 ${\cdot}$ 외에서 유통되는 건강관련식품 중 성기능 개선 및 효과에 대하여 광고 ${\cdot}$ 판매하고 있는 제품들에 대하여 최근 의약품으로 허가된 발기부전치료제인 sildenafil, vardenafil, tadalafil 및 sildenafil의 유사물질인 homosildenafil을 대상으로 정성과 정량을 위한 동시분석법을 개발하고 유통 제품 중의 함량을 분석하여 함유 실태를 파악하고자 하였다. 네 가지 성분을 확인할 수 있는 TLS와 LC/MS 분석방법을 개발하였으며, LC/PDA를 사용한 동시 정량분석법을 개발하고, 건강보조식품 등 건강관련 식품중 sildenafil 등 4종 물질에 대해 총 35개의 시료를 분석한 결과 sildenafil이 7종에서 0.4 mg/g~360.9 mg/g, homosildenafil이 7종에서 2.2 mg/g~336.0 mg/g, tadalafid이 2종에서 각각 19.2mg/g, 429.3mg/g로 검출되었으며, 본 여구에서 개발한 동시분석법을 유통식품에 적용 가능하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제48권5호
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• pp.405-412
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• 2016

성기능개선, 원기증강 등에 효과가 있는 것으로 판매되고 있는 식품 등에서 발기부전치료제 및 그 유사물질 등이 불법적으로 혼입되어 검출되고 있다. 이들 부정물질이 혼입된 불량식품은 안전성과 유효성이 입증되지 않았기 때문에 국민건강을 위협할 수 있다. 그러므로 본 연구에서는 식품과 가짜 발기부전치료제에 불법 혼입된 부정물질을 모니터링하기 위하여, 해외 인터넷 사이트와 오프라인 매장에서 성기능개선, 원기증진을 표방하는 식품과 최음제, 가짜 발기부전치료제 161건을 구입하였다. 시험방법의 유효성 검증을 위하여 선택성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 검토하였다. LC-PDA와 LC-MS/MS를 이용하여 부정물질 54종을 동시분석한 결과, 48건의 시료에서 7종의 부정물질(요힘빈, 이카린, 실데나필, 타다라필, 클로로프레타다라필, 데메틸실데나필, 디메틸치오실데나필)이 검출되었다. 성기능개선이나 최음제로 판매되는 제품에는 부정물질이 혼입될 가능성이 있으므로, 이들 제품을 구입할 때는 각별한 주의가 필요하다.

• 분석과학
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• 제22권4호
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• pp.345-353
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• 2009

식품 중 불법적으로 첨가된 부정유해물질을 규명하기 위하여 HPLC/PDA를 이용하여 인삼성분을 함유한 것으로 선전하는 식품 원료를 조사하였다. 발기부전치료제로 사용되는 실데나필의 변형체인 홍데나필과 유사한 구조를 갖는 미지물질이 확인되어 분취 크로마토그래피 등을 이용하여 불순물을 제거한 다음 HPLC/MS/MS, NMR 등의 기기를 이용하여 그 구조를 규명하였다. HPLC/MS 분석결과 미지 물질이 480 m/z의 분자량을 갖는 물질임을 확인하였으며 LC/MS/MS 분석 결과 실데나필에서 특징적으로 검출되는 m/z인 311, 339, 353이 확인되어 발기부전치료제와의 구조적 유사성을 확인할 수 있었다. NMR 분석 결과 미지물질은 홍데나필과 같이 sulfonyl 기가 acetyl기로 치환된 것을 확인 할 수 있었으며 실데나필의 에틸피페라진기가 옥소에틸피페라진기로 치환된 구조를 갖는 물질임을 확인하여 그 이름을 옥소홍데나필로 명명하였다.