• 제목/요약/키워드: LC-MS

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LC - MS/MS를 이용한 혈장과 뇨중에서 Vancomycin의 빠른정량분석 (Rapid Quantitative Analysis of Vancomycin in Human Plasma and Urine Using LC-MS/MS)

  • 김호현;노형진;한상범
    • 분석과학
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    • 제15권5호
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    • pp.410-416
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    • 2002
  • 본 연구에서는 LC - MS/MS를 이용해 혈장과 뇨중에서 반코마이신을 신속하게 정량분석하는 방법을 개발하였다. 크로마토그래피는 $C_{18}$ XTerra MS 컬럼 ($2.1{\times}30mm$, $3.5{\mu}m$)을 사용하여 분석하였다. 이동상으로는 0.25% 초산이 섞인 10% 아세토니트릴 용액을 사용하였으며, 유속은 $250{\mu}L/min$이다. 반코마이신과 카페인 (내부표준물질)은 multiple reaction monitoring (MRM) 방법을 사용하여 검출하였으며 반코마이신은 precursor ion m/z 725.0 ( $[M+2H]^{2+}$)와 product ion m/z 100.0을 사용하였다. 혈장에서 반코마이신의 검출한계는 1 nM이며 좋은 정확성과 정밀성을 보여주었다. 또한 혈장중에서 반코마이신의 정량범위는 $0.01{\mu}M$ - $100{\mu}M$이다. 혈장과 뇨중에서 반코마이신을 정량하는 이 분석방법은 약물동력학연구 및 관련연구에 성공적으로 적용되었다.

LC-MS/MS 와 GC-MS/MS 를 이용한 에센셜 오일 중 320 종 잔류농약 분석법 개발 (320 Pesticides Analysis of Essential Oils by LC-MS/MS and GC-MS/MS)

  • 오가향;박성막;이소민;정소영;곽병문;이미기;이미애;최성민;빈범호
    • 대한화장품학회지
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    • 제47권4호
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    • pp.317-331
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    • 2021
  • 에센셜 오일(essential oil)은 1 개의 단일 식물형 및 식물종이 만들어낸 향이 나는 식물 재료를 물리적인 방법으로 얻어낸 휘발성 물질로 방부, 살균, 항균 효과가 뛰어나 화장품, 향료, 아로마 테라피 치료 등의 목적으로 폭 넓게 사용되고 있다. 에센셜오일은 추출 및 농축과정을 거치게 되는데 이때 재배 과정 중 살포된 농약 또한 추출 및 농축이 됨으로써 인체에 유해할 수 있다. 본 연구에서는 에센셜 오일 중 320 종의 잔류농약을 분석하기 위하여 LC-MS/MS와 GC-MS/MS를 이용하였으며 기존의 정제과정인 hexane 대신 freezing 과정을 이용하여 전처리방법을 개선하였다. 에센셜 오일을 분석한 결과 기준치가 설정되어 있지 않은 chlorpyrifos, piperonyl butoxide, silafluofen 성분이 basil oil 및 clove leaf oil에서 검출되었다. 따라서 에센셜 오일에 대한 잔류농약 모니터링이 지속적으로 필요할 것으로 판단된다.

LC-MS/MS Profiling-Based Secondary Metabolite Screening of Myxococcus xanthus

  • Kim, Ji-Young;Choi, Jung-Nam;Kim, Pil;Sok, Dai-Eun;Nam, Soo-Wan;Lee, Choong-Hwan
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
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    • 제19권1호
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    • pp.51-54
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    • 2009
  • Myxobacteria, Gram-negative soil bacteria, are a well-known producer of bioactive secondary metabolites. Therefore, this study presents a methodological approach for the high-throughput screening of secondary metabolites from 4 wild-type Myxococcus xanthus strains. First, electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) was performed using extracellular crude extracts. As a result, 22 metabolite peaks were detected, and the metabolite profiling was then conducted using the m/z value, retention time, and MS/MS fragmentation pattern analyses. Among the peaks, one unknown compound peak was identified as analogous to the myxalamid A, B, and C series. An analysis of the tandem mass spectrometric fragmentation patterns and HR-MS identified myxalamid K as a new compound derived from M. xanthus. In conclusion, LC-MS/MS-based chemical screening of diverse secondary metabolites would appear to be an effective approach for discovering unknown microbial secondary metabolites.

복어 중 테트로도톡신 분석법에 관한 연구 (The Study on the Analysis Method of Tetrodotoxin in Puffer Fish)

  • 강영운;이윤숙;박성국;서정혁;김미혜
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제27권1호
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    • pp.37-41
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    • 2012
  • 현재 복어독의 표준 시험법은 다른 나라들과 마찬가지로 마우스를 이용한 동물시험법으로 명시되어 있다. 그러나, 살아있는 동물에게 고통을 주는 동물실험의 규제 확대로 인해 기기분석 시험법으로의 개선이 요구되고 있다. 또한, 동물시험법의 감도나 정밀성 및 정확성의 한계로 최근에 동물시험법을 대체할 수 있는 시험법에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서 LC/MS/MS 시험법은 시료에서 테트로도톡신을 추출한 후 SPE(Solid phase extraction) 정제칼럼을 이용하여 정제하고 양이온 모드에서 MRM(multiple reaction monitoring)방법으로 분석하는 시험법으로서 밸리데이션 결과 검출한계(LOD)는 부위에 따라 $0.03{\sim}0.08{\mu}g/g$이었고, 정량한계(LOQ)는 $0.10{\sim}0.25{\mu}g/g$이었다. 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.9986~0.9997이고, 회수율은 80.9%~103.0%이었으며 상대표준편차(RSD)는 4.3%~13.0%로서 적합한 시험법임을 확인하였다. 이 시험법을 이용하여 복어 검체의 부위별로 분석을 실시하였으며, 동물시험법의 시험결과와의 상관관계를 분석한 결과, 상관계수는 0.95이상의 상관성을 확인하였다.

콩나물중 살균제 carbendazim 잔류분의 정량 및 확인 (Determination and confirmation of the carbendazim residue in soybean sprout)

  • 김영국;박종태;홍석순
    • 농약과학회지
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    • 제2권3호
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    • pp.79-84
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    • 1998
  • 콩나물중 carbendazim 잔류분을 정량하고 확인할 수 있는 새로운 분석법을 확립하고자 tandem HPLC(UV & FL) 및 APcI를 source로 사용한 LC/MS를 이용하였다. 이를 위해 FL(fluorescence) 검출기를 UV(ultraviolet) 검출기와 나란히 연결하여 UV 검출기의 경우 280 nm 파장을 그리고 FL 검출기의 경우는 excitation파장과 emission파장을 각각 280 mn와 310 nm로 설정하였다. 분석결과 carbendazim의 검출한계는 $0.04{\mu}g/kg$이었다. 콩나물에 carbendazim을 0.5, 1.0 및 2.0 ppm 수준으로 첨가하여 회수율을 측정한 결과 그 평균값은 89.1%이었다. APcI source를 사용한 LC/MS 질량스펙트럼 방법은 콩나물중 carbendazim 잔류분을 최종 확인할 수 있었다. APcI LC/MS 방법은 전자충격에 의한 질량스펙트럼에 비해 훨씬 간단한 fragment를 형성할 뿐 만 아니라 carbendazim의 경우 m/z 133, m/z 159, m/z 191($M^{+}$)의 전형적인 fragment 이온을 형성하므로, 이 방법을 병행한다면 콩나물중 carbendazim 잔류분을 효과적으로 확인할 수 있을 것으로 사료되었다.

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LC/MS를 이용한 뇨중에서의 Methylprednisolone Acetate 및 그 대사물질 분석에 관한 연구 (A Study on the Analysis of Methylprednisolone Acetate and its Metabolites in Rat Urine by LC/MS)

  • 박송자;표희수;김연제;박성수;박종세
    • 분석과학
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    • 제8권2호
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    • pp.139-159
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    • 1995
  • 몇 가지 종류의 corticosteroid에 대하여 액체 크로마토그래피-질량분석법으로 양이온 질량 스펙트럼을 얻었다. 화학구조에 따라 수소 첨가된 분자이온 [$MH^+$], 암모늄 첨가이온 [${MNH_4}^+$], 또는 ($MH^+-60$) 이온이 base peak였고 [$MH^+-18$] 또는 [${MNH_4}^+-18$] 이온 등이 특성적으로 나타났다. Methylprednisolone acetate를 male Sprague-Dawley rat에 경구투여한 다음 24시간 동안 배설된 뇨로부터 유리상태 또는 접합상태의 대사물질들을 가수분해, 추출 및 농축하고, thermospray LC/MS를 사용하여 양이온과 음이온 질량토막이온을 분석하였다. Methylprednisolone acetate의 C-21 위치에서의 탈아세틸화(deacetylation), C-20 위치에서 C=0의 -CHOH로의 환원, C-11 위치에서 CHOH의 C=0로의 산화 또는 C-17과 C-20 사이의 bond cleavage등에 의해 생성되는 것으로 추정되는 10여종의 대사물질을 검출하였다. 그 중에 20-hydroxymethylprednisolone(20-HMP), methylprednisolone(MP), methylprednisone(11-KMP)등은 표준물질과 비교 확인하였다.

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폴리머 네트워크가 형성된 TN 액정셀의 고속응답 특성 (Fast Switching of a Polymer-networked Twisted Nematic Liquid Crystal Cell)

  • 진혜정;김기한;백종인;김재창;윤태훈
    • 한국광학회지
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    • 제21권2호
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    • pp.69-73
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    • 2010
  • 본 논문에서는 광학적으로 비등방성인 폴리머를 이용하여 $90^{\circ}$ TN(Twisted Nematic) 액정셀의 응답시간을 향상시키는 방법을 제안하였다. 액정과 비등방성 폴리머를 일정 비율로 혼합하여 TN 액정셀에 주입한 뒤 UV를 조사하여 폴리머 네트워크를 형성시킴으로써 투과율에 영향을 주지 않고 응답시간을 향상시킬 수 있다. 폴리머 네트워크가 형성되지 않은 TN 액정셀의 turn-off 시간이 16 ms인데 반해 제안된 방법에서는 액정과 비등방성 폴리머의 혼합 비율이 3, 5, 10 wt%로 증가할 때 12, 11, 9 ms로 고속 turn-off가 구현될 수 있다. 또한, turn-off 동작 시 TN 액정셀에서 발생하였던 delay time과 backflow가 폴리머 네트워크의 형성에 의해 크게 개선됨을 확인하였다.

LC-ESI-MS/MS를 이용한 평위산 주요 성분의 함량 분석 (Quantitative Determination of the Marker Components in Pyungwi-San Using LC-ESI-MS/MS)

  • 서창섭;신현규
    • 생약학회지
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    • 제49권3호
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    • pp.270-277
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    • 2018
  • Pyungwi-san has been used to treat the digestive system diseases, physconia, nausea, anorexia, and dyspepsia in Korea. In this study, an ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry (UPLC-ESI-MS/MS) method was optimized for simultaneous determination of the 14 marker components, spinosin, liquiritirn apioside, liquiritin, narirutin, 6'''-feruloylspinosin, hesperidin, liquiritigenin, glycyrrhizin, 6-gingerol, atractylenolide III, honokiol, atractylenolide II, magnolol, and atractylenolide I in Pyungwi-san extract. All analytes were separated on a Waters Acquity UPLC BEH $C_{18}$ analytical column ($2.1{\times}100mm$, $1.7{\mu}m$) with maintained at $45^{\circ}C$. The mobile phase consisted of 0.1% (v/v) aqueous formic acid and acetonitrile. The MS conditions were as follows: capillary voltage 3.3 kV, extractor voltage 3.0 V, RF lens voltage 0.3 V, source temperature $120^{\circ}C$, desolvation temperature $300^{\circ}C$, desolvation gas 600 L/h, cone gas 50 L/h and collision gas 0.14 mL/min. The coefficient of determination of 14 analytes was 0.9989-1.0000. The limits of detection and quantification values of the all analytes were 0.04-2.56 and 0.13-7.69 ng/mL, respectively. As a result of the analysis using the established LC-ESI-MS/MS method, the 5 components, spinosin, 6'''-feruloylspinosin, atractylenolide III, II, and I derived from Zizyphi Fructus and Atractylodis Rhizoma, were not detected in this extract. On the other hand, the 9 components except for the 5 components were 4.15-498.87 mg/kg in lyophilized Pyungwi-san extract. Among these components, glycyrrhizin, marker compound of Glycyrrhizae Radix et Rhizoma, was detected the most amount as a 498.87 mg/kg.

LC-ESI-MS/MS를 이용한 용담사간탕의 주요 성분 분석 (Quantitative Analysis of the Marker Constituents in Yongdamsagan-Tang using Liquid Chromatography-Electrospray Ionization-Tandem Mass Spectrometry)

  • 서창섭;하혜경
    • 생약학회지
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    • 제48권4호
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    • pp.320-328
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    • 2017
  • Yongdamsagan-tang has been used to treat the urinary disorders, acute- and chronic-urethritis, and cystitis in Korea. In this study, an ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry (UPLC-ESI-MS/MS) method was established for simultaneous analysis of the 20 bioactive marker compounds, geniposidic acid, chlorogenic acid, geniposide, liquiritin apioside, acteoside, calceolarioside B, liquiritin, nodakenin, baicalin, liquiritigenin, wogonoside, baicalein, glycyrrhizin, wogonin, glycyrrhizin, wogonin, saikosaponin A, decursin, decursinol angelate, alisol B, alisol B acetate, and pachymic acid in traditional herbal formula, Yongdamsagan-tang. Chromatographic separations of all marker compounds were conducted using a Waters Acquity UPLC BEH $C_{18}$ analytical column ($2.1{\times}100mm$, $1.7{\mu}m$) at $45^{\circ}C$ using a mobile phase of 0.1% (v/v) formic acid in water and acetonitrile with gradient elution. The MS analysis was performed using a Waters ACQUITY TQD LC-MS/MS coupled with an electrospray ionization source in the positive and negative modes. The flow rate was 0.3 mL/min and injection volume was $2.0{\mu}L$. The correlation coefficient of 20 marker compounds in the test ranges was 0.9943-1.0000. The limits of detection and quantification values of the all marker components were 0.11-6.66 and 0.34-19.99 ng/mL, respectively. As a result of the analysis using the optimized LC-ESI-MS/MS method, three compounds, geniposidic acid (from Plantaginis Semen), alisol B (from Alismatis Rhizoma), and pachymic acid (from Poria Sclerotium), were not detected in this sample. While the amounts of the 17 compounds except for the geniposidic acid, alisol B, and pachymic acid were $0.04-548.13{\mu}g/g$ in Yongdamsagan-tang sample. Among these compounds, baicalin, bioactive marker compound of Scutellariae Radix, was detected at the highest amount as a $548.13{\mu}g/g$.

LC-MS/MS를 이용한 담수 어류 중 말라카이트 그린 분석 (Monitoring of Malachite Green in Freshwater Fish using LC-MS/MS)

  • 최희진;육동현;박영애;정보경;홍미선;윤용태;이혜진;김연천;박성규;김무상;정권
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제31권1호
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    • pp.15-20
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    • 2016
  • LC-MS/MS를 이용한 말라카이트 그린 유효성 검증결과 결정계수($R^2$)가 0.9996이상으로 높은 직선성을 보여주었으며 회수율은 어종에 따라 69.8%에서 93.9%범위를 보였다. 검출한계는 $0.013{\mu}g/kg$, 정량한계는 $0.038{\mu}g/kg$으로 CODEX의 가이드라인을 만족하였다. 수거된 어류 200건에서 말라카이트 그린을 분석한 결과, HPLC-DAD로는 1건이 검출되었으나, LC-MS/MS로 분석시 검출률은 18.5%였다. 본 연구 결과, LC-MS/MS를 이용한 말라카이트 그린 분석법이 우리나라에서 많이 소비되는 담수어종에서 분석에 적합하며, 1건을 제외한 모든 시료에서 식품공전의 잔류허용기준 이하로 말라카이트 그린이 검출되어서 안전한 것으로 나타났다. 다만 식품공전의 검출한계 이하로 말라카이트 그린이 검출되는 빈도가 18.5%임을 볼 때, 지속적으로 감시하고 모니터링 할 필요가 있음을 시사한다.