Analytical Science and Technology (분석과학)

The Korean Society of Analytical Sciences (한국분석과학회)
권호 표지

A Study on the Analysis of Methylprednisolone Acetate and its Metabolites in Rat Urine by LC/MS

LC/MS를 이용한 뇨중에서의 Methylprednisolone Acetate 및 그 대사물질 분석에 관한 연구

  • Park, Song-Ja (Doping Control Center, Korea Institute of Science and Technology) ;
  • Pyo, Hee Soo (Doping Control Center, Korea Institute of Science and Technology) ;
  • Kim, Yun Je (Doping Control Center, Korea Institute of Science and Technology) ;
  • Park, Seong Soo (Doping Control Center, Korea Institute of Science and Technology) ;
  • Park, Jongsei (Doping Control Center, Korea Institute of Science and Technology)
  • 박송자 (한국과학기술연구원 도핑콘트롤센터) ;
  • 표희수 (한국과학기술연구원 도핑콘트롤센터) ;
  • 김연제 (한국과학기술연구원 도핑콘트롤센터) ;
  • 박성수 (한국과학기술연구원 도핑콘트롤센터) ;
  • 박종세 (한국과학기술연구원 도핑콘트롤센터)
  • Received : 1995.01.23
  • Published : 1995.06.25
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Abstract

Positive ion mass spectra of some corticosteroids were obtained by using liquid chromatography-mass spectrometry(LC-MS). The base peak of each compound showed the protonated molecular ion [$MH^+$], ammonium adduct ion [${MNH_4}^+$] or [$MH^+-60$] ion according to its chemical structure and other characteristic mass ions were [$MH^+-18$], [${MNH_4}^+-18$] and so on. Several rat urinary metabolites of methylprednisolone acetate after the oral administration were detected by the thermospray LC-MS. The identified major metabolites were 20-hydroxymethylprednisolone(20-HMP), methylprednisolone(MP) and methylprednisone(11-KMP), which were supposed to be formed by deacetylation at the position of C-21, reduction at C-20, oxidation at C-11, or due to the bond cleavage between C-17 and C-20.

몇 가지 종류의 corticosteroid에 대하여 액체 크로마토그래피-질량분석법으로 양이온 질량 스펙트럼을 얻었다. 화학구조에 따라 수소 첨가된 분자이온 [$MH^+$], 암모늄 첨가이온 [${MNH_4}^+$], 또는 ($MH^+-60$) 이온이 base peak였고 [$MH^+-18$] 또는 [${MNH_4}^+-18$] 이온 등이 특성적으로 나타났다. Methylprednisolone acetate를 male Sprague-Dawley rat에 경구투여한 다음 24시간 동안 배설된 뇨로부터 유리상태 또는 접합상태의 대사물질들을 가수분해, 추출 및 농축하고, thermospray LC/MS를 사용하여 양이온과 음이온 질량토막이온을 분석하였다. Methylprednisolone acetate의 C-21 위치에서의 탈아세틸화(deacetylation), C-20 위치에서 C=0의 -CHOH로의 환원, C-11 위치에서 CHOH의 C=0로의 산화 또는 C-17과 C-20 사이의 bond cleavage등에 의해 생성되는 것으로 추정되는 10여종의 대사물질을 검출하였다. 그 중에 20-hydroxymethylprednisolone(20-HMP), methylprednisolone(MP), methylprednisone(11-KMP)등은 표준물질과 비교 확인하였다.

Keywords