견과류 중에 있는 트리코테센계 곰팡이독소 오염도를 조사하기 위하여 LC-MS/MS를 이용한 정확성과 신뢰성을 동시에 확보할 수 있는 분석방법을 개발하였다. 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소는 QuEChERS 추출 및 EMR-Lipid-dSPE 정제과정을 통하여 분석에 사용되었다. 검량선 작성을 위하여 트리코테센계 곰팡이독소 10종에 대하여 $2.00{\sim}75.00{\mu}g/kg$의 범위로 혼합표준용액을 제조하여 실험하였으며, 상관계수는 모두 0.998 이상으로 높은 직선성을 나타내었다. 분석방법의 검출한계는 $0.41{\sim}3.57{\mu}g/kg$로 나타났으며, 정량한계는 $1.23{\sim}10.82{\mu}g/kg$로 나타났다. 또한 트리코테센계 곰팡이 독소 10종에 대하여 각각 저, 중, 고 3가지 농도로 처리하여 회수율 실험을 수행한 결과 81.84~96.87%로 나타났다. 확립된 분석법으로 견과류 중 땅콩을 대상으로 오염도를 조사한 결과 1종에서 deoxynivalenol이 검출되었다. 이러한 결과를 바탕으로 확립된 시험법은 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 분석에 적합함을 확인할 수 있었으며 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 검출 가능성을 확인한바 보다 다양한 종류의 견과류에 대한 모니터링 조사가 필요한 것으로 판단된다.
This study was carried out to confirm analytical method of residual macrolides in livestock products by LC/MS. 1. Macrolides were analyzed by LC/MS on XTerra C$\sub$18/ column with 0.1% TFA(trifluoroacetic acid)-methanol in a gradient mode as mobile phase, and that were identified by positive chemical ionization with selective ion monitoring at 50~1000 mass range. 2. Residual macrolides were extracted from tissue with acetonitrile, and the extract is purified with a Sep-pak C$\sub$18/ cartridge, and elute macrolides with 0.1M methanolic ammonium acetate. 3. The procedure confirms the presence of each macrolide at 50$\mu\textrm{g}$/kg in spiked sample.
High performance liquid chromatography (HPLC) and liquid chromatography mass spectrometry (LC/MS) have been widely used to quantify aflatoxins in food, but these methods are expensive, time-consuming, unsuitable for analysis of the routine screening of large sample numbers and require derivatization and high level techniques to perform. The objective of this study is to detect aflatoxins in a large number of foods by a high efficient analytical system of combined enzyme linked immunosorbent assay (ELISA) for screening and LC/MS/MS for confirmation. The samples spiked individually with aflatoxin $B_1$ (0.5 and 1.0 ng/g) and total aflatoxins (10 ng/g) were analyzed by ELISA and LC/MS/ MS, and the recoveries for ELISA and LC/MS/MS were 71.8~119.2% and 70.8~135.3%, respectively. A total of 378 samples (grains, nuts, soybean and fermented soybean foods, pepper and fermented pepper foods) were purchased from the six major cities in Korea and analyzed by ELISA-LC/MS/MS system. Twenty two (5.8%; peanut: 11, pistachio: 2, walnut: 6, almond: 1, pepper powder: 1, pepper paste: 1) out of 378 samples were screened as aflatoxin B1 positive by ELISA, but, 4 (1.1%; peanut: 2, pistachio:1, pepper powder: 1) out of the 22 samples screened were confirmed as aflatoxins positive at levels of 1.02~52.79 ng/g by LC/MS/MS. ELISA-LC/MS/MS system provides a more rapid, accurate and cost-effective method for the detection of aflatoxins in large number of samples.
This study aimed to develop analytical method for 8-isoprostanes as biomarkers for oxidative stress with LC/MS/MS technique and to apply the method for human urine samples. Analyzed compounds for urinary oxidative stress markers were 7 stereo-isomers of prostaglandins and the internal standard (iso-$PGF_{2{\alpha}}-d_4$) was used to adjust the recovery rate. The method for determining urinary iso-$PGF_{2{\alpha}}$ consisted of solid phase extraction and LC/MS/MS detection. Separation of isomers of prostaglandins completed by porous graphitic carbon column and buffer solution. Detection limits for urinary markers of oxidative stress, iso-$PGF_{2{\alpha}}$ with LC/MS/MS were 0.01 ng/ml by S/N ratio 3 and 0.028 ng/ml by calculated as to FDA method. The recovery (92.8~101.9%) and precision (8.8~20.7%) of analysis were feasible for detecting iso-$PGF_{2{\alpha}}$ in real human urine samples. We detected 4 isomers of prostaglandins in human urine samples. Mean (standard deviation) of urinary iso-$PGF_{2{\alpha}}$ concentration were 0.231 (0.117) ng/mg creatinine for smoking group and 0.154 (0.082) ng/mg creatinine for non-smoking group.
Kim, So-Hee;Yoo, Hye Hyun;Cha, Eun-Ju;Jeong, Eun Sook;Kim, Ho Jun;Kim, Dong Hyun;Lee, Jaeick
Mass Spectrometry Letters
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제4권3호
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pp.47-50
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2013
An ultra-fast generic LC-MS/MS method was developed for high-throughput quantification of discovery pharmacokinetic (PK) samples and its reliability was verified. The method involves a simple protein precipitation for sample preparation and the analysis by ultra-fast generic LC-MS/MS with the ballistic gradient program and selected reaction monitoring (SRM) mode. Approximately 290 new chemical entities (NCEs) (over 10,000 samples) from 5 therapeutic programs were analyzed. The calibration curves showed good linearity in the concentration range of 1, 2 or 5 to 2000 ng/mL. No significant ion suppression was observed in the elution region of all the NCEs. When approximately 300 plasma samples were continuously analyzed, the peak area of internal standard was constant and reproducible. In the repeated analysis of samples, the plasma concentrations and the area under the curve (AUC) were consistent with the results from the first analysis. These results showed that the present ultra-fast generic LC-MS/MS method is reliable in terms of selectivity, sensitivity, and reproducibility and could be useful for high-throughput quantification and other bioanalysis in drug discovery.
당살초(Gymnema sylvestre)는 다이어트와 당뇨에 효과가 있다고 알려지면서 미국, 일본, 인도에서 다양한 제품들이 판매, 유통되고 있다. 하지만 권장용량이 불분명하고 안전성이 입증되지 않았다. 따라서 식품에서 당살초를 확인할 수 있는 분석법 개발이 필요하다. 이 연구에서는 LC-ESI-MS/MS와 KASP 마커를 이용해 식품 속에서 당살초를 확인할 수 있는 분석법을 마련하였다. LC-ESI-MS/MS에서는 negative 이온화 모드에서 gymnemic acid 와 deacylgymnemic acid를 동시 분석법을 최적화 하였으며 고체시료와 액체시료에 대한 유효성 검증 마쳤다. 또한 염기서열 분석을 통해서 ITS2와 matK에서 당살초 특이적인 SNP를 찾아 KASP 마커를 제작하였다. 제작한 2개의 KASP 마커는 당살초와 결합해 FAM 형광 양성을 나타내며 당살초 원물에서 이러한 양상을 확인하였다. 인터넷을 통해 구매한 21개의 당살초 함유 식품 및 건강기능식품에 대해 적용성 검토를 진행하였다. LC-ESI-MS/MS에서 gymnemic acid 와 deacylgymnemic acid의 비율 차이는 있지만 21개의 제품 모두에서 지표성분이 검출되었다. KASP 분석에서는 9개의 제품에서 FAM 양성이 나타났으며 분석이 되지 않은 제품들은 추출물인 것으로 밝혀졌다. 이 연구는 LC-ESI-MS/MS와 KASP를 이중 시스템으로 당살초를 분석한 첫 번째 연구이며, 2개의 분석법이 식품에서 당살초 판별에 적용되는 것을 확인하였다.
탄수화물 형태의 당뇨치료제인 acarbose 및 그 대사체를 LC/MS를 사용하는 간편하고 감도 좋은 분석방법을 개발하였다. 혈장시료를 주사기 필터로 거른후 다른 시료전처리과정 없이 LC/MS에 직접 주입하여 분석하였다. Acarbose에 대한 검정곡선은 $0.1{\sim}10{\mu}g/m{\ell}$ 농도범위에서 $r^2=0.9963$의 선형성을 나타내었다. ${\alpha}$-Amylase와 ${\beta}$-amylase를 사용한 in vitro 배양 시험을 통해서 생성된 대사체 component-I과 component-II도 정성적으로 확인 가능하였다. 이러한 LC/MS 분석법은 acarbose의 약동력학적 연구는 물론이며 다른 탄수화물 형태 약물의 연구에도 활용이 가능할 것이다.
LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 정확한 혈장 중 레르카니디핀의 분석법을 개발하고 이 분석법에 대한 검증을 수행하였다. 혈장에 내부표준물질로 사용한 암로디핀을 첨가한 후 아세토니트릴로 단백질을 침전시키고, 그 상층액을 취하여 건조시킨 후 50 % 아세토니트릴로 재용해하여 LC-MS/MS로 분석하였다. MS/MS의 MRM (multiple reaction monitoring) 방법을 이용하여 혈장 중 레르카니디핀을 어떠한 분석의 방해물 없이 선택적으로 검출할 수 있었다. 레르카니디핀의 표준 검량선은 0.05-20 ng/mL의 농도 범위에서 우수한 직선성(r = 0.9994)을 보였으며, 일내, 일간 재현성은 변동계수 11.7% 이하, 정확성은 94.4-114.8%로 레르카니디핀의 약물동력학적 연구에 적용되기에 충분한 감도와 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성을 가지고 있음을 확인하였다.
스트렙토마이신은 아미노글리코사이드계 항생제중의 하나로써 가축, 가금류의 질병 치료와 예방에 널리 사용되고 있다. 국내에서는 양봉용으로는 허가되어 있지 않지만 일부 국가에서는 유럽형 부저병과 같은 세균성 벌꿀 질병의 치료에 사용되는 것으로 알려져 있다. LC-MS/MS를 이용하여 벌꿀 중에 잔류하는 스트렙토마이신(streptomycin)을 분석하는 방법을 확립하였다. 확립된 분석법은 재현성과 정밀성을 높이고 미량까지 검출할 수 있도록 회수율을 높이기 위하여 정제 및 추출과정을 최적화 하였으며, 효과적인 분석을 위해서 액체 크로마토그래피(HPLC) 와 텐뎀 질량분석법(tandem mass spectrometry)의 조건들을 최적화하였다. 확립된 방법은 5.0~50.0 ug/kg 농도에서 5.5~14%인 정밀성(RSD)을 나타내었으며, bias로써 -10.0~8.0%의 정확도를 나타내었다. 한편, 스트렙토마이신을 벌꿀 공 시료에 10.0 ug/kg의 농도로 소량첨가한 후 얻은 회수율은 74%이었고, 정량한계(LOQ)는 0.75 ug/kg이었다. 확립된 벌꿀 중 스트렙토마이신 분석법을 이용하여 실제 벌꿀시료에 적용한 결과 몇몇 시료에서 소량의 스트렙토마이신이 검출되었다.
Recently, mass spectrometry coupled with liquid chromatography (LC/MS) has been a preferred technique for determination of organic compounds in complex matrixes. LC/MS provides a high degree sensitivity and specificity of the compounds of interest. The purpose of this study was to confirm analytical method of residual 6 benzimidazoles (thiabendazole, oxfendazole, mebendazole, albendazole, flubendazole and fenbendazole) in meat by LC/MS. Benzimidazoles were analyzed by LC/MS on XTerra $C_{18}$ column with 0.01% trifluoroacetic acid-acetonitrile (TFA) in a gradient mode as mobile phase, and that were identified by electrospray ionization with selected ion recording mode at 150-350 amu mass range. Residual benzimidazoles were extracted from tissue with ethylacetate, and elute benzimidazoles with $50\%$ acetonitrile. In the LC/MS analysis of benzimidazoles, signal to noise ratio was showed relatively high in the positive mode and special ion in the quality analysis was determined via $[M+H]^+$ and Fragment ions. A spectrum of benzimidazoles was showed from all 6 benzimidazoles
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[게시일 2004년 10월 1일]
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