• 제목/요약/키워드: LC/MS analysis

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국내 유통 농산물의 농약 잔류실태 모니터링 (Monitoring of Residual Pesticides in Commercial Agricultural Products in Korea)

  • 김희연;박형준;이진하;곽인신;문형실;송미혜;장영미;이명숙;박종석;이광호;윤상현
    • 한국식품과학회지
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    • 제39권3호
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    • pp.237-245
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    • 2007
  • 서울, 경기, 인천, 강원, 충북지역에 유통되고 있는 농산물 중 다소비 농산물 및 잔류농약 부적합 이력이 높은 참나물, 취나물, 쪽파 등 23종(488건)의 농산물을 대상으로, GC/MS, GC-NPD 및 LC/MS/MS를 사용하여 동시 다성분 검사대상 농약 231종 및 methamidophos, acephate, pymetrozine 등 234종의 농약에 대해서 모니터링 검사를 실시하였다. 488건의 농산물 중 92건(18.9%)의 시료에서 농약이 검출되었으며 그중 9건(1.9%)은 국내 농약잔류 허용기준을 초과하였으며, 고춧잎과 쪽파는 50% 이상의 검출율을 나타내었다. 특히 쪽파에서는 30건의 시료 중 16건에서 농약이 검출되어 53.3%의 검출율을 나타내었으며 이 중 4건에서 농약잔류허용기준 이상의 농약이 검출되었다. 그 외에 숙갓, 취나물, 신선초, 깻잎, 적겨자 등에서 20% 이상의 농약 검출율을 나타내었으나 검출량은 대부분 농약 잔류허용기준 이하였다. 총 234종의 농약 중 42종의 농약이 1회 이상 검출되었으며, 그 중 21종의 농약은 2회 이상 검출되었다. 잔류허용기준을 초과한 농약은 iprodione, fludioxonil, cypermethrin, ethoprophos, flutolanil, lufenuron 등 6종이었으며, 초과 대상농산물은 쪽파 4건 및 취나물, 신선초, 고춧잎, 쑥갓, 팥 각 1건 등 9건이었다. 전체 검사대상 시료의 81.1%인 394건에서는 농약이 검출되지 않았고, 농약이 검출된 92건 중 83건이 농약 잔류허용기준 미만으로 검출되는 등 98.1%가 적합한 수준이었다.

LC-MS-based metabolomic analysis of serum and livers from red ginseng-fed rats

  • Kim, Hyun-Jin;Cho, Chang-Won;Hwang, Jin-Taek;Son, Nari;Choi, Ji Hea;Shim, Gun-Sub;Han, Chan-Kyu
    • Journal of Ginseng Research
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    • 제37권3호
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    • pp.371-378
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    • 2013
  • Serum and liver metabolites in rats fed red ginseng (RG) were analyzed by ultra-performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry. The mass data were analyzed by partial least squares-discriminant analysis (PLS-DA) to discriminate between control and RG groups and identify metabolites contributing to this discrimination. The RG group was clearly separated from the control group on PLS-DA scores plot for serum samples, but not liver samples. The major metabolites contributing to the discrimination included lipid metabolites (lysophosphatidylcholine, acyl-carnitine, and sphingosine), isoleucine, nicotinamide, and corticosterone in the serum; the blood levels of all but isoleucine were reduced by RG administration. Not all metabolites were positively correlated with the health benefits of RG. However, the blood levels of lysophosphatidylcholine, which stimulate various diseases, and long-chain acylcarnitines and corticosterone, which activate the stress response, were reduced by RG, suggesting long-term RG might relieve stress and prevent physiological and biological problems.

A Multidimensional System for Phosphopeptide Analysis Using TiO2 Enrichment and Ion-exchange Chromatography with Mass Spectrometry

  • Cho, Kun;Yoo, Ji-Sun;Kim, Eun-Min;Kim, Jin-Young;Kim, Young-Hwan;Oh, Han-Bin;Yoo, Jong-Shin
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권10호
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    • pp.3298-3302
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    • 2012
  • Although offline enrichment of phosphorylated peptides is widely used, enrichment for phosphopeptides using $TiO_2$ is often performed manually, which is labor-intensive and can lead to irreproducible results. To address the problems associated with offline enrichment and to improve the effectiveness of phosphopeptide detection, we developed an automated online enrichment system for phosphopeptide analysis. A standard protein mixture comprising BSA, fetuin, crystalline, ${\alpha}$-casein and ${\beta}$-casein, and ovalbumin was assessed using our new system. Our multidimensional system has four main parts: a sample pump, a 20-mm $TiO_2$-based column, a weak anion-exchange, and a strong cation-exchange (2:1 WAX:SCX) separation column with LC/MS. Phosphorylated peptides were successfully detected using the $TiO_2$-based online system with little interference from nonphosphorylated peptides. Our results confirmed that our online enrichment system is a simple and efficient method for detecting phosphorylated peptides.

Phytochemical Analysis of the Phenolic Fat-Suppressing Substances in the Leaves of Lactuca raddeana in 3T3-L1 Adipocytes

  • Nugroho, Agung;Choi, Jae Sue;An, Hyo-Jin;Park, Hee-Juhn
    • Natural Product Sciences
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    • 제21권1호
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    • pp.42-48
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    • 2015
  • Lactuca raddeana (Compositae) is used to treat obesity and complications due to diabetes. The five phenolic compounds including chlorogenic acid, chicoric acid, luteolin 7-O-glucoside, luteolin 7-O-glucuronide, luteolin were qualitatively identified by LC-ESI-MS analysis. The contents were quantitatively determined by HPLC, under the condition of a Capcell Pak C18 column ($5{\mu}m$, $250mm{\times}4.6mm\;i.d.$) and a gradient elution of 0.05% trifluoroacetic acid (TFA) and 0.05% TFA in $MeOH-H_2O$ (60 : 40). The contents of chicoric acid (100.99 mg/g extract) and luteolin 7-O-glucoside (101. 69 mg/g extract) were high, while those of other three phenolic substances were very low. The 3T3-L1 adipocyte cells treated with chicoric acid and luteolin 7-O-glucuronide significantly suppressed the accumulation of fat, suggesting they are effective against obesity. Since high level of peroxynitrite (ONOO) causes cardiovascular disease in obese patients, its scavenging activity was also studied.

수영 전초 추출물의 항산화 활성 평가 및 성분 분석 (Antioxidative Effects and Component Analysis of Extracts of the Rumex acetosa L.)

  • 정유민;김호재;이수현;장도윤;최예찬;민나영;공봉주;박수남
    • 대한화장품학회지
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    • 제40권4호
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    • pp.391-402
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    • 2014
  • 본 연구에서는 수영 전초 추출물에 대하여 항산화 활성 평가와 성분 분석을 실시하였다. 실험에는 수영전초의 50% 에탄올 추출물, 에틸아세테이트 분획, 아글리콘(aglycone) 분획을 사용하였다. 자유라디칼 소거활성(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl, DPPH, $FSC_{50}$)의 크기는 아글리콘 분획 > 에틸아세테이트 분획 > 50% 에탄올 추출물 순으로, 아글리콘 분획($45.10{\mu}g/mL$)이 가장 큰 라디칼 소거활성을 나타냈다. $Fe^{3+}-EDTA/H_2O_2$계를 이용한 활성산소 소거활성(총항산화능, $OSC_{50}$)도 에틸아세테이트 분획 > 아글리콘 분획 > 50% 에탄올 추출물 순으로 에틸아세테이트 분획($2.68{\mu}g/mL$)에서 가장 큰 항산화능을 나타내었다. 에틸아세테이트 분획의 총항산화능은 수용성 항산화제로 알려진 L-ascorbic acid ($6.88{\mu}g/mL$)보다 큰 것으로 나타났다. 활성산소인 $^1O_2$으로 유도된 사람 세포 손상에 있어서, 수영 전초 추출물은 모두 농도 의존적($1{\sim}25{\mu}g/mL$)으로 세포보호 활성을 나타내었다. 특히 아글리콘 분획(${\tau}_{50}$, 104.80 min)은 가장 큰 세포 보호 활성을 나타내었다. TLC, HPLC, LC/ESI-MS/MS을 이용하여 수영 전초 추출물 중 에틸아세테이트 분획에 대하여 성분 분석을 실시하였다. 그 결과, 에틸아세테이트 분획은 orientin, isoorientin, vitexin, isovitexin 등의 플라보노이드가 함유되어 있음을 확인하였다. 이상의 결과들은 수영의 전초 추출물이 $^1O_2$을 비롯한 활성산소종을 소광 또는 소거함으로써 태양 자외선에 노출된 피부에서 항산화제로서 작용할 수 있음을 가리키며 항노화 기능성 화장품 원료로서 응용 가능성이 있음을 시사한다.

Regional Differences of Proteins Expressing in Adipose Depots Isolated from Cows, Steers and Bulls as Identified by a Proteomic Approach

  • Cho, Jin Hyoung;Jeong, Jin Young;Lee, Ra Ham;Park, Mi Na;Kim, Seok-Ho;Park, Seon-Min;Shin, Jae-Cheon;Jeon, Young-Joo;Shim, Jung-Hyun;Choi, Nag-Jin;Seo, Kang Seok;Cho, Young Sik;Kim, MinSeok S.;Ko, Sungho;Seo, Jae-Min;Lee, Seung-Youp;Chae, Jung-Il;Lee, Hyun-Jeong
    • Asian-Australasian Journal of Animal Sciences
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    • 제29권8호
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    • pp.1197-1206
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    • 2016
  • Adipose tissue in the loin muscle area of beef cattle as a marbling factor is directly associated with beef quality. To elucidate whether properties of proteins involved in depot specific adipose tissue were sex-dependent, we analyzed protein expression of intramuscular adipose tissue (IMAT) and omental adipose tissue (OMAT) from Hanwoo cows, steers, and bulls of Korean native beef cattle by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)-based proteomic analysis, quantitative polymerase chain reaction (PCR) and western blot analysis. Two different adipose depots (i.e. intramuscular and omental) were collected from cows (n = 7), steers (n = 7), or bulls (n = 7). LC-MS/MS revealed a total of 55 and 35 proteins in IMAT and OMAT, respectively. Of the 55 proteins identified, 44, 40, and 42 proteins were confirmed to be differentially expressed in IMAT of cows, steers, and bulls, respectively. In OMAT of cows, steers, and bulls, 33, 33, and 22 were confirmed to be differentially expressed, respectively. Tropomyosin (TPM) 1, TPM 2, and TPM3 were subjected to verification by quantitative PCR and western blot analysis in IMAT and OMAT of Hanwoo cows, steers, and bulls as key factors closely associated with muscle development. Both mRNA levels and protein levels of TPM1, TPM2, and TPM3 in IMAT were lower in bulls compared to in cows or steers suggesting that they were positively correlated with marbling score and quality grade. Our results may aid the regulation of marbling development and improvement of meat quality grades in beef cattle.

Biofouling이 일어난 역삼투막에서 분리한 쿼럼 저해 세균의 특성 (Characterization of Quorum-Quenching Bacteria Isolated from Biofouled Membrane Used in Reverse Osmosis Process)

  • 문수영;;최성찬;오영숙
    • 미생물학회지
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    • 제50권2호
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    • pp.128-136
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    • 2014
  • Acyl homoserine lactone (AHL) 분해효소인 lactonase는 높은 기질 특이성을 지니기 때문에 경제적이고 효율적인 쿼럼 저해 기술로 이용될 가능성을 지니고 있다. 본 연구에서는 Chromobacterium violaceum CV026과 Agrobacterium tumefaciens NTL4를 바이오센서로 이용하여 biofouling이 일어난 역삼투막 시료로부터 쿼럼 센싱과 관련된 생물막 형성을 억제하는 6종의 균주를 분리 연구하였다. 분리된 균주는 모두 Bacillus 속으로 동정되었으며, AHL 분자의 acyl 사슬 길이나 치환 종류에 상관 없이 쿼럼 저해활성을 보여주었다. 균주들은 Pseudomonas aeruginosa PAO1에 의한 생물막 형성을 46.7-58.3% 정도 감소시켰으며 이 때 저해물질은 열처리에 민감한 특성을 보여주었다. 분리 균주 중 RO1S-5를 이용하여 N-(3-oxododecanoyl)-L-homoserine lactone (3-oxo-C12 AHL)과 반응시킨 결과, 상응하는 acyl homoserine (3-oxo-C12-HS)이 생성되는 것을 LC-MS로 확인하여 쿼럼 저해가 lactonase 활성에 의한 것임을 규명하였다. AHL 물질에 대한 높은 특이성 등을 감안할 때 분리 균주 RO1S-5는 생물막 형성과 관련된 질병이나 산업공정 중 발생하는 biofouling을 해결하는데 유용하게 쓰일 수 있을 것으로 기대된다.

대파(Allium속)에서 살충제 Cyantraniliprole 잔류분석을 위한 시험법 개발 (Development of analytical method for cyantraniliprole residues in welsh onion (Allium species))

  • 도정아;이미영;장문익;홍진환;오재호
    • 분석과학
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    • 제28권3호
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    • pp.175-181
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    • 2015
  • Cyantraniliprole은 DuPont사에서 개발한 anthranilic diamide계 살충제로 나비목 팔랑나비과(Lepidopera), 딱정벌레목(Coleoptera), 파리목(Diptera)과 흰개미목(Isoptera)과 같은 해충에 효과가 뛰어나다. 국내의 경우 고추, 대파, 복숭아, 사과, 피망 등 15 품목에 잔류허용기준(0.2~2.0 mg/kg)이 설정되어 있어, 본 연구에서는 대파 중에 잔류할 수 있는 cyantraniliprole의 잔류분석시험법을 HPLC-VUD를 이용하여 개발하고자 하였다. Allium속에 포함되는 조미채소인 대파는 함유황 유기화합물을 가지고 있는 대표식물로 이를 제거하기 위한 전처리법 개발이 아주 중요하다. 이를 위해 함유황 유기화합물을 생성하는 allinase 효소를 불활성화시키기 위해 pH 10의 염기상태로 만들어서 효소의 활성을 감소시켜 황화합물의 생성을 감소시켰다. 확립된 시험법 검증을 위해 회수율을 측정한 결과 본 시험법의 회수율은 81.9~83.2%로 나타났으며, 분석오차는 10% 미만으로 코덱스가이드라인에 적합하였다. Cyantraniliprole의 정량한계는 0.05 mg/kg이었으며, 추가적으로 LC-MS를 통한 재확인 과정을 확립하였다. 활용될수 있다고 생각된다.

인삼 뿌리썩음병균에 항균활성이 있는 방선균 BK185의 분리 및 특성 (Isolation and Characterization of Actinomycete Strain BK185 Possessing Antifungal Activity against Ginseng Root Rot Pathogens)

  • 김병용;배문형;안재형;원항연;김성일;김완규;오동찬;송재경
    • 농약과학회지
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    • 제18권4호
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    • pp.396-403
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    • 2014
  • 인삼은 한국을 포함한 여러 국가에서 경제적으로 중요한 약용작물이다. 인삼에서 흔히 발생하는 뿌리썩음 병균을 친환경적으로 방제하기 위해서 병원균에 대해서 항균성이 있는 미생물을 탐색하였다. 토양에서 분리한 방선균 BK185균주는 인삼에 뿌리썩음병을 일으키는 병원균들(Cylindrocarpon, Fusarium, Rhizoctonia, Sclerotinia)에 대해서 높은 항균 활성을 보였다. 선발 균주 BK185의 동정을 위해서 16S rRNA 유전자 염기서열을 분석한 결과 Streptomyces 속에 해당하는 것으로 분석되었다. 특히, S. sporoclivatus 및 S. geldanamycininus와 99.6% 이상으로 매우 높은 유사도를 보였다. 선발 균주가 생산하는 2차 대사물질을 예측하기 위해서, 생산에 관여하는 생합성 유전자인PKS (Type-I polyketide synthase)와 NRPS (Non-ribosomal polypeptide synthetase) 유전자를 PCR반응을 통해 검출하였다. 검출된 유전자는 클로닝을 통해 염기서열을 결정하였다. 또한 최적 배양조건하에서 생산된 대사물질을 LC/MS로 분석하였고, geldanamycin 계열의 항생물질이 생산됨을 확인하였다.

쪽 꽃에서 분리한 타이로시네이즈 저해 화합물 (Tyrosinase Inhibitory Compounds Isolated from Persicaria tinctoria Flower)

  • 우영민;김아진;김지영;이충환
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제54권1호
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    • pp.47-50
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    • 2011
  • 본 연구에서는 천연 미백소재 탐색을 위하여 쪽(P. tinctoria) 꽃 추출물의 tyrosinase 저해활성을 검증하였으며, 쪽 꽃 추출물은 $70.8{\pm}2.2{\mu}g/mL$$IC_{50}$ 값을 나타내었다. LH-20 chromatography와 HPLC분석을 통해 쪽으로부터 두 개의 활성물질을 정제하였고, 이 물질들의 구조 분석은 LC-MS와 NMR 데이터 해석을 바탕으로 진행하여 두 가지 화합물은 각각 quercetin-3-Orhamnoside (Q3R), myricetin-3-O-rhamnoside (M3R)로 밝혀졌다. Q3R과 M3R은 순서대로 $47.0{\pm}0.1$, $150.5{\pm}1.6{\mu}g/mL$$IC_{50}$ 값을 나타내었다. 이로 미루어 보아, 쪽 꽃 추출물과 두 활성물질의 멜라닌 생합성 저해활성을 확인할 수 있었으며, 쪽 꽃추출물의 미백소재로서의 적용 가능성을 확인할 수 있었다.