Cellulose-graft-poly (L-lactide) (cellulose-g-PLLA) was successfully prepared via ring-opening polymerization (ROP) by using 4-dimethylaminopyridine (DMAP) as an organic catalyst in an ionic liquid 1-allyl-3-methylimidazolium chloride (AmimCl). The structure and morphology of the polymer was characterized by nuclear magnetic resonance (NMR) and transmission electron microscope (TEM). From wide-angle X-ray powder diffraction (WAXD) and degradation test (by acid, alkaline, PBS and enzyme solution), changes in the crystalline structure as a result of degradation was also investigated. The results indicated that materials which have low degree of crystallinity showing higher degradability, however, in acid liquor, enzyme solution, alkaline liquor and PBS system, the degradation rate of the polymer decreased by the above sequence. Moreover, with the further increase of graft degree of this material, its degradation degree decreased.
Copolymerization of L-lactide and s-caprolactone initiated by tin (II) octoate (Sn(Oct)$_2$) was carried out in supercritical chlorodifluoromethane (R22) with varying reaction conditions (time and temperature) and amounts of monomer and catalyst, under a pressure of 250 bar. The optimum conditions were a reaction time of 10 h and a temperature of 130 $^{\circ}C$, which is similar to the temperature used in bulk copolymerization system. The conversion increased from 56% to 76% by increasing the reaction time from 1 to 10 h. The molecular weight also increased to 75,900 g.mol$^{-1}$ over the same period, while the increased monomer concentration resulted in a high molecular weight of 86,400 g.mol$^{-1}$ and a monomer conversion of 84%. Raising the reaction temperature from 90 to 130 $^{\circ}C$ increased the monomer conversion as well as the poly-L-lactide-co-${\varepsilon}$-caprolactone (PLCL) molecular weight. The variation on the stannous octoate catalyst suggested that less catalyst would decrease the caprolactone content of the polymer.
고혈압 치료제로 사용되는 니페디핀을 지속적으로 방출하는 제형을 제조하기 위하여 poly(L-lactide-co-glycolide) 글리코리드와 랙티드의 몰비 50: 50, 분자량:5000 g/mole)를 이용하여 직접 압축성형 방법으로 생분해성 웨이퍼를 제조하였다. 약물과 고분자의 함량비, 웨이퍼의 두께, 하이드록실 메틸셀룰로오스 (HPMC) 함유량 등을 조절하여 PLGA 웨이퍼를 제조하였고, 이들의 형태학적 특성과 방출거동 및 분해거동을 조사하였다. 제조된 웨이퍼는 11일동안 영차의 안정한 방출거동을 보였고, HPMC를 첨가함으로써 초기 방출거동을 제어하는 등 조건을 달리함으로써 방출거동을 조절할 수 있었다. 수분흡수율과 무게변화를 조사한 결과, 방출 실험 4일부터 웨이퍼의 무게 감소가 현저하게 발생하였고, 방출이 완료된 후에는 무게가 약 40% 감소하였다. 이러한 약물전달 시스템은 압축성형방법에 의해 제조하므로 제조가 간단하고, 약물방출 속도를 정확하게 제어할 수 있으므로 이식을 위한 제형으로 제조시 유용하게 쓰일 것으로 예상되었다.
본 연구의 목적은 전기방사법을 사용하여 poly(L-lactide-$co$-${\varepsilon}$-caprolactone) (PLCL)과 marine collagen (MC)이 혼합된 나노섬유를 제조하는 것이다. 전기방사된 나노섬유의 직경과 형태는 여러 공정 변수에 의해서 변화되는데, PLCL과 MC의 혼합비, 노즐과 콜렉터와의 거리, 노즐의 직경, 용액의 방출 속도 그리고 전기장의 세기 변화에 따라 나노파이버의 직경을 주사전자현미경을 통해서 분석하였다. 또한 제조된 나노파이버의 표면변화를 확인하기 위해 물과의 접촉각을 측정하였으며, 나노파이버의 세포 친화성을 평가하기 위해 MG-63을 이용하여 생존율과 흡착형태를 주사전자현미경과 형광현미경을 통해서 관찰하였다. 이와 같은 연구 결과, 방사거리, MC의 함량, 전기장의 세기가 증가할수록 제조된 나노파이버의 평균직경은 감소하는 경향을 나타냈다. 또한 MC의 함량이 증가할수록 나노파이버의 친수성이 증가하였고 세포독성은 관찰되지 않았다. 이에 따라 해양유래 생물에서 추출한 콜라겐은 조직공학용 소재에 새롭게 사용될 수 있을 것으로 예상된다.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.210-211
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2006
A series of L-LA polymerizations initiated by $Sn(Oct)_{2}\;([LA]_{0}/[Sn]_{0}=200)$ were carried out in scR22 at $130^{\circ}C$ and 300 bar, where $[LA]_{0}$ is the initial L-lactide concentration and $[Sn]_{0}$ is the initial $Sn(Oct)_{2}$ concentration. The reaction time dependences of monomer conversion and PLLA MW improved. The monomer conversion and PLLA MW increased with increasing reaction time. The effect of temperature on monomer conversion and PLLA MW was investigated in a series of polymerizations conducted at temperatures ranging from 90 to $150^{\circ}C$ and at a constant pressure of 200 bar. In all of these experiments, the ratio of monomer to R22 concentration was held constant at 12.4 wt.-%. Increasing the reaction temperature from 90 to $130^{\circ}C$ resulted in increased monomer conversion from 11.5 to 72.2 %.
Gilson Khang;Seo, Sun-Ah;Park, Hak-Soo;John M. Rhee;Lee, Hai-Bang
Macromolecular Research
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제10권5호
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pp.246-252
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2002
In order to the development of the delivery device of long-acting local anesthetics for postoperative analgesia and control of chronic pain of cancer patient, fentnyl-loaded poly (L-lactide-co-glycolido) (PLGA, molecular weight, 5,000 g/mole; 50 : 50 mole ratio by lactide to glycolide) microspheres (FMS) were studied. FMS were prepared by an emulsion solvent-evaporation method. The influence of several preparation parameters such as initial drug loading, PLGA concentration, emulsifier concentration, oil phase volume, and fabrication temperature has been investigated on the fentanyl release profiles. Generally, the drug showed the biphasic release patterns, with an initial diffusion followed by a lag period before the onset of the degradation phase, but there was no lag time in our system. Fentanyl was slowly released from FMS over 10 days in vitro with a quasi-zero order property. The release rate increased with increasing drug loading as well as decreasing polymer concentration with relatively small initial burst effect. From the results, FMS may be a good formulation to deliver the anesthetic for the treatment of chronic pain.
단백질 전달체로 이용하기 위한 폴리(에틸렌 글리콜)-폴리(락타이드-co-글리콜라이드) 공중합체는 카비톨 (134 g/mole)과 550, 2000 및 5000g/mole의 각기 다른 분자량을 가진 메톡시 폴리(에틸렌 글리콜)을 개시제로 하여 촉매인 Sn(Oct)$_2$를 사용하여 L-락타이드와 글리콜라이드의 개환중합에 의해 합성되었다. $^1$H-NMR, GPC, 그리고 XRD를 이용하여 합성된 블록 공증합체의 특성을 결정하였다. 이식형 웨이퍼를 준비하기 위하여 동결분쇄기를 이용하여 형광이 결합된 1% 소 혈청 알부민과 고분자를 균일 혼합 후에 3mm${\times}$1mm의 크기로 웨이퍼를 제조하였다. 형광 알부민의 방출 거동과 pH 변화는 pH 7.4의 인산염완충용액을 이용하여 37$^{\circ}C$, 100rpm의 항온조에서 30일 동안 관찰하였다. 알부민의 방출양은 형광분광기를 통하여 FITC의 강도에 의해 결정되었다. 알부민의 방출 거동은 블록 공중합체내에서 MPEG의 분자량이 증가할수록 빠른 초기방출을 보였고, PLGA의 분자량을 조절함으로서 약물의 방출기간을 결정할 수 있었다. 이러한 결과로 생분해성 PLGA에 친수성인 MPEG의 도입을 통해 약물의 방출거동을 조절할 수 있었다.
소수성 표면성질을 나타내고 있는 poly(L-lactide-co-glycolide) (75 : 25 by mole ratio of lactide to glycolide, PLGA) 표면의 세포적합성을 증가시키기 위하여 물리화학적 처리방법으로 표면개질 하였다. 물리적 방법으로는 코로나 방전 및 플라즈마 처리가, 화학적인 방법으로는 70% 염소산, 50% 황산 및 0.5 N 가성소다 수용액으로 처리하였다. 처리된 PLGA 표면의 물접촉각은 73$^{\circ}$에서 50~60$^{\circ}$로 감소하였고 electron spectroscopy for chemical analysis의 분석결과, 알킬탄소는 감소되는 반면, 산소를 포함하는 탄소 관능기들이 상대적으로 증가함을 보여 친수화의 주원인으로 사료되었다. 섬유아세포의 배양 결과 control에 비하여 처리된 PLGA상에 점착 및 성장거동이 우월하게 관측되어 본 처리 방법이 세포적합성을 증가시켰다고 사료된다. 결론적으로 PLGA 표면의 적심성에 있어서 친수화는 세포의 점착 및 성장에 중요한 역할을 하늘 것으로 확인되었다.
ABA triblock copolymers of L-lactide and trimethylene carbonate with several different compositions were prepared by sequential ring-opening polymerization in the presence of diethylene glycol. Also chain-extension reactions of the resulting copolymers were carried out using hexamethylene diisocyanate to produce relatively high molecular weight polymers, which could be cast into elastomeric tough films. The polymers with certain L-lactide contents were partially crystalline, exhibiting two-phase morphology. The polymer films showed reversible elastic behavior under tensile tension, providing a novel thermoplastic elastomer possessing desirable properties such as biodegradability and good mechanical properties.
Kim Chi Hun;Jung Yoon Ho;Kim Hak Yong;Lee Douk Rae;Dharmaraj Nallasamy;Choi Kyung Eun
Macromolecular Research
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제14권1호
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pp.59-65
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2006
We report a new approach to fabricate electrospun polymer nonwoven mats with porous surface morphology by varying the collector temperature during electrospinning. Polymers such as poly(L-lactide) (PLLA), polystyrene (PS), and poly(vinyl acetate) (PVAc) were dissolved in volatile solvents, namely methylene chloride (Me) and tetrahydrofuran (THF), and subjected to electrospinning. The temperature of the collector in the electrospinning device was varied by a heating system. The resulting nonwoven mats were characterized by using scanning electron microscopy (SEM), field emission SEM (FESEM), and atomic force microscopy (AFM). We observed that the surface morphology, porous structure, and the properties such as pore size, depth, shape, and distribution of the nonwoven mats were greatly influenced by the collector temperature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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