[ $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ ]분말을 졸-겔법을 이용하여 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 열분석장치(TG-DTA), x-선 회절분석기(XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 Mossbauer분광기를 이용하여 연구하였다. $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ 단일상은 $600^{\circ}C$에서 3시간 동안 공기 중에서 열처리하여 얻을 수 있었으며, x-선 회절분석 결과 $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ 분말은 rhombohedral 형태로 변형된 단순 perovskite 구조를 가졌으며 이때 격자상수 $=3.985\pm0.0005{\AA},\;\alpha=89.5^{circ}$이었다. Mossbauer스펙트럼 분석결과 $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$의 Neel온도는 $680\pm3K$임을 알 수 있었다. $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$의 이성질체이동 값은 0.27mm/s 값을 가졌으며, 이는 $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$.의 Fe 이온이 가지는 이온가는 $Fe^{3+}$의 high spin상태임을 보여주었다. $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$의 결정내의 Debye 온도는 $305\pm5K$ 평균 초미세 자기장 $H_{hf}(T)$는 $T/T_N<0.7$영역에서 $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.42(T/T_N)^{3/2}-0.13(T/T_N)^{5/2}$로 spin wave가 결정 내에서 잘 여기 됨을 알 수 있었다.
이 연구의 목적은 약물의 분리나 약물전달 시스템에 이용 할 수 있도록 마그네타이트 나노 입자의 표면을 개질, 즉 생체적합성, 저독성의 특성을 갖는 키토산을 이용하여 키토산이 피복된 나노 크기의 자성체 입자를 제조하는 것이다. 본 연구에서는 음향화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다. 계면활성제인 올레인산을 가하여 입자간의 응집을 막았다. 물과 계면활성제의 농도비 R=[물]/[계면활성제]를 조절하여 평균크기가 2nm에서 9nm인 마그네타이트 입자를 선택적으로 합성하였다. 이 방법을 통하여 합성된 마그네타이트 나노 인자를 염기성 수용액에 분산시켰다. 초음파를 조사하면서 키토산 용액을 서서히 가하여 마그네타이트 나노 입자의 표면을 키토산으로 피복하였다. 이때 키토산의 농도가 증가할수록 입자가 수 나노미터 크기씩 증가하는 것을 입도 분석기와 원자 현미경 관찰을 통해서 확인 할 수 있었다. 합성된 마그네타이트 분말과 키토산이 피복된 마그네타이트 나노 입자 모두 실온에서 초상자성을 보이는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 InP(2${\times}$4) 재구성된 표면 위에 원자층 단위로 증착된 Co 박막의 특성을 표면 자기광 커 효과(surface magneto-optical Kerr effect, SMOKE) 시스템, 반사 고에너지 전자 회절(reflection high energy electron diffraction), 주사 터널링 현미경(scanning tunneling microscope)이 장착된 초고진공 챔버를 이용하여 조사하였다. 실시간(in situ) SMOKE 연구 결과, Co 박막이 InP(2${\times}$4) 재구성된 표면 위에 성장할 때, Co박막의 두께에 따라 자성 특성이 대조적으로 구분되는 세 가지 두께 영역이 존재함을 확인할 수 있었다. 즉, Co 박막 두께가 7 단층(monolayer, ML)보다 작은 두께 영역에서는 가로 방향(longitudinal)과 수직방향(polar) 측정에서 모두 SMOKE신호를 관찰할 수 없었다. 8$m\ell$에서 15$m\ell$까지의 Co두께 영역에서는 수평 자기 이방성과 수직 자기 이방성이 공존하는 준안정상(metastable phase)을 관찰할 수 있었다. 그리고 마지막 영역은 16$m\ell$이상의 두께를 갖는 영역으로 수평 자기 이방 강자성을 확인할 수 있었다.
자기 터널 접합(Magnetic Tunnel Junction, MTJ)의 플라즈마 산화시간과 열처리 온도에 따른 자기저항(Tunneling Magnetoresistance, TMR) 온도의존특성을 연구하였다. 플라즈마 산화시간을 30$_{s}$ 70$_{s}$ 까지 10$_{s}$ 간격으로 변화시켜 측정한 결과, 산화시간 50초에서 상온에서 25.3%의 가장 높은 TMR 비를 얻었다. 스핀 분극도 $P_{0}$ 스핀파 지수(spin wave parameter) $\alpha$를 구한 결과, 산화시간 50$_{s}$ 에서 40.3%의 가장 높은 스핀 분극도와 가장 낮은 온도 의존 특성인 (10$\pm$4.742)${\times}$$10^{-6}$$K^{-1.5}$스핀파 지수(spin wave parameter) $\alpha$값을 얻었다. 그리고 온도별 열처리 결과 175$^{\circ}C$에서 TMR비가 25.3%에서 27.5%까지 증가하였으며 스핀파 지수는 (10$\pm$0.719)${\times}$$10^{-6}$ K $^{-1.5}$ 까지 감소하여 온도의존도가 감소하였다.
이온빔 증착 스퍼터링법과 고아 리소그래피법으로 FeMn-스핀밸브 바이오 센서를 제작하였다. 혈액내의 Fe를 포함한 헤모글로빈(Hemoglobin)과 나노 자성입자의 자성검출은 최대 자장감응 약 $0.1{\sim}0.8%/Oe$인 거대자기저항 스핀밸브 바이오 센싱소자를 이용하였다. 사용된 혈액은 인체의 피였고, Co-페라이트 나노 자성입자는 수용성 무정형 실리카로 코팅이 되었으며, 그 크기의 평균직경의 범위는 9nm에서 50nm이었다. 실제 크기가 $5x10{\mu}m^2 $ 혹은 $2x6{\mu}m^2 $로 제작된 센싱소자의 4 전극 중 전류 입력단자에 흐르는 감지전류는 1 mA로 하였다. 혈액과 나노자성 입자가 소자의 중앙부분으로 떨어졌을 때, 출력신호는 각각 자성 여부의 검출 특성을 알 수 있는 충분한 크기로 나타났다.
졸-겔(sol-gel) 방법을 이용하여 제작된 산소결핍(oxygen vacancy)들을 내포하는 Ni 도핑된 루타일(rutile) 구조의 $TiO_{2-{\delta}}$ 박막들에 대하여 그 자기적 성질 및 관련된 전자구조적 성질에 대하여 조사분석 하였다. $TiO_{2-{\delta}}$:Ni 박막들에서 상온 강자성이 관측되었으며 Ni 도핑량이 증가할수록 포화 자화량($M_s$)이 점차 감소하여 6 at% 이상에서 일정한 값으로 유지되었다. 이와 같은 Ni 도핑량 6 at% 이하에서의 강자성 현상은 산소결핍 자리에 속박된 전자를 매개로 그 주위에 존재하는 불순물 이온들의 자기 능률들이 강자성 정렬을 이루게 되는 자기 폴라론(magnetic polaron)의 형성에 의한 것으로 해석된다. 소량의 Ni 도핑 시 각 이온당 최대 $3.7{\mu}_B/Ni$의 큰 $M_s$ 값이 나타났으며 6 at% 이상에서의 일정한 $M_s$ 값은 Ni cluster 형성에 의한 것으로 해석된다. 이와 같은 Ni cluster의 존재는 시료들에 대한 Hall 측정 결과 나타난 Ni 도핑량 증가에 따르는 p-n 전도성 전이를 설명하여 줄 수 있다.
구조 강이나 터빈로터 강의 기계적 물성은 자기적 특성과 관계되므로, 비파괴적으로 자기적 특성을 측정하여 기계적 물성을 평가하는 연구가 많이 수행되었다. 따라서 자동차용 강판으로 사용되는 냉연강판에서도 비파괴적으로 자기적 특성을 측정함으로써 냉연강판의 기계적 물성을 유추할 수 있을 것이고, 냉연강판 생산 라인에서 자기적 특성을 측정하여 온라인상에서 냉연강판의 기계적 특성을 모니터할 수 있을 것이다. 기계적 특성이 다른 세 종류의 냉연강판 CBQ 3060, CBQ 3041 및 CBQ 3036의 시편을 준비하고 교류 섭동 자기장을 인가하여 자기적 특성인 가역투자율을 비파괴적으로 측정함으로서 기계적 물성인 경도와의 상관관계를 규명하였다. 세 종류의 냉연강판 시편에서 기계적 물성인 비커스 경도, 항복강도 및 인장강도를 측정하였다. 주파수가20 Hz일 때, surface type 프로브로 측정한 섭동자기장의 제 1차 고조파인 가역투자율의 피크 간 간격에서 구한 보자력은 비커스경도, 항복강도 및 인장강도가 증가할 때 선형적으로 증가하였다. 주파수 20 Hz에서 lift-off에 대한 가역투자율 측정을 하였는데,lift-off가 증가함에 따라 고조파의 amplitude가 급격히 감소하였다.
균일한 마그나타이트 나노 입자를 합성하기 위해 음향화학법을 이용한 공침 기술을 적용해 합성 하였다. 입자의 크기를 제어하고 응집을 막기 위해 계면활성제로 올레인산을 사용하였다. 이 방법으로 합성한 마그네타이트 나노입자를 의학적으로 이용하기 위해 나노 입자의 표면을 개질하고 자성 미소구체를 제조 하였다. 마그네타이트 입자의 표면 개질과 자성 미소 구체를 제조하기 위해 저독성, 생분해성, 생체 친화성의 특징을 갖고 있는 키토산과 $\beta$-글루칸을 사용하였다. 생체 고분자로 마그네타이트 나노 입자를 피복하기 위해 묽은 초산 용액을 이용하여 키토산을 용해하고 $\beta$-글루칸은 묽은 수산화나트륨에 용해하여 사용 하였다.나노 입자의 피복은 자성유체를 초음파를 가해주면서 용해시킨 각각의 생체 고분자 용액을 서서히 가하여 나노 입자를 피복하였다. 자성 미소구체는 2 % 키토산과 5 %의 $\beta$-글루칸 수용액을 이용해 제조 하였다. 마그네타이트를 생체 고분자에 분산 시켜 주기 위해 콜로이드 상으로 제조 하고 초음파를 조사 해주어 분무 장치를 통해 미소 구체를 제조하였다. SQUID(SuperconductingQuantum Interference Device)를 측정한 결과 피복한 나노 입자와 미소구체에서 모두 초상자성을 나타내고 있었으며 MRI(Magnetic Resonance Imaging) 측정 결과 MRI 조영제와 색전 물질로서 사용하기 적합 하다는 것을 확인 할 수 있었다.
RF magnetron reactive sputtering법으로 CoFeHfO 박막을 상온에서 제작하여 산소분압에 따른 포화자화, 보자력, 이방성자계를 조사하였다. 최적조건인 산소분압 8%에서 제조한 $Co_{39}Fe_{34}Hf_{9.5}O_{17.5}$ 박막은 포자자속밀도($4{\pi}M_s$) 19kG, 보자력($H_c$) 0.37Oe, 이방성자계($H_k$) 48.62Oe의 우수한 연자성을 나타내었다. CoFeHfO 박막의 전기비저항은 산소분압이 늘어남에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며 우수한 연자기적 성질을 가지는 $Co_{39}Fe_{34}Hf_{9.5}O_{17.5}$ 박막의 경우, 300 ${\mu}{\Omega}cm$의 높은 전기비저항과 48.62 Oe의 높은 이방성자계 때문에 $Co_{39}Fe_{34}Hf_{9.5}O_{17.5}$박막이 고주파에서 우수한 연자기 특성을 가지는 것으로 사료된다.
Co-페라이트 CoF $e_2$$O_4$에서 Fe 이온의 소량을 Al 이온으로 치환시킨 시료인 $A_{10.2}$ CoF $e_{1.8}$$O_4$을 sol-gel 방법으로 제조하여 열처리 온도에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, FE-SEM, Mossbauer 분광기, 진동자력계 등을 이용한 측정을 하였다. 결정 구조는 spinel임을 알 수 있었으며, 격자 상수 값은 열처리 온도가 증가함에 따라 837 K 때 8.425 $\AA$에서 1073 K 때 8.321 $\AA$으로 감소하였다. 입자크기는 열처리 온도가 증가함에 따라 673 K 때 약 39 nm에서 1073 K 때 약 108 nm로 크게 증가하였다. 873 K 이상에서 열처리한 시료의 Mossbauer spectrum은 상온에서 F $e^{3+}$ 가 A와 B자리에 위치하여 나타나는 한 세트의 육중선이 중첩된 모양이었는데, 열처리 온도 증가에 따라 A자리의 초미세 자기장 값은 서서히 증가하였으나 B자리의 값은 빠르게 증가하였다. 이성질체 이동값과 사중극자 분열값은 거의 일정하였다. 포화자화는 473 K 때 0.7 emu/g 1073 K 때 72.1 emu/g로 선형적으로 급격히 증가하고, 보자력은 673 K 때 0.951 tOe에서 1073 K 때 0.374 tOe로 급격히 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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