새로운 HDBPDA 이온교환체, {(4,5) : (13,14)-dibenzo-6,9,12-trioxa-3,15,21-triazabicyclo[15.3.l]heneicosa-(1,17,19)(18,20,21) triene ion exchanger: HDBPDA ion exchanger}의 이온교환용량은 3.8 meq/g이었다. 그리고 이 이온교환체에 대한 알칼리 및 알칼리토금속 이온들의 분포계수를 물과, 여러 농도의 염산용액중에서 측정하였다. 금속이온들의 분포계수는 염산농도의 영향을 거의 받지 않았으나, 대체적으로 염산의 농도가 감소할수록 점진적으로 약간 증가하는 경향을 보였다. 그리고 물속에서의 분포계수가 가장 컸다. HDBPDA 이온교환체를 사용하여 알칼리 및 알칼리토금속 이온들을 컬럼이온교환크로마토그래피로 분리하였으며, 이때 용리액으로 물을 사용하였다. 또한 알칼리 및 알칼리토금속 이온들의 분포계수는 그들 이온들의 이온반경이 증가함에 따라 증가하였다.
흔한 토양구성 광물인 일라이트(illite), 카올린 광물의 일종인 할로이사이트(halloysite), 제올라이트(clinoptilolite), 침철석(goethite)을 흡착제로 사용하여 산성용액 중에 존재하는 중금속원소들의 흡착특성을 비교하여 검토하였다. 금속원소의 흡착반응은 반응시간과 광물종에 따라서 다양한 특성을 보여 준다. 1주 또는 2주 동안 반응한 용액과 초기 용액간에는 존재하는 화학종들의 변화는 거의 없는데, 이는 개개의 원소들의 화학종의 변화를 수반하지 않으면서 처음의 상태와 비슷한 비율로 진행되고 있음을 나타낸다. 모든 광물에서 흡착되어 제거율이 가장 높은 원소는 Fe와 As이며 흡착반응은 광물의 종류와 중금속원소의 종류에 따라서 다양하지만 1시간 내에 대부분 일어난다. 중금속흡착은 전체적으로 보면 할로이사이트가 가장 효과적인 흡착능력을 보여준다. 한편 알칼리원소의 흡착은 수화반경에 의하여 예측되는 경향을 잘 따르지 않는다.
비양성자성 극성용매인 탄산에틸렌과 아세톤과의 혼합용매에서 NaI, KI,$ NH_4I,\;(CH_3)_4NI,\;(C_2H_5)_4NI$, NaPic(Pic:피크린산이온), KPic, $(C_4H_9)_4NB(ph)_4$의 전기전도도를 $25{\circ}C$에서 측정하였다. 한계당량전도도를 Fuoss-Kraus식에 의하여 구한 결과 그 크기의 순위는 혼합용매의 성분비에 관계없이 $(C_4H_9)_4NB(ph)_4이었다. 이 전해질들의 해리상수로 부터 탄산에틸렌-아세톤 혼합용매는 이들에 대하여 좋은 이온화용매임을 알 수 있었다. 한계이온당량 전도도의 순위, $Na^+는 용매화수의 역순위와 일치하였다. Nightingale 방법에 의하여 구한 각 이온의 유효 용매화반지름에 의하면 피크린산이온은 용매화되어 있지 않으며, 요오드화이온은 탄산에틸렌-아세톤 혼합용매에서 상당히 용매화되어 있음을 알 수 있었다.
The crystal structure and magnetic properties of a new solid solution type ferrite $(Fe_2O_3)_5-(Al_2O_3)_{3.4}-(Ga_2O_3)_{0.6}-SiO$ were investigated using X-ray diffraction and M$\"{o}$ssbauer spectroscopy. The results of the X-ray diffraction pattern indicated that the crystal structure of the sample appears to be a cubic spinel type structure. The lattice constant (a = 8.317 ${\AA}$) decreases slightly with the substitution of $Ga_2O_3$ even though the ionic radii of the Ga ions are larger than that of the Al ions. The results can be attributed to a higher degree of covalency in the Ga-O bonds than in the Al-O and Fe-O bonds, which can also be explained using the observed M$\"{o}$ssbauer parameters, which are the magnetic hyperfine field, isomer shift, and quadrupole splitting. The drastic change in the magnetic structure according to the Ga ion substitution in the $ (Fe_2O_3)_5(Al_2O_3)_{4-x}(Ga_2O_3)_xSiO$ system and the low temperature variation have been studied through a M$\"{o}$ssbauer spectroscopy. The M$\"{o}$ssbauer spectrum at room temperature shows the superpositions of two Zeeman patterns and a strong doublet. It shows significant departures from the prototypical ferrite and is comparable with the diluted ferrite. The doublet of spectrum at room temperature appears to originate from superparamagnetic clusters and also the asymmetry of the doublet appears to be caused by the preferred orientation of the crystallites. The M$\"{o}$ssbauer spectra below room temperature show various complicated patterns, which can be explained by the freezing of the superparamagnetic clusters. On cooling, the magnetic states of the sample were various and multi critical.
Ba0.5Sr0.5TiO3박막을 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Pt/Ti/SiO2/Si(100) 기판에 증착하였다 .누설전류에 영향을 주는 것으로 알려진 열처리 조건, dopant 효과 등을 평가하고자 이온반경이Ti와 유사하고 대부분이 Ti 자리를 치환하는 것으로 알려진 Nb와 Al을 각각 danor와 acceptor로 선택하여 BST 박막에 첨가한 후 누설전류를 측정하였다. 고온에서 in-situ 증착된 BST 박막은 거친 표면 형상을 보이며 낮은 전압에서 파괴가 발생하고, Nb 첨가로 누설전류가 증가하였다. 삼온 증착후 후열처리된 박막은 표면 형상도 평할도가 증가하였으며 in-situ로 제조된 박막에 비해 높은 파괴전압과 낮은 누설전류를 나타내었다. 특히 Al이 첨가된 BST 박막의 누설전류밀도는 ~10A/cm2로 도핑을 하지 않은 박막이나 Nb가 첨가된 박막에 비해 매우 낮은 누설전류밀도를 나타내었으며, 이는 산화로 인한 산소공공의 감소, 이동 가능한 hole의 감소와 후열처리과정중 계면 및 입계의 산화로 Schottky 장벽에 높아진 결과로 판단된다.
Transition metal ions doped $TiO_2$ nanostructured powders were prepared with simply heating aqueous $TiOCl_2$ solutions, contained various metal ions (Ni, Al, Fe, Zr, and Nb) of 1.47 mol% added as metal-chlorides, at $100^{\circ}C$ for 4 hrs by homogeneous precipitation process under suppressing conditions of water vaporization. The characterizations for prepared $TiO_2$ powders were carried out to observe doping of metal ions, their concentrations and microstructures using XRD, UV-VIS (DRS), XPS, SEM, TEM and ICP. Also, photo-oxidative abilities were evaluated by decomposition of 4-chlorophenol (4CP) under ultraviolet light irradiations. No secondary oxide phases were formed in all the $VTiO_2$ powders, showing doping with various transition metal ions. When adding ions ($Ni^{2+}$ or$ Al^{3+ }$ and $Zr^{4+}$ ) having valance states or ionic radii greatly different from those of $Ti^{4+}$ , the $TiO_2$ powders of mixed anatase and rutile phases were formed, whereas in the case of additions of $^Fe{3+ }$ and $Nb^{ 5+}$ as well as no addition of metal ion the powders with pure rutile phase alone were formed. Among the prepared $TiO_2$ powders, Ni$^{2+}$ doped $TiO_2$ powders, containing a small amount of anatase phase, showed excellent photo-oxidative ability in 4CP decomposition because of relative decreases in electron-hole recombination and poisoning of $TiO_2$ surface during the photoreaction.n.
Jung, Oh-Jin;Kim, Sam-Hyeok;Cheong, Kyung-Hoon;Li, W.;Saha, S. Ismat
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제24권1호
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pp.49-54
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2003
TiO₂nanoparticles were synthesized using the metallorganic chemical vapor deposition process. Particles with and without metal ion dopants were obtained. X-ray photoelectron and energy dispersive X-ray spectroscopic measurements confirmed the stoichiometry of the TiO₂nanoparticles. X-ray diffraction patterns showed a polycrystalline anatase structure of TiO₂. Transmission electron microscopy revealed that these particles are of nanoscale dimensions. Exact particle size and size distribution analyses were carried out by dynamic light scattering. The average particle size was determined to be 22 nm. The nanosize particles provided large surface area for photocatalysis and a large number of free surface-charge carriers, which are crucial for the enhancement of photocatalytic activity. To improve the photocatalytic activity, metal ions, including transition metal ions $(Pd^{2+},\;Pt^{4+},\;Fe^{3+})$ and lanthanide ion $(Nd^{3+})$ were added to pure TiO₂nanoparticles. The effects of dopants on photocatalytic kinetics were investigated by the degradation of 2-chlorophenol under an ultraviolet light source. The results showed that the TiO₂nanoparticles with the metal ion dopants have higher photocatalytic activity than undoped TiO₂. The $Nd^{3+}$ ion of these dopant metal ions showed the highest catalytic activity. The difference in the photocatalytic activity with different dopants is related to the different ionic radii of the dopants.
Crystal structure of $Ba_5-5X$Y$_10/3$Nb$_10$O$_30$ was tried to determine by Rietveld analysis using powder X-ray diffraction data. This compound has tetragonal tungsten bronze (TTB) structure with general formula, (Al)$_2$(A2)$_4$(B1)$_2$(B2)$_8$(O1)$_8$(O2)$_8$(O3)$_4$(O4)$_2$(O5)$_4$(O6)$_4$. However, it was difficult to determine the distribution of Ba and Y in Al and A2 sites by the analysis only. Combination of Rietveld analysis and site potentials calculation as well as lattice energy calculations helped to determine the distribution. As the result, it was clarified that $Ba^2+$ cations occupy A2 (pentagonal tunnel site) and $Y^3+$ cations occupy Al (cubic site). The distribution of cations at each site coincides with the distribution estimated by the difference of ionic radii. This supports the formation condition of TTB which was proposed in our previous report. $Ba_5-5X$Y$_10X/3$Nb$_10$O$_30$ shows ferroelectric characteristics. In this compound, remanent polarization decreases slightly with the composition X. On the other hand, the result of crystal structure determination reveals that atomic positions along c-axis for A1, A2, B1 and B2 cations are also decreased with the composition X. This would suggest that the dependence of remanent polarization on composition X is derived by the dependence of atomic coordinates on composition X.
The perovskites in the $LaAlO_3-BaZrO_3$ system (i.e., $(1-x)LaAlO_3-xBaZrO_3$ were fabricated by a solid state reaction and their dielectric properties were investigated. For the compositions of x=0.1~0.9, the mixture of $LaAlO_3$ with a rhombohedral structure and $BaZrO_3$ with a cubic was observed when the sintering was conducted at $1500^{\circ}C$, indicating that the solubility of constituent elements was very low and a narrow solid solution region might exist. The large difference of ionic radii between $La^{3+}$ ion (0.136nm, C.N.=12) and $Ba^{2+}$ ion (0.161nm) or $Al^{3+}$ ion (0.0535nm, C.N.=6) and $Zr^{4+}$ ion (0.072nm) might hinder the mutual substitution. Within the compositions of x=0~0.7, the dielectric constant of the mixture increased with the amount of $BaZrO_3$, i.e., x value, which was in good agreement with the logarithmic mixing rule (In $_{r,i}={\Sigma}v_iln\;_{r,i}$). The increase in $BaZrO_3$ doping decreased $Q{\times}f$ value significantly due to the low $Q{\times}f$ value of $BaZrO_3$ itself, a poor microstructure of the mixture with an increased grain boundary area per volume, and defects in the cation and oxygen sub-lattices which were respectively caused by the evaporation of barium during the sintering process and the substitution of Ba on La-site or Al on Zr-site.
The structure of $CS_{7.3}Ag_{4.7}Si_{12}Al_{12}O_{48}$, vacuum dehydrated zeolite A with all Na+ ions replaced by $Cs^+$ and $Ag^+$ as indicated, has been determined by single-crystal x-ray diffraction techniques in the cubic space group, Pm3m (a = 12.282 (1) ${\AA}$). The structure was refined to the final error indices $R_1$$R_2$ (weighted) = 0.099 using 347 independent reflections for whind intlch $I_0\;>\;3{\sigma}(I_0)$. Although deydration occurred at $360^{\circ}C$, no silver atoms or clusters have been observed. The 8-ring sites are occupied only by $Cs^+$ ion, and the 4-ring sites only by a single $Ag^+$ ion. The 6-ring sites contain $Ag^+$ and $Cs^+$ ions with $Ag^+$ nearly in 6-ring planes and $Cs^+$ well off them, one on the sodalite unit side. With regard to the 6-rings, the structure can be represented as a superposition of two types of unit cells: about 70 % have $4Ag^+$ and $4Cs^+$ ions, and the remaining 30 % have $3Ag^+$ and $5Cs^+$. In all unit cells, $3Cs^+$ ions lie at the centers of the 8-rings at sites of D4h symmetry; these ions are approximately 0.3 ${\AA}$ further from their nearest framework-oxygen neighbors than the sum of the appropriate ionic radii would indicate. To minimize electrostatic repulsions, the $Cs^+$ ions at Cs(1) are not likely to occupy adjacent 6-rings in the large cavity; they are likely to be tetrahedrally arranged when there are 4.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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