In biological systems, the mineral that forms hard tissue is of an apatitic nature, and hydroxyapatite($Ca_5OH(PO_4)_3$: HA) is generally considered as the prototype for such a mineral. Thus, the precipitation of HA, having biological implications, has been the subject of several investigations. Crystal growth studies using HA seeds in supersaturated solutions have enhanced our understanding of the process and mechanism involved in seeded crystal growth. From these studies, it has become apparent that the precipitation rate of HA onto the seed crystals depends on the various conditions, especially on the additives. The relation between the supersaturated solution containing fluoride and the process of HA crystal growth enhances the understanding of mechanism of HA crystal growth. Until recently, the studies have been on the crystal growth of enamel minerals and synthetic HA seeds in the supersaturated solution containing 1~2 ppm fluoride. The purpose of the present investigation is to study the effect that fluoride of high concentration has on the crystal growth kinetics of HA. In order to produce the composition found in the secretory enamel fluid, experimental solutions of 1mM Ca, 3mM P, and 100mM Tris as background electrolyte were used. Then this experimental solutions were added to 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm fluoride. The effect of fluoride at high concentrations on the precipitation was examined in a bench-top crystal growth model adopting a miniaturized reaction column. Chemical analysis was employed for characterization of working solutions before and after the experimentation. Remarkable findings were : 1) the amount of crystal growth was gradually accelerated as the fluoride concentration increased until 6 ppm, but decreased in 8 and 10 ppm fluoride; 2) the amount of fluoride ion consumed in crystal formation was constant despite the increase in fluoride concentration.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.7
no.6
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pp.1056-1063
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2006
Thermal evaporated 10 nm-Ni/l nm-Ir/(or polycrystalline)p-Si(100) and 10 nm-$Ni_{50}Co_{50}$/(or polycrystalline)p-Si(100) films were thermally annealed using rapid thermal annealing fur 40 sec at $300{\sim}1200^{\circ}C$. The annealed bilayer structure developed into Ni(Ir or Co)Si and resulting changes in sheet resistance, microstructure, phase and composition were investigated using a four-point probe, a scanning electron microscopy, a field ion beam, an X-ray diffractometer and an Auger electron spectroscope. The final thickness of Ir- and Co-inserted nickel silicides on single crystal silicon was approximately 20$\sim$40 nm and maintained its sheet resistance below 20 $\Omega$/sq. after the silicidation annealing at $1000^{\circ}C$. The ones on polysilicon had thickness of 20$\sim$55 nm and remained low resistance up to $850^{\circ}C$. A possible reason fur the improved thermal stability of the silicides formed on single crystal silicon substrate is the role of Ir and Co in preventing $NiSi_2$ transformation. Ir and Co also improved thermal stability of silicides formed on polysilicon substrate, but this enhancement was lessened due to the formation of high resistant phases and also a result of silicon mixing during high temperature diffusion. Ir-inserted nickel silicides showed surface roughness below 3 nm, which is appropriate for nano process. In conclusion, the proposed Ir- and Co- inserted nickel silicides may be superior over the conventional nickel monosilicides due to improved thermal stability.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.8
no.1
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pp.25-32
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2007
We investigated the silicide reaction stability between 10 nm-Col-xNix alloy films and silicon substrates with the existence of 4 nm-thick natural oxide layers. We thermally evaporated 10 nm-Col-xNix alloy films by varying $x=0.1{\sim}0.9$ on naturally oxidized single crystal and 70 nm-thick polycrystalline silicon substrates. The films structures were annealed by rapid thermal annealing (RTA) from $600^{\circ}C$ to $1100^{\circ}C$ for 40 seconds with the purpose of silicidation. After the removal of residual metallic residue with sulfuric acid, the sheet resistance, microstructure, composition, and surface roughness were investigated using a four-point probe, a field emission scanning electron microscope, a field ion bean4 an X-ray diffractometer, and an Auger electron depth profiling spectroscope, respectively, to confirm the silicide reaction. The residual stress of silicon substrate was also analyzed using a micro-Raman spectrometer We report that the silicide reaction does not occur if natural oxides are present. Metallic oxide residues may be present on a polysilicon substrate at high silicidation temperatures. Huge residual stress is possible on a single crystal silicon substrate at high temperature, and these may result in micro-pinholes. Our results imply that the natural oxide layer removal process is of importance to ensure the successful completion of the silicide process with CoNi alloy films.
The manufacture property of anhydrous calcium sulfate (anhydrite Ⅱ) from flue gas desulfurization (FGD) gypsum discharged from domestic thermoelectric power plants to apply as an auxiliary material of cement and concrete by high temperature treatment were investigated. The FGD gypsum was completely converted to anhydrite Ⅱ at the temperature of 700$^{\circ}C$ and the retention time of 1 hr. In the phase transformation process, particle size was also changed. The chemical composition, particle size and heat property of anhydrite Ⅱ made from the FGD gypsum were similar to them of natural gypsum. In the leaching test of sulfate ion (SO$_4^{2-}$) at the temperature of 90$^{\circ}C$ and the retention time of 1 hr, the amount of leached SO$_4^{2-}$ for the anhydrite Ⅱ that was sintered at 700$^{\circ}C$ for 1 hr was about 50 wt.% based on that of natural gypsum. In addition, the amount of leached SO$_4^{2-}$ for the anhydrite Ⅱ by adding the slaked lime of 3 wt.% decreased about 70 wt.% comparing with that of natural gypsum. In the application test, the compressive strength of cement and concrete manufactured by using the anhydrite Ⅱ as an auxiliary material were similar or superior compared with them of cement and concrete done by natural gypsum as an auxiliary material.
Jang Young-Nam;Chae Soo-Chuu;Bae In-Kook;Ryou Kyung-Won
Journal of the Mineralogical Society of Korea
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v.18
no.1
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pp.11-17
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2005
Na-A zeolite were synthesized from melting slag of the incinerated ash by the alkaline activation processes. The experiments were performed in stainless steel vessels, with continuous stirring during the reaction periods. The silica-rich solution, a starting material, which was the waste of crystal growth factory, contains 5.7 wt% SiO₂ and 3.2 wt% Na₂O. And NaAlO₂ was made by the reaction of aluminium dross and NaOH solution and its molar ratios were Na₂O/Al₂O₃= 1.2 and H₂O/Na₂O=9. During the residence time of 7∼8 h at 80℃, the mixing of the silica-rich solution, NaAlO₂ and melting slag yields the production of homogeneous Na-A zeolite. The optimal reactant composition in molar ratio of Na₂O:Al₂O₃:SiO₂ was 1.3∼l.4 : 0.8∼0.9 : 2 and mixing ratio of solution and slag was 1/7∼10 (g/cc). Synthesized Na-A zeolite has cubic form uniformly and its size ranges about 1 ㎛. Ca/sup 2+/ ion exchange capacity of the Na-A was about 180∼210 meq/100g, corresponding approximately 80% to the commercial detergent builder.
Im, U Taek;Jang, Jang Hwan;Jeong, Gi Jin;Heo, Nam Ho
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.22
no.9
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pp.1023-1029
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2001
The positions of Kr atoms encapsulated in the molecular-dimensioned cavities of fully dehydrated zeolite A of unit-cell composition Cs3Na8HSi12Al12O48 (Cs3-A) have been determined. Cs3-A was exposed to 1025 atm of krypton gas at 400 $^{\circ}C$ for four days, followed by cooling at pressure to encapsulate Kr atoms. The resulting crystal structure of Cs3-A(6Kr) (a = $12.247(2)\AA$, R1 = 0.078, and R2 = 0.085) has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Pm3m at $21(1)^{\circ}C$ and 1 atm. In the crystal structure of Cs3-A(6Kr), six Kr atoms per unit cell are distributed over three crystallographically distinct positions: each unit cell contains one Kr atom at Kr(1) on a threefold axis in the sodalite unit, three at Kr(2) opposite four-rings in the large cavity, and two at Kr(3) on threefold axes in the large cavity. Relatively strong interactions of Kr atoms at Kr(1) and Kr(3) with Na+ ions of six-rings are observed: Na-Kr(1) = 3.6(1) $\AA$ and Na-Kr(3) = $3.08(5)\AA.$ In each sodalite unit, one Kr atom at Kr(1) was displaced $0.74\AA$ from the center of the sodalite unit toward a Na+ ion, where it can be polarized by the electrostatic field of the zeolite, avoiding the center of the sodalite unit which by symmetry has no electrostatic field. In each large cavity, five Kr atoms were found, forming a trigonal-bipyramid arrangement with three Kr(2) atoms at equatorial positions and two Kr(3) atoms at axial positions. With various reasonable distances and angles, the existence of Kr5 cluster was proposed (Kr(2)-Kr(3) = $4.78(6)\AA$ and Kr(2)-Kr(2) = $5.94(7)\AA$, Kr(2)-Kr(3)-Kr(2) = 76.9(3), Kr(3)-Kr(2)-Kr(3) = 88(1), and Kr(2)-Kr(2)-Kr(2) = $60^{\circ}).$ These arrangements of the encapsulated Kr atoms in the large cavity are stabilized by alternating dipoles induced on Kr(2) by four-ring oxygens and Kr(3) by six-ring Na+ ions, respectively.
Birnessite (birnessite, $7{\AA}$ manganate, ${\delta}-MnO_2$) is a major mineral comprising manganese nodule. Various synthetic methods have been studied and evaluated because it can be used as an ion exchange agent and a battery recharging material. However, it is difficult to obtain a single birnessite phase because it does not have a stoichiometric chemical composition. Feitknechtite (${\beta}-MnOOH$) is formed as an intermediate product during birnessite synthesis and in this study, the transition of this phase to birnessite was compared by using XRD and SEM. Two different methods, Feng et al. (2004) and Luo et al. (1998), based on redox reaction were used. It was possible to obtain the impurity-free birnessite for the sample aged 60 days at $27^{\circ}C$ by Feng et al. (2004) method and 3 days at $60^{\circ}C$ by Luo et al. (1998) method. The phase transition rate of the feitknechtite phase was slower in the case of $Mg^{2+}$ doped birnessite which was synthesized by Luo et al. (1998) method, and almost single phase almost single phase birnessite was identified at high temperature. Crystal surface and morphology also confirmed the difference between the samples synthesized by two methods.
Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.29
no.6
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pp.559-569
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2018
Catalytic supports made of carbon have many advantages, such as high coking resistance, tailorable pore and surface structures, and ease of recycling of waste catalysts. Moreover, they do not require pre-reduction. In this study, ash-free coal (AFC) was obtained by the thermal extraction of carbonaceous components from raw coal and its performance as a carbon catalytic support was compared with that of well-known activated carbon (AC). Nickel was dispersed on the carbon supports and the resulting catalysts were applied to the steam reforming of toluene (SRT), a model compound of biomass tar. Interestingly, nickel catalysts dispersed on AFC, which has a very small surface area (${\sim}0.13m^2/g$), showed higher activity than those dispersed on AC, which has a large surface area ($1,173A/cm^2$). X-ray diffraction (XRD) analysis showed that the particle size of nickel deposited on AFC was smaller than that deposited on AC, with the average values on AFC ${\approx}11nm$ and on AC ${\approx}23nm$. This proved that heteroatomic functional groups in AFC, such as carboxyls, can provide ion-exchange or adsorption sites for the nano-scale dispersion of nickel. In addition, the pore structure, surface morphology, chemical composition, and chemical state of the prepared catalysts were analyzed using Brunauer-Emmett-Taylor (BET) analysis, transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), x-ray diffraction (XRD), Fourier-transform infrared (FT-IR) spectroscopy, and temperature-programmed reduction (TPR).
In this study, the electrochemical properties of pitch coated silicon sheets/graphite anode materials were investigated. Using NaCl as a template, silicon sheets were prepared through the stöber method and the magnesiothermic reduction methode. In order to synthesize the anode composite, the silicon sheets and graphite were combined with SDBS. The pitch coated silicon sheets/graphite was synthesized using THF as a solvent for the anode material composite. The physical properties of the prepared anode composites were analysed by XRD, SEM, EDS and TGA. The electrochemical performances of the prepared anode composites were performed by the current charge/discharge, rate performance, cyclic voltammetry and EIS tests in the electrolyte LiPF6 dissolved solvents (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%). As the silicon composition of silicon sheets/graphite composite material increased, the discharge capacity also increased, but the cycle stability tended to decrease. The anode material of pitch coated silicon sheets/graphite composite (silicon sheets:graphite=3:7 weight ratio) showed the initial discharge capacity of 1228.8 mAh/g and the capacity retention ratio of 77% after 50 cycles. From these results, it was found that the cycle stability of pitch coated silicon sheets/graphite was improved.
Kim, Jinhan;Kim, Yongcheol;Oh, Seung Kyo;Jeon, Jong-Ki
Clean Technology
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v.27
no.2
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pp.139-145
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2021
The purpose of this study is to recover valuable metals from spent batteries using a dry process. We focused on the effect of the smelting temperature on the composition of recovered solid and liquid products and collected gaseous products. After removal of the cover, the spent battery was left in NaCl solution and discharged. Then, the spent battery was made into a powder form through a crushing process. The smelting of the spent battery was performed in a tubular electric furnace in an oxygen atmosphere. For spent lithium-ion batteries, the recovery yield of the solid product was 80.1 wt% at a reaction temperature of 850 ℃, and the final product had 27.2 wt% of cobalt as well as other metals such as lithium, copper, and aluminum. Spent nickel-hydrogen batteries had a recovery yield of 99.2 wt% at a reaction temperature of 850 ℃ with about 37.6 wt% of nickel and other metals including iron. For spent nickel-cadmium batteries, the yield decreased to 65.4 wt% because of evaporation with increasing temperature. At 1050 ℃, the recovered metals were nickel (41 wt%) and cadmium (12.9 wt%). Benzene and toluene, which were not detected with the other secondary waste batteries, were detected in the gaseous product. The results of this study can be used as basic data for future research on the dry recycling process of spent secondary batteries.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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