• 제목/요약/키워드: Intrinsic viscosity

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Analytical Techniques for Measurement of Crosslink Densities of Rubber Vulcanizates

  • Son, Chae Eun;Choi, Sung-Seen
    • Elastomers and Composites
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    • 제54권3호
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    • pp.209-219
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    • 2019
  • It is important to analyze crosslink densities of rubber articles because the physical properties are dependent on the crosslink densities. In this paper, analytical techniques for the measurement of crosslink densities of rubber vulcanizates are described. The most widely used method to measure the crosslink density is a swelling method combined with the Flory-Rehner equation. Application of the interaction parameter (${\chi}$) of rubber and swelling solvent is critical because the crosslink density is absolutely dependent on the ${\chi}$ value. Methods for obtaining ${\chi}$ employ not only solubility parameters of the polymer and swelling solvent but also inverse gas chromatography (IGC). The solubilities of rubbers can be obtained using micro differential scanning calorimetry (${\mu}DSC$), intrinsic viscosity measurement, and UV-visible spectroscopy. Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy has been also used for the measurement of the crosslink density using the $T_2$ relaxation time, which is determined by spin-spin relaxation in solid-state NMR. For sulfur-cured rubber vulcanizates, crosslink densities according to the crosslink types of mono-, di-, and polysulfides are measured by treating the rubber samples with a chemical probe composed of thiol and amine compounds. Measurement methods of physical crosslinking by filler, crystallization, and ionic bonding have also been introduced.

이축압출성형기로 인산전분 제조시 Process Parameters에 따른 제품의 특성 (Product Characteristics as Factors of Process Parameters in Starch Phosphates Preparation by Twin-screw Extruder)

  • 김종태;김동철;김철진;김해성
    • 한국식품과학회지
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    • 제23권2호
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    • pp.235-240
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    • 1991
  • Twin-screw extruder를 사용하여 인산제분 제조실험을 실시하였다. 옥수수 전분에 sodiumtripolyphosphate(STPP) 수용액을 분무하여 전분건물에 STPP 함량이 2%가 되도록 혼합하고, 원료투입속도 20 kg/hr 및 extrusion 온도 $130^{\circ}C$의 조건하에서 추가가수하여 조절한 process parameters 중 원료수분함량(23,25,30,35%) 및 스크류 회전속도(200,250,300,350 rpm)변화에 따라 압출되면서 측정한 system parameters(기계적 소모에너지, 압출물의 수분함량)와 압출된 인산전분의 특성인 target parameters(치환도, 호화도 및 분산액의 점도 및 겔 특성)와의 관계를 반응표면 분석하여 인산전분 제조공정을 검토하였다. 이 때 치환도는 수분함량이 클 수록 증가 하였고 스크류 회전속도 250rpm에서 최고의 값을 나타내었다. 호화도는 수분함량이 감소하고 스크류 회전속도가 증가할 수록 높았다. 주사전자현미경에 의한 전분입자의 미세구조는 입자의 붕괴가 크게 일어났으며 결과적으로 고유점도가 감소되었으나 용해도는 증가하였다. 또한, 겔의 노화속도는 치환도가 크고 점도가 낮을수록 지연되는 결과를 보였다.

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효소처리에 의한 분리대두 단백질의 부분 가수분해에 관한 연구 (Studies on the Enzymatic Partial Hydrolysis of Soybean Protein Isolates)

  • 이철호;김찬식;이삼빈
    • 한국식품과학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.228-234
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    • 1984
  • 탈지 대두박으로 부터 추출 분리하여 얻어진 분리대두 단백질에 효소(pepsin 및 trypsin)를 처리하여 부분적 단백질 가수분해물을 만들고 이들 제품의 가수분해 정도를 고유점도 측정, 수용성 단백질 및 유리아미노산 농도 측정과 전기영동등으로 평가하였으며 가수분해물의 유체변형성과 식품기능성외 변화를 평가하였다. 가수분해물의 고유점도는 사용된 효소의 종류와 처리시간에 따라 변화하였으며 가수분해에 의한 수용성 단백질의 농도 변화와 일반적으로 역비례 하였다. 0.03 M$CaCl_2$, 용액에서의 용해도와 ninhydrin test에 의한 TCA가용성 단백질 함량은 고유점도의 변화와 밀접한 상관관계를 나타내었으므로 가수분해 정토를 나타내는 지표로 사용될 수 있었다. S. D. S. - P. A. G. 전기영동 패턴은 사용한 효소와 처리시간에 따라 다른 형태를 나타냈으며 pepsin처리에 있어서는 가수분해 정도가 증가함에 따라 주로 11S분획이 선택적으로 분해되었으며 trypsin처리에 있어서는 7S와 11S모두 영향을 받았다. 가수분해물의 흐름형태는 4%용액에서 거의 New tonian 유체형태를 나타내었으며 apparent viscosity는 가수분해 정도가 증가함에 따라 감소하였다. 유화용량 및 유화안정도는 SPI보다 모두 낮은 값을 나타냈으며 같은 효소처리인 경우 가수분해 정도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. 기포형성은 SPI보다 현저하게 증가하였으나 기포안정도는 가수분해 정도가 증가함에 따라 급격하게 감소하는 경향을 나타내었다.

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해산복족류(海産腹足類)의 Paramyosin의 분리(分離) 및 그 특성(特性)에 관(關)한 연구(硏究) (Isolation and Characterization of Paramyosins of Marine Gastropods)

  • 변재형
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제2권1호
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    • pp.1-21
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    • 1973
  • The muscle of abalone, Notohaliotis discus (REEVE), and top-shell, Turbo cornutus Solander, were examined for protein composition. Then paramyosins which are known as one of the important structural protein of the muscle fibrils were isolated from the both muscle and their physico-chemical properties such as solubility, salting-out behaviour, intrinsic viscosity, ATPase activity, etc. involving amino acid composition and N-terminal amino acid residues were investigated to elucidate phylogenie characteristics more intensively from the viewpoint of comparative biochemistry. The analysis of protein composition resulted in the following estimations: abalone muscle; water-soluble protein of 22 %, salt-soluble protein, 34%, alkali-soluble protein, 20%, and stroma protein, 24%, and top-shell muscle; water-soluble protein of 16%, salt-soluble protein, 30%, alkali-soluble protein, 29%, and stroma protein, 25%, respectively. It is demonstrated in sedimentation analysis that paramyosin and myosin-actomyosin account for approximately 65% and 35% of the salt-soluble protein of abalone, and that the composition of both sediments in top-shell was approximately 70% and 30%, respectively. The ultracentrifugally homogenous paramyosins isolated essentially according to Bailey's ethanol-dried method from both of the muscle showed a $S^{\circ}_{20,w}$ of 3. 14s for abalone and a $S^{\circ}_{20,w}$ of 3.50s for top-shell. The both paramyosins were commonly rich in arginine, aspartic acid, and glutamic acid, while scarcely contained proline and tryptophan, in rough accord with the other paramyosins thus far reported. It is clear that these gastropod paramyosins showed of having the characteristic N-terminal amino acid residues such as N-aspartic acid, N-valine, N-serine, and N-threonine in common. The abalone paramyosin completely salted in with KCl beyond $0.35{\mu}$ and the top-shell paramyosin beyond $0.30{\mu}$. The abalone paramyosin was salted-out between 18% and 30% saturation of ammonium sulphate and the top-shell paramyosin between 22% and 29% saturation. The intrinsic viscosities at abalone and top-shell paramyosins at $25^{\circ}C$ were estimated respectively to be 3.1 dl/g and 2.6 dl/g showing somewhat higher than the values for some other paramyosins from lamellibranchs. In regard with the ATPase activity, the para myosin specimens did not exhibit any significant activity over through the pH conditions of 5 to 9.5. irrespective of the presence of $Ca^{++}$ or $Mg^{++}$. So was the case with the abalone paramyosin prepared by a slightly modified Bailey's wet-extraction method.

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수원 415호 유색미 전분의 이화학적 특성 (Physicochemical Properties of Pigmented Rice Starch (Suwon-415))

  • 이유석;조지미;이종욱
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제46권2호
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    • pp.90-93
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    • 2003
  • 유색미는 다양한 천연색소를 함유하고 있으며 항산화기능의 효과가 알려져 이용이 증가하고 있는 추세이다. 이러한 이용을 증대시키고자 유색미 전분을 이용한 식품의 제조에 영향을 주는 여러 가지 이화학적 특성들에 대해 조사하였다. 수원 415호 유색미 전분의 평균입경과 중심입경은 각각 $6.27{\mu}m$$5.23{\mu}m$, 일반미 전분은 각각 $5.43{\mu}m$$4.71{\mu}m$로 수원 415호 유색미 전분의 입경이 일반미 전분 보다 더 컸다. 수원 415호 유색미와 일반미의 물결합능력은 큰 차이를 보이지 않았으며, 요오드 반응은 일반미 전분이 수원 415호 유색미 전분보다 조금 높게 나타났다. 수원 415호 유색미 전분과 일반미 전분의 고유점도는 각각 107.5ml/g, 145.8ml/g으로 일반미 전분의 고유점도가 더 높은 값을 보였으며, X선 회절도에 의한 결정형은 전형적인 A형을 보였으며 상대결정도는 수원 415호 유색미 전분과 일반미 전분이 각각 0.43, 0.41로 수원 415호 유색미 전분이 큰 값을 보였다. 팽윤력과 용해도는 온도가 상승함에 따라 증가하였으나 수원 415호 유색미 전분이 일반미 전분 보다 각각의 온도에서 팽윤력과 용해도가 더 낮았다. 신속점도계를 이용하여 측정한 전분의 농도별 호화특성 측정결과 전분의 농도가 높아질수록 호화온도가 낮아지는 경향이었으며, 수원 415호 유색미와 일반미 전분의 최고 점도와 최저 점도는 각 농도에서 큰 차이를 보이지 않아 식품재료로 사용시 일반미와 큰 차이를 보이지 않을 것이라 생각된다.

바이오가스 정제용 용해성 폴리이미드 공중합체의 합성과 특성분석 (Synthesis and Characterization of Soluble Co-polyimides for Biogas Purification)

  • 신소라;한상훈;김정훈
    • 멤브레인
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    • 제25권3호
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    • pp.231-238
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    • 2015
  • 본 연구에서는 부분지환족 dianhydride인 5-(2,5-dioxotetrahydrofuryl)-3-methyl-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydride (DOCDA)와 다섯가지 diamine (2,5-dimethyl-1,4-phenylene diamine (2M), 2,4,6-trimethyl-1,3-phenylene diamine (3M), 1,5-naphthalene diamine (NDA), 4,4-diaminodiphenyl methane (MDA), 4,4'-diaminodiphenyl ether (ODA))을 two-step 이미드화를 통해 공중합하였다. 합성된 폴리이미드 공중합체를 FT-IR, 고유점도, DSC, TGA 그리고 용해도 측정을 통해 구조분석 및 물성을 확인하였다. 또한 6FDA를 dianhydride로 한 공중합체를 같은 방법으로 합성하여 함께 비교하였다. 그 결과, 모든 공중합체는 0.32~0.58의 고유점도를 가졌으며, DOCDA계 공중합체는 6FDA를 포함한 공중합체보다 약간 낮은 값을 보이나 약 $400^{\circ}C$까지 견딜 수 있는 열적 안정성과 여러 가지 용매에 대한 우수한 용해성을 나타내었다. 또한 얻어진 폴리이미드를 이용해 평막을 제조하여 $CO_2$$CH_4$에 대한 기체투과도를 평가하였고 공중합체는 구조변화에 따른 투과-선택도의 상충관계를 보여주었다.

Polyamine계 고분자 응집제의 합성 및 상수 처리 특성 (Synthesis of Polyamine Type Flocculant and Properties in Potable Water Treatment)

  • 박이순;신준호;최상준;신명철;이석훈
    • 공업화학
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    • 제9권4호
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    • pp.542-547
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    • 1998
  • 수질 환경의 악화에 따라 상수처리에 있어서 기존에 사용되어온 황산알루미늄 (Alum ; $Al_2(SO_4)_3$) 및 polyaluminum chloride (PAC) 등 무기계응집제만으로는 적절한 응집 효과를 얻기에 어려운 문제가 있다. 본 연구에서는 epichlorohydrin과 dimethylamine을 사용하여 poly(amine)계 고분자 응집제를 합성하는 조건에 대해 조사를 하였다. Polyamine의 합성에 있어서 위의 두 단량체 이외에 반응성기가 4인 1,6-hexandiamine을 분자량 중가제로 사용한 경우 dimethylamine 대비 5.5 mol % 이내의 범위에서 [${\eta}$]=0.46에 상당하는 branched polyamine 시료 (PA-c)를 얻을 수 있었으며 도입량이 5.5 mol % 이상인 경우에는 gel이 발생함을 확인하였다. 합성된 polyamine계 고분자 응집제의 응집 효율을 평가하기 위해서 낙동강 수계 매곡정수장의 pilot 장치에 적용하여 응집실험을 수행하였다. 응집 실험 결과 탁도 5~20 [NTU] 정도의 원수를 탁도 2.0 [NTU] 미만으로, 그리고 유기물 함량 (TOC) 제거 효율을 20~40%으로 하기 위하여 polyamine 고분자 응집제 1 mg/L를 병용함으로써 무기 응집제 PAC의 소모량을 15 mg/L, 즉 1/2 수준으로 감소 시킬 수 있었다. 무기 응집제 PAC를 단독으로 사용할 경우 원수의 pH가 9.0 이상이 될 경우 탁도 제거 효율이 현저하게 감소하였으나 poly(amine) 고분자 응집제를 1 mg/L의 농도로 병용함으로서 보다 더 넓은 PH 범위에 적용이 가능함을 확인하였다.

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습식법과 예열처리법 및 Extrusion 공정에 의해 제조한 초산전분의 이화학적 성질비교 (Comparison of Physicochemical Properties of Starch Acetates Prepared by Conventional, Preheat Treatment and Extrusion Process)

  • 김종태;류기형;김동철;김철진
    • 한국식품과학회지
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    • 제22권6호
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    • pp.659-667
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    • 1990
  • 옥수수전분을 무수초산과 아세틸화반응을 시켜 슬러리상태의 재래적인 방법과 예열처리에 의한 방법 및 extrusion 공정에 의하여 초산전분을 제조하여 이화학적 성질을 비교하였다. 재래적인 방법으로의 초산전분을 제조(CSA)할 경우 최고의 치환도를 갖는 반응 최적조건은 반응온도 $35^{\circ}C$와 반응 pH8.5이었다. Anhydrous glucose unit에 대하여 무수초산의 mole비를 0.03에서 0.2로 증가시킬 경우 최적조건에서의 치환도는 0.019에서 0.082로 증가한 반면 아세틸화반응 수율은 31.6%에서 20.5%로 감소되었다. 예열처리를 $65^{\circ}C$$90^{\circ}C$에서 처리하여 초산전분제조(PSA)시 치환도는 각각 0.027과 0.040 이었다. Extrusion 공정에 의한 초산전분제조(WESA)시 치환도는 0.02이었다. 초산전분의 호화개시온도와 호화 enthalpy는 치환도가 증가함에 따라 원료전분보다 낮아졌다. 모든 초산전분시료가 원료전분에 비하여 투명도가 증가되었고 색도에 있어서 명도는 감소되었고 황색도는 증가되었다. WESA 시료는 원료전분, CSA 및 PSA 시료에 비해 낮은 곁보기점도를 보였으며 뉴우톤성 유체에 접근하였다. 고유점도는 CSA와 WESA 시료가 원료전분보다 낮았으나 PSA 시료는 약간 큰 값을 보였다. 초산전분겔의 노화시간상수는 모든 초산전분시료가 원료전분보다 큰 상수값을 보였다.

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전분의 분자량 분포도에 관한 연구 (A Study on the Molecular Weight Distribution of Starch)

  • 김경이
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제11권4호
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    • pp.496-502
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    • 2004
  • 도토리 가루를 알칼리로 침전시키면서 정제하여 도토리 전분을 얻었다. 다시 이 starch를 부탄올 개량법으로 분획하여 도토리 amylose와 amylopectin을 얻었고 Corn starch와 corn amylose, corn amylopectin은 시판되는 시약을 사용하였다. 이 시료들의 분자량 분포도를 관찰하기 위하여 GCP측정을 하였다. GCP측정은 DMSO와 DMF의 용매사용과 표준물질로 pullulan을 사용하여 검정하고 각 시료들의 지연시간으로부터 행하여졌다. 분자량분포도로부터 수평균분자량 (Mn)과 중량평균분자량(Mw) 및 다 분산도를 얻었다. 그 결과 acorn amylose와 corn amylose의 중량평균 분자량이 amylopectin에 비해서 뚜렷이 작게 나타나 ${\alpha}-1,4$ 선형결합을 갖는 amylose와 ${\alpha}-1,4$ 선형결합에 ${\alpha}-1,6$ 결합가지가 있는 amylopectin의 구조상의 차이를 확인할 수 있었다. 또한 분획한 acorn과 시판되는 corn과의 분자량분포도 측정을 비교한 결과 같은 경향을 나타내어 도토리 전분의 분획이 잘 이루어졌음을 확인하였다. 다분산도는 acorn starch와 corn starch 모두 amylose와 amylopectin에 비해 크게 나타났으며 이는 전분이 분획되기전 두 성분의 불균일성에 의한 성질로 분자량분포 범위가 넓게 나타났음을 알 수 있었다. 또한, 전단속도와 온도에 따르는 점도를 관찰하였더니 전단속도가 증가하면 점도는 감소하는 현상을 나타내는 pseudo plastic power law fluid 거동(13)을 보였으며 온도가 증가하면 점도는 지수 함수적으로 감소하였다.

압출성형 온도가 백삼과 홍삼의 팽화에 미치는 영향 (Effect of Extrusion Temperature on Puffing of White and Red Ginseng)

  • 김봉수;류기형
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제34권7호
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    • pp.1109-1113
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    • 2005
  • 압출성형 온도에 따른 백삼과 홍삼분말의 팽화현상을 살펴보기 위해 팽화율, 미세구조 및 유동특성을 분석하였다. 압출성 형 공정 변수는 원료(백삼과 홍삼가루)와 사출구 부위온도($100^{\circ}C$$115^{\circ}C$)로 설정하였다. 사출구 부위온도가 $120^{\circ}C$ 이상의 고온에서 잘 팽화되지만, 백삼분말과 홍삼분말은$100^{\circ}C$에서 사출구 직경방향으로 팽화율이 높았으나 $115^{\circ}C$로 증가와 함께 사출구 직경방향 팽화율은 감소하였으나 가로 방향으로 팽화율이 증가하여 비연속적인 팽화가 일어나 압출성형물 표면은 기공의 파열에 거칠었다. 또한 백삼 압출물의 미세구조는 사출구 온도$100^{\circ}C$에서 기공이 작고 균일하였지만 $115^{\circ}C$로 증가와 함께 기공의 파열에 의해 기공의 크기가 불균일하고 크기도 증가한 것을 관찰하였다. 백삼분말과 압출성형 백삼분말은 의가소성유체였으며 고유점도는 사출구 부위온도가 증가함에 따라 감소하여 사출구 부위온도의 증가와 함께 백삼전분의 구조가 파괴되어 분자량이 감소하는 것으로 판단되었다. 분자량의 감소와 함께 용융반죽의 점도가 낮아져 압출성형 온도 $115^{\circ}C$에서 직경 팽화율의 감소와 함께 불연속적인 팽화가 일어난 것으로 판단되었다.