Optimal conditions for the in situ immobilization of lipase in aldehyde-silica packed columns, via reductive amination, were investigated. A reactant mixture, containing lipase and sodium borohydride (NaCBH), was recirculated through an aldehyde-silica packed column, such that the covalent bonding of the lipase, via amination between the amine group of the enzyme and the aldehyde terminal of the silica, and the reduction of the resulting imine group by NaCBH, could occur inside the bed, in situ. Mobile phase conditions in the ranges of pH $7.0{\~}7.8$, temperatures between $22{\~}28^{circ}C$ and flow rates from $0.8{\~}1.5\;BV/min$ were found to be optimal for the in situ immobilization, which routinely resulted in an immobilization of more than 70 mglipase/g-silica. Also, the optimal ratio and concentration for feed reactants in the in situ immobilization: mass ratio [NaCBH]/[lipase] of 0.3, at NaCBH and lipase concentrations of 0.75 and 2.5 g/L, respectively, were found to display the best immobilization characteristics for concentrations of up to 80 mg-lipase/g-silica, which was more than a 2-fold increase in immobilization compared to that obtained by batch immobilization. For tributyrin hydrolysis, the in situ immobilized lipase displayed lower activity per unit mass of enzyme than the batch-immobilized or free lipase, while allowing more than a $45\%$ increase in lipase activity per unit mass of silica compared to batch immobilization, because the quantity of the immobilization on silica was augmented by the in situ immobilization methodology used in this study.
Foods of plant origin, especially fruits and vegetables, have attracted attention because of their potential benefits to human health. In this report, Rubi Fructus (RF), the dried unripe fruit of Rubus coreanus Miq (Rosaceae) and ellagic acid (EA) purified from RF were used to test their potential hepatoprotective effect against acetaminophen (AAP)-induced hepatotoxicity in rats. RF extract (RFext) and EA reduced the elevated levels of alanine aminotransferase (ALT), aspartate aminotransferase (AST) in serum and the content of lipid peroxide in liver by AAP administration, while the increment of the cellular glutathione (GSH) content and the induction of glutathione S-transferase (GST) and glutathione peroxidase (GSH-PX) which were decreased by AAP administration. RFext and EA from RFext did not affect the two major form of cytochrome P450s, cytochrome P450 2E1 (CYP2E1) and cytochrome P450 1A2 (CYP1A2), but downregulated the cytochrome P450 3A4 (CYP3A4) related to the conversion of AAP to N-acetyl-P-benzoquinone imine (NAPQI). These results suggest that RFext and EA from RF exhibit a hepatoprotective effect not only by increasing antioxidant activities but also by down-regulating CYP3A4 in the AAP-intoxicated rat.
덴드리머의 중심에 삼발이 핵을 갖는 덴드리머의 합성을 위한 효율적인 연결 방법이 개발되었다. 합성전략은 알데히드 덴드론과 아자이드기를 갖는 삼발이 핵 사이의 반응을 톨루엔 용매와 triphenylphosphine 존재하에서 진행하는 새로운 클릭화학(Staudinger/aza-Wittig 반응)을 이용하였다. 덴드리머의 삼발이 핵으로 작용할 수 있는 단위체인 1,3,5-tris-(3-azido-propoxy)-benzene을 합성하였고, 이 화합물의 아자이드기는 덴드리머의 형성에 이용되었다. 1,3,5-Tris-(3-azido-propoxy)-benzene을 이용하여 알데히드 덴드론과 Staudinger/aza-Wittig 반응을 통해 덴드리머를 합성하였으며, 모든 덴드리머는 높은 수득률로 얻어졌다.
Park, Da-Min;Jeon, Sang Kwon;Yang, Jin Yong;Choi, Sung Dae;Kim, Geon Joong
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권6호
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pp.1720-1726
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2014
(S)-Alanine Racemase Chiral Analogue ((S)-ARCA) was used as an efficient adsorbent for the selective separation of D-amino acids (D-AAs), which are industrially important as chiral building blocks for the synthesis of pharmaceutical intermediates. The organic phase, containing (S)-ARCA adsorbent and phase transfer reagents, such as ionic liquid type molecules (Tetraphenylphosphonium chloride (TPPC), Octyltriphenylphosponium bromide (OTPPBr)), were coated on the surfaces of mesoporous carbon supports. For the immobilization of chiral adsorbents, meso/macroporous monolithic carbon (MMC), having bimodal pore structures with high surface areas and pore volumes, were fabricated. The separation of chiral AAs by adsorption onto the heterogeneous (S)-ARCA was performed using a continuous flow type packed bed reactor system. The effects of loading amount of ARCA on the support, the molar ratio of AA to ARCA, flow rates, and the type of phase transfer reagent (PTR) on the isolation yields and the optical purity of product D-AAs were investigated. D-AAs were selectively combined to (S)-ARCA through imine formation reaction in an aqueous basic solution of racemic D/L-AA. The (S)-ARCA coated MMC support showed a high selectivity, up to 95 ee%, for the separation of D-type phenylalanine, serine and tryptophan from racemic mixtures. The ionic liquids TPPC and OTPPBr exhibited superior properties to those of the ionic surfactant Cetyltrimethyl ammonium bromide (CTAB), as a PTR, showing constant optical purities of 95 ee%, with high isolation yields for five repeated reuses. The unique separation properties in this heterogeneous adsorption system should provide for an expansion of the applications of porous materials for commercial processes.
폴리에틸렌이민(분자량 800)에 다가이온을 갖는 정삼투용 새로운 유도용질을 합성하고 특성을 분석하였다. 폴리에틸렌이민과 메틸 아크릴레이트의 중화반응으로 중간체를 합성하고, KOH로 가수분해하여 수용성의 카복실산 금속염 형태의 폴리에틸렌이민을 합성하였다. NMR, 점도, 삼투압을 측정하여 유도용질의 특성을 평가하였다. 그 염이 유도용질로서 사용할 수 있는지의 여부를 정삼투 실험을 통하여 알아보았다. 유도용질로서 수투과도와 역염 투과도를 측정하여 NaCl과 비교하였다. 정삼투와 나노여과의 혼성공정을 통하여 유도용질의 회수가능성을 보였다.
염기 처리에 의한 간단한 방법으로 합성된 $MnO_2$ (B-$MnO_2$)는 불균일 촉매시스템으로 호기성 조건에서 효과적인 아민 산화반응을 보여주었다. 이 B-$MnO_2$ 촉매는 다양한 종류의 방향족, 이원자 화합물, 비활성 지방족 등의 아민의 전환에 높은 활성과 선택성을 보여주었다. 이러한 산화반응은 온화한 온도($50^{\circ}C$)와 대기압의 공기 조건하에서 아민을 중간체인 이민으로 전환하고 자가 축합(self-condensation) 또는 산화적 탈수소화(oxidative dehydrogenation)을 통해 다이이민(diimine) 또는 나이트릴(nitrile)을 생성하였다. 사용된 촉매는 여과로 쉽게 분리할 수 있었고 5번 이상의 재사용 실험에서도 일정이상의 높은 수율을 보여주었다. 따라서 B-$MnO_2$는 아민 산화반응을 통해 이민과 나이트릴을 얻음에 있어 경제적으로나 환경친환적으로 효과적인 면을 보여 줌으로써, 그린화학(green chemistry)의 목적에 적합하다.
Solder resist ink와 회로표면과의 밀착력 향상을 위해 사용되는 soft etching 제의 기본 조성으로 과산화수소와 황산을 선정하고 inhibitor, 계면활성제, 안정제를 첨가하여 에칭 속도 $0.7{\sim}1{\mu}m/min$, 표면조도(Ra)값 $0.5{\sim}0.6{\mu}m$을 만족시키는 soft etching 제 개발을 위한 연구를 하였다. Inhibitor로는 butyl amine, cyclohexyl amine, 5-aminotetrazole (5-Azol)을 첨가하였으며 계면활성제로는 polyethylene glycol (PEG), polyethylene imine (PEI), piperidine을 안정제로는 butyl alcohol, isopropanol, 인산을 첨가하여 각각의 첨가제가 에칭 속도 및 표면조도에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 본 연구 결과 과산화수소 3% 황산 4%에 5-Azol 500 ppm, PEI 600 ppm, 인산 10 ppm 첨가 시 $0.7~1{\mu}m/min$을 만족시키는 에칭속도와 가장 좋은 표면조도를 갖는 것을 확인하였으며 solder test 결과 solder resist ink의 들뜸 현상이 발생하지 않는 것을 확인하였다.
고분자 입자에 그래핀이 코팅된 복합체를 제조하고 구조 및 형태변화를 통한 그래핀의 새로운 응용 가능성이 제기되고 있다. 그래핀이 표면에 흡착된 폴리스티렌 복합입자의 물성제어를 위해서, 물 분산매 하에 혼합방법과 혼합순서를 달리하여 흡착반응 시간과 혼합물 내의 순간적인 상대농도 차이를 조사하였다. 유화중합으로 중합된 폴리스티렌 입자에 폴리에틸렌이민을 흡착시켜 표면에 양전하를 갖게 만든 고분자 입자와, 흑연의 화학적 박리법으로 표면에 음전하를 갖도록 제조된 그래핀 산화물과의 서로 반대되는 전하를 갖는 두 입자의 흡착을 유도한 결과 흡착반응 시간이 길수록, 순간 상대 농도차가 클수록 균질하게 표면 코팅이 만들어지고, 응집이 적은 복합 입자를 제조할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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