Journal of the Korean Society of Clothing and Textiles
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v.28
no.1
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pp.165-171
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2004
The analytical method of toxic heavy metals in disposable diapers was developed. Disposable diapers obtained from Korea, Japan, America and German were determinated and quantified. Sample treatment (Total Digestion) was wet chemical acid digestion for extraction of nine hazardous inorganic elements (Sb, As, Pb, Cd, Cr, Co, Cu, Ni, Hg) in disposable diapers. Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICP-MS) and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer (ICP-AES) have been used for analyzing nine hazardous inorganic elements. The results were as follows : The concentration of extractable Sb which was treated for 3 hours with artificial urine and disposable diapers was higher than those of 6 hours and 24 hours. The concentration of extractable Cr was same as Sb. On the other hands, the behavior of Cu and Ni were different from Sb and Cr. Concentrations of extractable Cu and Ni increased as increasing the reaction time between artificial urine and disposable diapers.
Various studies have been done to improve the properties of the steel by adding boron to the steel. Some studies have reported on the analysis of the boron in steel by AAS (atomic absorption spectrometry), ICP-OES(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry), ICP-MS (inductively coupled plasma/mass spectrometry). The volatile loss of boron of steel in sample digestion and the separation procedure for avoiding matrix effect by high concentration of iron are difficulties for determination of boron in steel. The method to determine boron in steel by ICP-MS was developed without volatilization of boron in sample digestion step with $HNO_3-NH_4HF_2$ digestion method, and the additional separation process for avoiding matrix effect. Complete decomposition of steel with $HNO_3-NH_4HF_2$ digestion method, and boron determination by ICP-MS in the matrix of high concentration of iron were possible. Quantitative recoveries of boron in certified standard steel by new method in this study were 103 to 111%, and the relative standard deviation is less than 5%. The method detection limit was $1.17{\mu}g/g$.
This study investigated the effects of Pb/Tl ratio, Pb concentration and concomitant matrix elements on the measurement of Pb isotope ratios using multi-collector ICP/MS (AXIOM MC model). Accuracy and reproducibility of Pb isotope ratios in NBS 981 solution were estimated for 42 data measured from March to August 2001. Pb isotopes measured in rocks, bronzes and sediments were compared to data measured by TIMS. Reproducibilities for $^{206}Pb/^{204}Pb,\; ^{207}Pb/^{204}Pb,\;and\;^{208}Pb/^{204}Pb$ ratio were about 500 ppm (2sd) and for $^{207}Pb/^{206}Pb$\;and\;^{208}Pb/^{206}Pb$ were 100~200 ppm for 200 ng of Pb in NBS 981 solution. The optimum conditions for the analysis of Pb isotope ratios with AXIOM MC for best accuracy and reproducibility were defined as follows; 1) Pb/Tl ratio is about 10 2) Pb concentration is about 100 ng/ml 3) correction for mass discrimination is performed by exponential law using 2.3887 of $^{205}Tl/^{203}Tl$ and Pb mass fractionation factor empirically obtained from $ln(^{208}Pb/^{206}Pb)-ln(^{205}Tl/^{203}Tl)$ relationship. The sample data measured with MC/ICP/MS for acid-digested and chemically separated rock samples, and acid-digested bronze samples and sediment samples coincide with those of TIMS within analytical errors. Therefore, MC/ICP/MS is a rapid analytical technique for Pb isotope ratios with the similar precision compared with TIMS.
Inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS), one of the most commonly used instruments for metal analysis, was used to determine total uranium in soil. The method was named as "Modified ASTM C1345-96". When comparing with ASTM C1345-96, digestion time (2~3 days) was shorten to 7 hours and the treatment in furnace was eliminated. In analyses of 26 field soil samples, there was a significant difference in the average concentration of total uranium between modified ASTM C1345-96 and ASTM C1345-96 (F : 6.22 > Fc : 4.03, significance level : 0.05, n=26). The average concentration of modified ASTM C1345-96 was 1.8 times larger than that of ASTM C1345-96. In addition, modified ASTM C1345-96 was compared with other acid digestion methods for soil including ISO 11466, Modified ISO 11466, US EPA-3051, US EPA-3051A and US EPA-3052 using a certificated reference material (SRM 2711a, NIST) and field soil samples with different level of organic matter content (1.6%, 5.8%, 10.6%). Modified ASTM C1345-96 showed the best accuracy of 93.01% for SRM 2711a. Also, modified ASTM C1345-96 showed the higher extraction rates than other digestion methods by 11~45%.
A domestic round robin test(RRT) for the quantitative analysis of minor impurities was performed by a standard procedure and standard reference material. The certified reference material(CRM)s for B-doped Si thin film and analysis specimens and the analysis specimens were prepared by an ion beam sputter deposition method. These samples were certified by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) with isotope dilution method which il one of the most quantitative methods in chemical analysis. By using an international standard procedure(ISO/DIS-l4237) for the quantitative analysis of B in Si by SIMS, a domestic RRT was performed for these specimens. Although only a few laboratories participated in this RRT, the average B concentration well agreed with the certified value within 2% error.
Total impurity analysis of a primary standard solution is one of the essential procedures to determine an accurate concentration of the standard solution by the gravimetry. Bi impurity is determined in Pb standard solutions by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The direct nebulization of the Pb standard solution produces a significant amount of the Pb matrix-induced molecular ions which give rise to a serious spectral interference to the Bi determination. In order to avoid the spectral interference from the interferent $^{208}PbH^+$, the hydride generation method is employed for the matrix separation. The Bi hydride vapor is generated by reaction of the sample solution with 1% sodium borohydride solution. The vapor is then directed by argon carrier gas into the ICP after separation from the mixture solution in a liquid-gas separator made of a polytetrafluoroethylene membrane tube. The presence of 1000 ${\mu}$g/mL Pb matrix caused reduction of the bismuthine generation efficiency by about 40%. The standard addition method is used to overcome the chemical interference from the Pb matrix. Optimum conditions are investigated for the hydride-generation ICPMS. The detection limit of this method is 0.5 pg/mL for the sample solutions containing 1000 ${\mu}$g/mL Pb matrix.
Mass spectrometric analysis was carried out using multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS) for the precise and accurate determination of the isotope ratios of ultratrace levels of uranium dissolved in 3% $HNO_3$. We used the certified reference material (CRM) 112-A at a trace level of 100 pg/mL for the uranium isotopic measurement. Multiple collectors were utilized for the simultaneous measurement of uranium isotopes to reduce the signal uncertainty due to variations in the ion beam intensity over time. Mass bias correction was applied to the measured U isotopes to improve the precision and accuracy. Furthermore, elemental standard solution with certified values of platinum, iridium, gold, and thallium dissolved in 3% $HNO_3$ were analyzed to investigate the formation rates of the polyatomic ions of $Ir^{40}$$Ar^+$, $Pt^{40}$$Ar^+$, $Tl^{40}$$Ar^+$, $Au^{40}$$Ar^+$ for the concentration range of 50-400 pg/mL. Those polyatomic ions have mass-to-charge ratios in the 230-245 m/z region that it would contribute to the increase of background intensity of uranium, thorium, plutonium, and americium isotopes. The effect of the polyatomic ion interference on uranium isotope measurement has been estimated.
Objectives: The aims of this study were to compare concentrations and the correspondence of human blood cadmium by using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS) and inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS), which are representative methods of heavy metal analysis. Methods: We randomly selected 79 people who agreed to participate in the research project. After confirming the linearity of the calibration curves for GF-AAS and ICP-MS, the concentrations of cadmium in a quality control standard material and blood samples were measured, and the correlation and the degree of agreement were compared. Results: The detection limit of ICP-MS (IDL: $0.000{\mu}g/L$, MDL: $0.06{\mu}g/L$) was lower than that of GF-AAS (IDL: $0.085{\mu}g/L$, MDL: $0.327{\mu}g/L$). The coefficient of variation of the quality control standard material showed stable values for both ICP-MS (clinchek-1: 5.35%, clinchek-2: 6.22%) and GF-AAS (clinchek-1: 7.92%, clinchek-2: 5.22%). Recovery was relatively high for both ICP-MS (clinchek-1: 95.1%, clinchek-2: 92.8%) and GF-AAS (clinchek-1: 91.4%, clinchek-2: 98.8%), with more than 90%. The geometric mean, median, and percentile of blood samples were all similar. The agreement of the two instruments compared with the bias of the analytical values found that about 81% of the analytical values were within ${\pm}30%$ of the deviation from the ideal reference line (y=0). As a result of the agreement limit, the value included in the confidence interval was about 94%, which shows high agreement. Conclusion: In this study, we confirmed there was no significant difference in concentrations of a quality control standard material and blood samples. Since ICP-MS showed lower concentrations than GF-AAS at concentrations below the method detection limit of GF-AAS, it is expected that more precise results will be obtained by analyzing blood cadmium with ICP-MS.
A Griemm type Glow Discharge cell is attached to a commercial quadrapole based ICP-MS and used for the analysis of surface analysis. By employing 2.0mm diameter, mode and proper experimental conditions, several layers of few ${\mu}m$ thickness are analysed within 30 minutes. Multi-layers of Cu-Ni, Fe-Ni are analyzed with the resolution of 10nm by GDMS. Proper experimental conditions make a flat bottom crater shape and good resolution for multi-layer depth profile study.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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