육방정계 우르자이츠형의 산화아연은 n형 반도체로써 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 큰 엑시톤 바인딩 에너지를 가진 물질이다. 가스센서, 발광 다이오드, 염료 감응 태양 전지, 염료오염의 분해 등의 넓은 범위에서 활용이 가능하다. 합성 시 마이크로파 수열합성법을 사용하게 되면 높은 수율, 빠른 반응속도, 에너지 절약의 장점이 있다. 아민첨가제는 수산이온 생성 및 킬레이트 효과로 인해 산화아연 입자 형상을 조정하는 역할을 한다. 본 논문에서는 전구체로는 질산아연육수화물을 사용하였고, 형상조정제로는 에탄올아민, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 헥사메틸렌테트라민을 사용하였다. 수산화소듐을 사용하여 용액을 pH 11로 조정하였다. 합성된 산화아연은 별모양, 막대형, 꽃모양, 원추형의 다양한 형상을 확인할 수 있었다. 아민첨가제에 의한 물리 화학적 특성과 광학적 특성을 분석하기 위해 XRD, SEM, EDS, FT-IR, UV-vis 스펙트럼, PL 스펙트럼을 사용하였다.
분자체를 마이크로 파와 일반적인 수열 합성방법을 이용하여 같은 반응물로부터 제조하였으며 합성, 특성 분석 및 산화 반응 촉매로의 가능성을 비교하였다. FAPO-5는 마이크로 파에 의해 비교적 짧은 시간에 합성이 이루어 졌으며 일반 수열 합성에 비해 약 1/20 정도의 시간으로 합성이 가능하였다. 즉, 170oC에서 마이크로파의 경우 15분, 일반적인 수열 합성의 경우 약 6시간 이내에 합성이 완결되었다. 표면적 및 철의 배위 상태 등은 두 시료에서 큰 차이가 없었다. 마이크로파에 의해 얻어진 FAPO-5는 일반 수열 합성에 의해 얻어진 FAPO-5에 비해 에폭시화 반응에서 에폭시드의 수율이 높았으며 이는 상대적으로 큰 소수성 때문인 것으로 생각되었다.
수열합성 또는 후처리 방법을 통해 산 또는 염기능을 나타내는 다양한 종류의 이원기능 금속-유기 구조체 물질을 제조하여 대표적인 방향제 원료 중 하나인 자스민알데하이드(jasminaldehyde)를 합성하기 위한 벤즈알데하이드(benzaldehyde, $C_6H_5CHO$)와 헵탄알(heptanal, $C_6H_{13}CHO$)의 알돌 축합반응의 촉매로 활용하였다. 실험 결과, 산 또는 염기점 모두에서 축합반응이 진행되었으며, 촉매 성능은 기능기의 도입 여부 및 종류와 금속-유기 구조체의 물리적인 특성에 크게 의존하였다. Jasminaldehyde 선택도는 황산 기능기를 도입한 경우에는 금속-유기 골격체의 종류에 상관없이 감소하였으나, 아민 기능기를 도입한 경우에는 금속-유기 골격체의 종류에 따라 상반된 경향을 나타내었다. 평가한 촉매 중 MIL-101의 촉매 성능이 가장 우수하였는데, 이러한 결과는 MIL-101이 알돌 축합반응의 촉매로 작용하기에 충분한 산량과 적당한 산세기를 가지고 있으며, 세공 크기가 넓어 크기가 큰 생성물의 물질이동 측면에서 유리하기 때문인 것으로 판단된다.
The increasing demand for energy storage in mobile electronic devices and electric vehicles has emphasized the importance of electrochemical energy storage devices such as Li-ion batteries (LIBs) and supercapacitors. For reversible Li storage, alternative anode materials are actively being developed. In this study, we designed and fabricated an Nb2O5-Li3VO4 composite for use as an anode material in LIBs and hybrid supercapacitors. Nb2O5 powders were dissolved into a solution and the precursors were precipitated onto Li3VO4 through a simple, low-temperature hydrothermal reaction. The annealing process yielded an Nb2O5-Li3VO4 composite that was characterized by X-ray diffraction, electron microscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy. Electrochemical tests revealed that the Nb2O5-Li3VO4 composite electrode demonstrated increased capacities of approximately 350 and 140 mAh g-1 at 0.1 and 5 C, respectively, were maintained up to 1000 cycles. The reversible capacity and rate capability of the composite electrode were enhanced compared to those of pure Nb2O5-based electrodes. These results can be attributed to the microstructure design of the synthesized composite material.
In this study, photocatalytic degradation of ammonia in petrochemical wastewater is investigated by solar light photocatalysis. Two-dimensional ultra-thin atomic layer structured MoS2 are synthesized via a simple hydrothermal method. We examine all prepared samples by means of physical techniques, such as SEM-EDX, HRTEM, FT-IR, BET, XRD, XPS, DRS and PL. And, we use fullerene modified MoS2 nanosheets to enhance the activity of photochemically generated oxygen (PGO) species. Surface area and pore volumes of the MoS2-fullerene samples significantly increase due to the existence of MoS2. And, PGO oxidation of MB, TBA and TMST, causing its concentration in aqueous solution to decrease, is confirmed by the results of PL. The generation of reactive oxygen species is detected through the oxidation reaction from 1,5-diphenyl carbazide (DPCI) to 1,5-diphenyl carbazone (DPCO). It is found that the photocurrent density and the PGO effect increase in the case with modified fullerene. The experimental results show that this heterogeneous catalyst has a degradation of 88.43% achieved through visible light irradiation. The product for the degradation of NH3 is identified as N2, but not NO2- or NO3-.
통영광산은 첨열수광상으로서 능망간석 , 백운모, 일라이트, 황철석 , 방연석 , 황동석 , 섬아연석 , 아칸다이트 및 헤사이트등의 광물을 수반하는 초기의 광석광물 침전시기와 후기의 맥석광물 침전시기로 구분된다. 초기는 반복적인 대상구조를 띠고, 황화광물이 침전된 시기로서 텔루리움 광물과 함께 엘렉트럼이 산출된다. 후기에는 주로 단산염 광물과 천금속광물이 침전되었다. 통영 열수계에서 광화단계에 따른 상이한 열수유체의 변천과정을 구체적으로 규명하기 위하여 프로그램 CHILLER를 이용한 수치모델링이 실시되었다. 반응경로 모델링은 28$0^{\circ}C$에서 모암인 안산암과의 반응을 비롯하여, 27$0^{\circ}C$에서 12$0^{\circ}C$까지의 단순한 등압 냉각, 비등과 지하수의 혼입에 따른 희석 및 압력파 온도가 감소되는 조건에서 수행하였다. 모델링 결과 초기 광화유체는 산성용액(pH=5.7)으로 상대적으로 높은 염농도와 금속원소 함량이 높다. 장화유체 내의 금의 함량은 열수계의 천금속원소 총량과 황화물의 활동도에 의해 지배된다. 통영 천열수계에서의 광화작용은 천부에서 일어난 참화유체의 비등과 이에 수반된 가열된 지하수의 흔입에 의한 반응경로를 반영하며, 현미경에서 관찰된 광물공생 특성과 모델링에 의한 침전광물의 조합 및 엘렉트럼의 화학조성 등에서 동일한 경향을 나타낸다. 이러한 유사성은 Te 함유하는 천열수 금 . 은광상이 열수계에서의 비등과 유체혼합(희석)에 의해 생성되었음을 지시한다. 반응경로 모델링 연구는 광상성인을 이해하는 중요한 수단이며, 유사한 지질환경에서의 광강탐사에 유용한 자료로 활용될 것으로 생각된다.
포항지역 널리 분포하고 있는 규질이암으로부터 상업화를 위한 50리터 bench scale 수열장치를 사용하여 Na-A형 제올라이트의 합성을 성공적으로 수행하였고 또한 이 제올라이트를 이용하여 환경 개선재로 활용하는 연구를 수행하였다. 초기물질로 사용된 규질이암은 제올라이트의 주요 성분인 $SiO_2$ 및 $Al_2O_3$가 각각 70.7% 및 10.0% 함유되어 제올라이트의 합성에 유리한 조성을 가지고 있다. 이전의 실험실적 규모에서 수행된 동일한 조건인 $Na_2O/SiO_2\;=\;0.6$, $SiO_2/Al_2O_3\;=\;2.0$, $H_2O/Na_2O\;=\;98.6$의 조성비로 $80^{\circ}C$에서 18시간 동안 합성한 결과, Na-A형 제올라이트의 결정도 및 결정형태는 실험실적 규모와 유사하였고, 회수율 및 양이온 교환능은 각각 95% 및 215 cmol/kg으로 실험실적 규모에서 보다 약간 우수한 결과를 나타냈다. 합성된 Na-A형 제올라이트를 이용하여 모사폐액(Pb, Cd, Cu, Zn 및 Mn)에 중금속 제거율을 조사한 결과, 중금속 제거율은 Pb > Cd > Cu = Zn > Mn의 순서이었다. Mn을 제외한 다른 중금속들은 1500 mg/L에서 99% 이상의 제거율을 보였고, Mn의 경우도 98%의 제거율을 보여 합성된 Na-A형 제올라이트는 중금속 흡착제로서 우수한 특성을 나타냈다.
리튬이온전지의 음전극으로 사용하기 위해 주로 알카리 수열합성법과 열처리에 의해 제조되는 $TiO_2$ 나노튜브의 전기화학적 특성에 관한 연구결과를 조사하여, 그 충방전 특성을 분석하였다. 현재까지 리튬과 $TiO_2$의 전기화학반응으로 생성되는 $Li_xTiO_2$의 이론용량인 $335mAh\;g^{-1}$(x=1)를 초과하는 최대방전용량 $338mAh\;g^{-1}$(x=1.01)을 $TiO_2(B)$ 상을 갖는 나노튜브가 나타내었다. 이것은 리튬의 자가확산이 활성에너지 0.48 eV 정도로 느리므로 이보다 확산거리가 짧도록 $TiO_2$ 나노튜브의 구조를 조정하여 리튬 수송이 원활하도록 하였기 때문이다. 또한 $TiO_2$ 나노튜브 구조체는 벌크상은 물론 표면에서의 뛰어난 이온저장성 때문에 리튬이온전지의 음전극 소재뿐만 아니라 고출력 특성이 필요한 커페시터 소자의 전극소재로도 활용할 수 있다.
알칼리 수열합성법에 의해 높은 비표면적을 갖는 티타니아 나노튜브(TiNT)를 합성하였다. 가시광용 광촉매로서의 응용성을 조사하기 위해 CdS 나노입자와 조성(r=TiNT/(CdS+TiNT))을 바꿔가며 일련의 무기 복합필름을 제조하였다. 또한 비교를 위해 티타니아 나노튜브 대신 티타니아 나노입자와 CdS로 구성된 복합체를 역시 제조하였다. 합성된 티타니아 나노튜브는 $200^{\circ}C$ 이상의 소결온도에서 부분적으로 튜브 구조의 붕괴가 시작되었지만, CdS와의 복합체는 $450^{\circ}C$ 까지도 비교적 안정한 구조를 유지하였다. (CdS+TiNT)복합필름은 티타니아 나노입자 복합계와 비교할 때 가시광 흡수 측면에서는 유사한 정도를 나타내었지만, 수소생산 활성과 광전류 발생은 오히려 훨씬 낮은 값을 나타내었다. 결과적으로, 티타니아 나노튜브는 그의 높은 비표면적에도 불구하고 자기들끼리의 응집성이 강하여 CdS와의 전기적 상호작용이 약하며, 특히 얇은 튜브벽 두께(${\sim}3nm$)와 낮은 결정성에 기인하는 약한 광전류 특성은 이의 광촉매로서의 응용성을 상당히 제한하는 요소로 나타났다.
본 연구에서는 리튬전지 내 양극 재료로서 리튬-철계 산화물의 응용가능성을 모색하기 위하여 여러 제조방법에 따라 변화되는 전기화학적 특성을 고찰하고자 하였다. 철산화물에 대한 기본적인 양극 전기화학적 특성을 관찰하기 위해 철판, 철분말을 산화시켜 제작한 전극과 FeOOH 분말로 제작한 전극을 전류전위 순환실험을 실행하였다. 그 결과 철판과 FeOOH분말 전극의 경우 거의 리튬 층간의 산화-환원 반응이 일어나지 않음을 알 수 있었으며 철 분말의 산화물 전극에서는 리튬이온의 환원반응 피크는 보이나 산화반응은 거의 관찰되지 않았다. 또한 출발 물질 $FeCl_3-6H_2O,\;NaOH.\;LiOH$를 혼합하여 저온으로 가열하여 층상의 $LiFeO_2$를 합성하였으며, 출발 물질의 조성비를 바꾸어 그 영향을 조사하였다. 그 결과 NaOH의 첨가량이 증가할수록 전극의 용량과 효율은 감소하나 용량의 감소율은 작아짐을 알 수 있었다. $NaOH/FeCl_3/LiOH$의 몰 비를 2/1/7로 조성하여 합성하였을 때 가장 큰 용량을 보였으나 효율은 30회 순환 후 급격히 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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