본 연구에서는 HVPE (Hydride Vapor Phase Epitaxy) 방법으로 Si 위에 GaN/AIN/Al/Si 구조를 제작하고, AlN 버퍼층의 두께에 따른 광학적 특성을 조사함으로써 효과적인 eaN 성장을 위한HVPE에서의 공정 방법을 개선하고자 하였다. 이를 위해 Al을 증착한 Si 기판과 그렇지 않은 경우를 PL측정을 통해 그 효과를 관찰하였고, $5{\AA}$ 두께의 Al 대해 AlN 버퍼층의 두께를 변화시켜가면서 GaN를 성장시켜 그 특성을 조사하였다. Al을 증착한 경우가 증착하지 않은 경우에 비해 광학적 특성이 우수한 것으로 나타났으며, AlN의 두께 변화에 대해서는 양질의 GaN를 얻기 위한 최적의 두께는 약 $260{\AA}$ 인 것으로 나타났다. 이 경우 SEM을 이용한 표면사진에서 GaN의 초기성장이 hexagonal형태로 성장되고 있음을 관찰할 수 있었다. 또한 XRD의 회절 패턴은 GaN가 {0001} 방향으로 우선 배향성을 가지고 성장되고 있음을 보여주고 있었다.
HVPE 법으로 sapphire 기판 위에 두께 9$\mu\textrm{m}$의 GaN film을 성장하였다. Sapphire위에 직접 성장된 GaN film은 crack free로 mirror surface를 나타내었고 dislocation density는 $2{\times}10^9/cm^2$이었다.$SiO_2$ mask pattern을 사용하여 성장된 ELO GaN film도 대부분이 mirror surface를 나타내었으나 표면 일부에서 coalescence가 덜 이루어져 stripe 방향으로 hole이 존재하였다. ELO GaN film의 mask 윗부분은 window 부분에 비해 낮은 dislocation density를 나타냈다. 특히 mask center와 window사이 영역에서는 거의 dislocation이 없었다. ELO GaN film의 dislocation density는 평균 $8{\times}10^7/cm^2$.이었다.
The freestanding GaN substrates were grown by hydride vapor phase epitaxy (HVPE) on (0001) sapphire substrate and prepared by using laser induced lift-off. After a mechanical polishing on both Ga and N-surfaces of GaN films with 100$\mu\textrm{m}$ thick, their polarities have been investigated by using chemical etching in phosphoric acid solution, 3 dimensional surface profiler and Auger electron spectroscopy (AES). The composition of the GaN film measured by AES indicted that Ga and N terminated surfaces have the different N/Ga peak ratio of 0.74 and 0.97, respectively. Ga-face and N-face of GaN revealed quite different chemical properties: the polar surfaces corresponding to (0001) plane are resistant to a phosphoric acid etching whereas N-polar surfaces corresponding to(0001) are chemically active.
실리콘 기판에 GaN 에피성장을 확인하기 위해, P형 Si(100), Si(111) 기판 전면에 버퍼층으로 40 nm 두께의 코발트실리사이드를 형성시켰다. 형성된 코발트실리사이드 층에 연속으로 HVPE(hydride vapor phase epitaxy)로 하나는 $850^{\circ}C$-12분 + $1080^{\circ}C$-30분(공정I)과, 또 하나 조건은 $557^{\circ}C$-5분 + $900^{\circ}C$-5분(공정II) 조건으로 각각 나누어 진행하여 보았다. GaN의 에피성장을 광학현미경, 주사전자현미경, 주사탐침현미경, 그리고 HR-XRD로 확인하였다. 공정I로는 GaN의 에피성장이 진행되지 않았으며, 공정II에서는 에피성장이 진행되었다. 특히 공정 II는 열팽창에 의해 실리콘 기판과의 자가정렬적인 기판분리 현상을 보였으며, XRD로 GaN의 0002 방향의 결정성 (crystallinity)을 ${\omega}$-scan으로 확인한 결과(100)면 방향의\ 실리콘과 코발트실리사이드를 버퍼층으로 활용하고 저온에서 HVPE를 진행한 조합이 GaN의 에피성장에 유리하였다.
HVPE(hydride vapor phase epitaxy)법으로 (111) $MgAl_2O_4$기판 위에 $10~240\mu{m}$두께의 GaN를 성장하고, GaN의 두께에 따 광학적 성질을 조사하였다. $MgAl_2O_4$기판 위에 성장된 GaN의 PL 특성은 결정성장온도에서 기판으로부터 Mg이 out-diffusion하여 auto-doping 됨으로써 불순물이 첨가된 GaN의 PL 특성을 나타내었다. 10K의 온도데서 측정된 PL 스펙트럼은 자유여기자와 속박여기자의 재결합천이에 의한 피크들과 불순물과 관련된 도너-억셉터 쌍 사이의 재결합 및 이의 포논 복제에 의한 발광으로 구성되었으며, 깊은 준위로부터의 발광은 나타나지 않았다. 중성 도너에 속박된 여기자 발광 에너지와 라만 $E_2$모드 주파수는 GaN의 두께가 증가함에 따라 지수 함수적으로 감소하였으며, GaN 내의 잔류 응력에 대하여 라만 E2 모드 주파수는$\Delta$$\omega$=3.93$\sigma$($cm^{-1}$/GPa)의 관계로 변화하였다.
수소화물 기상 증착법을 이용하여 [0001] 방향에서 $0.3^{\circ}$ 기울어진 사파이어 기판 위에 InN 나노 알갱이를 성장 시켰고, 다양한 성장 조건에 따라 InN 나노 알갱이의 성장이 어떻게 영향 받는지 x-선 산란을 이용하여 연구 하였다. 모든 시료는 암모니아 사전 처리 작업을 한 사파이어 기판 위에 증착하였다. 염화수소 유량, 성장온도, 소스 영역온도에 따라 InN 나노 알갱이의 성장이 영향을 받음을 알 수 있었으며, 갈륨과 인듐을 혼합한 소스를 사용하였음에도 불구하고, 성장 조건에 따라 InN가 성장되지 않는 경우가 있었으며, 이 때는 특히 (001) 방향의 GaN 이외에 (100)및 (101) 방향의 GaN 나노알갱이들이 급격히 많이 생성됨을 확인하였다.
대구경, 고품질 GaN 단결정 기판은 HVPE 방법을 이용하여 제조하였다. 이때 성장 방법은 기판인 $Al_2O_3$ 단결정 기판을 질화처리 하였으며, 이종기판 성장 시 야기되는 격자 불일치와 성장 후 냉각동안에 열팽창 계수의 불일치로 야기되는 휨이나 crack 발생을 제거하기 위하여 step-growth 방법을 사용하였다. 사파이어 위에 성장된 GaN의 기판은 두께가 380um이며, 직경은 3"로 crack 발생은 없었으며, $600^{\circ}C$에서 레이저 분리 방법을 이용하여 사파이어와 분리하였다. 그러나 분리된 기판은 이종기판과의 접촉면에서 고밀도 결함발생으로 인하여 휨이 발생하였으며, 표면을 연마한 후 DCXRD의 FWHM은 107 arcsec, PL을 이용한 결함밀도는 $6.2\times10^6/cm^2$으로 나타났다.
혼합소스 HVPE(hydride vapor phase epitaxy) 방법으로 InGaN/AlGaN의 이종접합구조(heterostructure)의 LED (light emitting diode)를 선택성장(SAG : selective area growth)하였다. InGaN/AlGaN 이종접합구조를 혼합소스 HVPE로 연속 성장하기 위하여 새로운 디자인의 multi-sliding boat를 도입하였다. SAG-InGaN/AlGaN LED의 상온 EL(electroluminescence) 특성은 주입전류가 20mA일 때 중심파장은 425nm였다. Multi-sliding boat를 이용한 혼합소스 HVPE 방법이 질화물 반도체 LED를 성장하는 유용한 방법이 될 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 패턴화된 사파이어 기판 위에 HVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy System) 법에 의해 50 nm 두께의 AlN thin film을 증착한 뒤, 에피층 구조가 MO CVD에서 성장되었다. AlN 버퍼층 박막의 표면형상이 SEM, AFM에 의해서, 에피층 구조의 GaN 박막의 결정성은 X-선 rocking curve에 의해 분석되었다. 패턴화된 사파이어 기판 위에 증착된 GaN 박막은, 사파이어 기판 위에 증착된 GaN 박막의 경우보다 XRD 피크 세기가 다소 높은 결과를 나타냈다. AFM 표면 형상에서 사파이어 기판 위에 AlN 박막이 증착된 경우, GaN 에피층 박막의 p-side 쪽의 v-pit 밀도가 상대적으로 낮았으며, 결함밀도가 낮게 관찰되었다. 또한, AlN 버퍼층이 증착된 에피층 구조는 AlN 박막이 없는 에피층의 광출력에 비해 높은 값을 나타냈다.
In this paper, GaN film was grown on AlN/PSS by hydride vapor phase epitaxy compared with GaN on planar sapphire. Thin AlN layer for buffer layer was deposited on patterned sapphire substrate (PSS) by metal organic chemical vapor deposition. Surface roughness of GaN/AlN on PSS was remarkably decreased from 28.31 to 5.53 nm. Transmittance of GaN/AlN grown on PSS was lower than that of planar sapphire at entire range. XRD spectra of GaN/AlN grown on PSS corresponded the wurzite structure and c-axis oriented. The full width at half maximum (FWHM) values of ${\omega}$-scan X-ray rocking curve (XRC) for GaN/AlN grown on PSS were 196 and 208 arcsec for symmetric (0 0 2) and asymmetric (1 0 2), respectively. FWHM of GaN on AlN/PSS was improved more than 50% because of lateral overgrowth and AlN buffer effect.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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