• 제목/요약/키워드: High-performance liquid chromatography analysis

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HPLC를 이용한 농업용수, 논토양, 및 현미 중 metamifop의 잔류분석법 개발 (Development of a Residue Analysis Method for Metamifop in Paddy Water, Soil, and Rice with HPLC)

  • 박희원;문준관
    • 농약과학회지
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    • 제21권1호
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    • pp.68-74
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    • 2017
  • 고성능 액체크로마토그래프(HPLC)를 이용한 농업용수, 논토양, 현미 중 잔류 metamifop을 분석하기 위한 최적화한 추출법과 정제법을 조합하여 분석법을 개발하였다. 농업용수 중 잔류량은 ethyl acetate로 분배 추출, 논토양 중 잔류량은 아세톤으로 추출하고, $Extrelut^{(R)}$ NT 흡착 정제 후 실리카 SPE로 정제하여 HPLC로 분석하였다. 현미 중 잔류량은 아세톤으로 추출하고, $Extrelut^{(R)}$ NT 흡착 정제과정과 acetonitrile/hexane 분배 후 실리카 SPE로 정제하여 HPLC로 분석하였다. 확립된 분석법의 검출 한계(limit of detection, LOD)는 1.0 ng이었고, 시료의 양을 고려한 방법정량한계(method limit of quantitation, MLOQ)는 농업용수, 논토양과 현미 각각 0.001 mg/L, 0.01 mg/kg이었다. 표준검량선은 0.05 mg/kg 농도에서 5.0 mg/kg 범위까지 직선성을 보였고 ($R^2=0.9999$), 시료 중 회수율은 0.01, 0.05 mg/L 수준으로 첨가된 농업용수에서 각각 $91.3{\pm}3.5$, $93.2{\pm}6.3%$이었다. 0.1, 0.5 mg/kg 수준으로 첨가한 A토양시료 중 회수율은 각각 $92.5{\pm}4.0$, $92.7{\pm}4.0%$이었고, B토양시료 중 회수율은 $102.3{\pm}4.4$, $98.9{\pm}7.9%$로 확인되었다. 또한, 0.1, 0.5 mg/kg 수준으로 첨가한 현미시료 중 회수율은 각각 $93.0{\pm}6.9$, $85.0{\pm}3.5%$로 확립된 분석법은 농업용수, 논토양, 그리고 현미중 잔류 metamifop의 분석에 적용할 수 있을 것이다.

HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 Imazapyr의 공정분석법 확립 (Development of an Official Analytical Method for Determination of Imazapyr in Agricultural Commodities using HPLC-UVD)

  • 장진;김희정;고아영;이은향;주윤지;김진홍;장문익;이규식
    • 농약과학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.5-13
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    • 2015
  • 농산물 중 잔류농약의 안전관리를 위해 2014년 신규 기준설정 농약인 imazapyr의 분석법을 개발하였고 분석법의 정확성, 재현성, 정밀성, 선택성, 직선성에 대한 검증을 통하여 잔류농약 분석을 위한 공정분석법으로서의 유효성을 검증하였다. Imazapyr는 imidazolinone계 화합물로 아미노산의 생성을 억제하여 잡초의 생장을 방제하는 제초제이다. Imazapyr는 CODEX를 포함한 미국, 일본 등에서 잔류허용기준(MRL)이 설정되어 있으며, 우리나라에서도 대두에 대해 잔류허용기준을 설정할 예정이다. 비록 기준은 대두에 우선 설정되지만 농산물 전반에 대한 안전관리를 위해 곡류, 콩류, 채소류, 과일류, 서류에 대한 분석법를 개발하였고, 각 농산물군의 대표작물인 대두, 고추, 감귤, 현미, 감자 시료에 대해 분석법을 개발하였다. 시료 중 imazapyr를 methanol을 이용해 추출하고 dichloromethane으로 액-액 분배하여 극성 간섭물질을 제거하였으며, 현미 및 대두 등 유지시료의 경우 n-hexane/acetonitrile 분배법을 적용하여 유지성분을 추가로 제거하였다. 분석기기로는 Imazapyr의 낮은 증기압과 UV 파장의 빛에 대한 흡광성을 감안하여 HPLC-UVD를 사용하였다. 확립된 분석법에서 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.99% 이상으로 우수한 직선성을 보였으며, 5개 대표 농산물에 imazapyr를 3개 농도에서 5회 반복하여 수행한 결과 회수율은 72.1-108.0%이었고 분석오차는 10% 미만으로 잔류농약 분석을 위한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)에 적합하였다. 본 연구에서 확립된 분석법은 식품 중 imazapyr의 안전관리를 위한 공정분석법으로 사용될 것이다.

한국인 상용 수산물 식단의 비타민 B9과 B12 함량 (Contents of vitamin B9 (folate) and B12 (cobalamins) in commonly consumed seafood menus in Korea)

  • 박은영;정보미;천지연
    • Journal of Nutrition and Health
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    • 제54권2호
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    • pp.211-223
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    • 2021
  • 본 연구는 한국인이 주로 상용하는 수산물을 이용한 다소비 메뉴 39종을 선정하고, 이를 기준 레시피로 조리한 후 이들에 대한 비타민 B9 (엽산)과 B12 (코발라민류) 함량을 분석하였다. 국가식품영양성분 데이터베이스 자료로 활용하기 위한 데이터의 신뢰도 확보를 위해 비타민 B9(trienzyme-L. casei법)과 B12 (immunoaffinity-HPLC/PDA) 분석법의 유효성을 검증하였으며 분석품질관리를 수행하였다. 각 성분 분석법의 정확성, 정밀성, 특이성, 상관성, 검출한계 및 정량 한계를 분석한결과 모두 AOAC 가이드라인 수용 기준에 충족되는 결과를 얻었으며, 분석품질관리도표를 전 분석 기간 동안 작성하여 확보된 분석 데이터의 신뢰도를 확보하였다. 상용 수산물 메뉴의 비타민 B9과 B12 함량을 분석한 결과 각각 1.83-523.08 ㎍/100 g과 0.11-38.30 ㎍/100 g의 범위로 사용된 재료와 조리법의 특성에 따라 다양하게 나타났다. 비타민 B9 함량은 구이류의 김구이 (523.08 ㎍/100 g)가 가장 높은 함량을 보였으며, 볶음류에서 건새우볶음 (128.34 ㎍/100 g)과 잔멸치볶음 (121.53 ㎍/100 g)이 높은 함량을 나타내었다. 비타민 B12함량은 찜·조림류의 꼬막찜 (38.30 ㎍/100 g)이 가장 높은 함량을 보였으며, 구이류의 김구이 (29.79 ㎍/100 g)와 볶음류의 멸치마늘종볶음 (18.99 ㎍/100 g)으로 높은 함량을 나타내었다. 유사 재료의 조리법에 따른 비타민 B9과 B12 함량을 비교하면 비타민 B9의 경우 물 사용량이 많은 국·탕·찌개류는 다른 시료군 (볶음, 찜, 조림, 구이, 튀김 및 무침)에 비하여 비교적 낮은 함량을 나타내어 수산물과 다양한 채소류를 함께 볶는 볶음 메뉴가 비타민 B9 섭취에 도움을 줄 것으로 보인다. 비타민 B12의 경우 식물성 식품에는 발견되지 않고 주로 동물성 식품에만 존재하는데 본 연구 결과 김 및 미역과 같은 해조류 메뉴는 채식주의자들에게 비타민 B12의 좋은 급원메뉴가 될 수 있을 것으로 보여진다. 본 연구는 분석법 검증 및 품질관리를 통하여 분석 신뢰도를 확보하였으며 이와 함께 제공된 한국 상용수산물 메뉴의 비타민 B9과 B12 함량데이터는 한국인의 보건영양 정책 수립을 위한 국가식품영양성분 데이터베이스 자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

커피와 커피박 침출주의 항산화 활성 및 주요 생리활성 물질의 비교 분석 (Antioxidant activity and comparative analysis of major functional compounds in liqueur using coffee and coffee-ground)

  • 강정은;박선경;궈텐자오;강진용;이두상;김종민;권오준;이욱;허호진
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.560-567
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    • 2016
  • 본 연구는 커피의 부산물로 발생되는 커피박으로 침출주를 제조함으로써 커피박의 산업적 활용 가치 재고를 알아보기 위하여 진행되었다. 커피박의 항산화 활성과 생리활성 물질을 분석, 비교하기 위하여 커피와 커피박을 각각 25%와 35% 담금술에 침지하여 CL, CGL를 제조하였다. 제조한 담금술을 대학생을 대상으로 관능평가를 실시한 결과 상대적으로 CGL가 CL에 비해 상대적으로 우수한 기호도를 보였다. 기호도가 높은 CGL와 기호도가 낮은 CL의 항산화 활성 정도를 비교하기 위해 동량의 건조물을 이용해 총 페놀 함량과 항산화 활성 실험을 실시하였다. 총 페놀 함량 분석 결과 35% CGL(1개월)이 $1,000{\mu}g/mL$에서 169.5 mg GAE/g of dried extract으로 가장 높게 나왔고, 항산화 활성 실험 결과 CE와 CL, CGL 모두 유사한 DPPH 라디칼 소거활성과 FRAP 활성을 나타내었다. 따라서 커피 가공 부산물인 커피박에도 DPPH 라디칼 소거활성과 FRAP 활성을 유도하는 phytochemical로서의 생리활성 물질이 잔존하는 것으로 판단된다. 결국 커피박에도 커피와 유사하게 생리활성 물질이 존재하는지 알아보기 위하여 동량의 건조물을 이용해 HPLC 정성 정량 분석을 실시한 결과 CGL(35.0~38.5 mg/g of dried extract)는 CE(34.9 mg/g of dried extract)에 비해 클로로겐산 함량이 0.3~10.5% 가량 더 많았고, CGL(39.2~42.1 mg/g of dried extract)는 CE(35.6 mg/g of dried extract)에 비해 카페인 함량이 10.0~18.2% 가량 더 많은 것으로 나타났다. 본 연구 결과를 종합해볼 때, 커피 가공 부산물인 커피박이 대표적인 생리활성 물질로 알려진 클로로겐산과 카페인을 일정 수준 이상으로 함유하고 있어 커피와 유사한 라디칼 소거활성 등 in vitro 항산화 활성을 가지고 있음을 확인하였다. 더불어 침출주의 경우 커피 대비 기호도도 상대적으로 우수하여 산업적으로 충분히 활용 가능할 것으로 판단된다.

레토르트식품에 함유되어 있는 당 함량 분석 (Sugar Contents Analysis of Retort Foods)

  • 정다운;임준;김천회;김영경;박윤진;정윤화;엄애선
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제44권11호
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    • pp.1666-1671
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    • 2015
  • 본 연구에서는 서울 및 경기 지역에서 유통되고 있는 레토르트식품 중 카레류 21건, 짜장류 16건, 소스류 17건, 고기류 16건인 총 70건을 수거하여 당 함량을 분석하였다. 분석결과 값과 제품의 영양성분표에 표시된 당 함량을 비교하여 제품에 표시된 당 함량이 소비자에게 신뢰성 있는 영양정보를 제공하는지 확인하기 위해 연구를 진행하였으며 식품공전의 방법에 따라 실험하였다. 분석 결과 카레류, 짜장류, 소스류, 고기류 제품의 전체 당 함량 분포는 $0.35{\pm}0.02{\sim}25.44{\pm}0.78g/100g$을 보였으며, 그중 소스류가 $0.35{\pm}0.02{\sim}25.44{\pm}0.78g/100g$으로 상대적으로 가장 높은 함량 분포를 보였고, 고기류 $1.98{\pm}0.08{\sim}11.07{\pm}0.10g/100g$, 짜장류 $1.76{\pm}0.02{\sim}5.16{\pm}0.00g/100g$, 카레류 $1.05{\pm}0.03{\sim}4.63{\pm}0.03g/100g$의 순서임을 확인하였다. 이는 제품에 표시된 영양성분 함량 대비 소스류 18~118%, 고기류 70~119.8%, 짜장류 29~118%, 카레류 40~119.5%였으며, 분석 결과는 제품에 표시된 당 함량 대비 120% 미만으로 레토르트식품 70건 모두 허용 오차 기준을 준수하고 있어 소비자에게 신뢰성 있는 영양성분표시 정보를 제공하고 있음을 확인하였다. 가공식품의 선택 및 구매 시 제품의 영양성분표에 표시된 당 함량을 확인하여 WHO의 하루 당 섭취 권고량인 50 g의 범위를 넘지 않도록 당 함량이 적은 제품을 선택하도록 하고, 산업체에서도 물엿이나 설탕과 같은 당 성분의 사용을 줄이도록 노력해야 할 것이다. 이상의 결과로 소비자들이 식품에 표시된 당 함량의 확인을 통하여 건강에 적합한 식품을 구매할 수 있을 것으로 판단되며, 지속적으로 영양표시의무 식품을 대상으로 하여 영양성분 함량 표시 조사 연구가 필요하다고 생각된다.

포도전정가지 추출물이 UVB로 유도된 결합 조직 손상에 미치는 피부 보호 효과 (Skin Protection Effect of Grape Pruning Stem Extract on UVB-induced Connective Tissue Injury)

  • 김정희;김극준
    • 생명과학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.141-147
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    • 2018
  • 본 연구는 포도수확 후 버려지는 가지를 이용한 포도전정가지 추출물(Grape Pruning Stem Extracts, GPSE)에 함유된 polyphenol류 중 항산화, 항염증, 항암 등의 효과가 있다고 알려진 rutin, procyanidin B3, quercetin, kaempferol의 함량을 분석하고, UVB로 유도된 HR-1 mice의 손상된 피부에 대한 교원섬유, 탄력섬유 파괴억제 효과를 측정하여 기능성 화장품 소재로서의 응용 가능성을 확인하고자 하였다. 포도전정가지에서 polyphenol 성분을 80% EtOH로 추출하고 여과하여 농축한 후, 동결건조하여 $-20^{\circ}C$에 보관하면서 사용하였다. GPSE의 유효성분 함량은 HPLC를 사용하여 분석하였다. 피부손상을 유도하기 위해 UVB를 HR-1 hairless mice에 조사하였고, 손상된 피부에 교원섬유 파괴억제 효과를 보기 위해 Masson's trichrome stain, 탄력섬유 파괴 억제 효과를 보기 위해 Verhoeff's elastic fiber stain, MMP-9 단백 발현을 보기 위해 면역조직화학적 염색을 실시하였다. 본 연구에 사용된 포도전정가지 시료 53 kg에서 EtOH 분획 추출물 2.34 kg을 추출하여 4.42%의 수율 결과를 얻었다. 유효성분 분석결과, procyanidin B3, 0.28 mg/g, rutin 12.81 mg/g, quercetin 0.51 mg/g 및 kaempferol 8.24 mg/g로 나타났다. GPSE와 serum base를 혼합 도포한 그룹에서 UVB에 의한 교원섬유와 탄력섬유를 분해하는 MMP-9 단백발현 결과, 대조군 대비 평균 약 90% 감소 억제하는 효과를 볼 수 있었다. 교원섬유 파괴억제 효과는 모든 농도에서 평균 24%의 억제율과, GPSE와 serum base의 혼합물 농도 2,000 mg/kg 에서 43%로 가장 우수한 교원섬유 파괴억제효과가 나타났으며, 탄력섬유파괴 억제 효과는 모든 농도에서 평균 12%의 억제율과 GPSE와 serum base의 혼합물 농도 1,000 mg/kg에서 35%로 가장 우수한 탄력섬유 파괴 억제 효과가 있는 것으로 나타났다. 이 결과는 GPSE가 진피층의 세포 외 기질에 UVB 조사에 의해 파괴되는 교원섬유, 탄력섬유의 파괴를 억제하는 작용을 한다는 것을 알 수 있었다. 이상의 결과로 포도전정가지로부터 rutin, kaempferol, quercetin, procyanidin B3 등의 폴리페놀성 화합물이 화장품 기초 원료인 serum base에 함유토록 제조된 GPSE 는 교원섬유 파괴 억제, 탄력섬유파괴 억제효과 및 피부손상 기능개선 효과의 결과를 얻을 수 있었다. 본 연구의 의의는 지역포도농가에서 수확 후 버려지는 포도전정가지에서 폴리페놀류와 같은 유효성분을 확보하여 화장품 원료로서의 활용 가치가 높을 것으로 기대된다.

한강수계해서의 크롬(III,VI) 종(species) 분포 및 분석방법 정립 (New Analytical Method to Identify Chromium Species, Cr(III) and Cr(VI), and Characteristic Distribution of Chromium Species in the Han River)

  • 정관조;김덕찬;박현
    • 대한환경공학회지
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    • 제27권6호
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    • pp.590-598
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    • 2005
  • 본 연구에서는 HPLC와 DRC ICP-MS를 연결하여 수중의 Cr(III)와 Cr(VI) 측정을 위한 최적의 분석조건을 설정하고, 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)와 Cr(VI)의 분포 특성을 조사하였다. 크롬 종(species) 분리를 위한 HPLC 이동상으로는 tetrabutylammonium phosphate monobasic(1.0 mM TBAP), ethylenediaminetetraacetic acid(0.6 mM EDTA) 그리고 2% v/v 메탄올을 사용하였으며, flushing solvent로는 5% v/v 메탄올을 사용하였다. 또한 크롬 종 분리 시 방해물질인 $ArC^+$의 제거를 위한 반응가스로 암모니아($NH_3$) 가스를 사용하였으며, Cr(III)와 Cr(VI)의 최적의 분리를 위해 이동상의 solvent ratio, pH 유속 및 시료 주입량의 변화에 따른 시험을 실시하였다. 외국의 경우 Cr(III)가 Cr(VI)보다 분석 감도가 우수한 것으로 보고되고 있으나 본 연구 결과 반응가스($NH_3$)를 사용할 경우, Cr(III)에 비해 Cr(VI)의 분석 감도가 더 우수한 것으로 나타났으며, 검출한계는 Cr(III)와 Cr(VI)에 대해 각각 $0.061\;{\mu}g/L$, $0.052\;{\mu}g/L$로 분석시간은 3분 이내로 나타났다. 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)는 $0.048{\sim}0.064\;{\mu}g/L$(평균 $0.054\;{\mu}g/L$), Cr(VI)는 $0.014{\sim}0.023\;{\mu}g/L$(평균 $0.019\;{\mu}g/L$)의 농도 범위로 검출되었다. 회수율은 $90.1{\sim}94.1%$ 범위로 우수하게 나타났으며, Cr(III)가 Cr(VI)에 비해 $2{\sim}3$배 정도 높은 농도로 나타났다.

면역적격자에서 비결핵마이코박테리아의 폐감염 (Nontuberculous Mycobacterial pulmonary Infection in Immunocompetent Patients)

  • 이효원;김미나;심태선;배길한;배직현
    • Tuberculosis and Respiratory Diseases
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    • 제53권2호
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    • pp.173-182
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    • 2002
  • 배 경 : 한국은 여전히 HIV 감염률이 낮고, 결핵의 유병률이 높기 때문에 호흡기검체에서 분리되는 NTM는 흔히 오염균이나 군집상태로 간주되어 더 이상의 동정을 하지 않는 경우가 대부분이다. 이로 인해 국내에서 NTM의 임상적 의의에 대한 자료는 매우 부족하다. 이 연구는 NTM에 의한 폐감염율 평가하고, NTM 균종을 동정하여 균종 별 임상적 의의를 조사하였다. 방 법 : 1999년 한해동안 서울아산병원에서 항산균 배양을 의뢰한 호흡기검체로부터 분리된 NTM 균주 중 임상의가 항결핵제 감수성검사를 의뢰한 35명을 대상으로 하였다. 고속액체크로마토그래피로 mycolic acid를 분석하여 균종을 동정하였다. 환자의 의무기록을 검토하여 미국흉부학회의 기준에 따른 NTM 폐감염 여부를 확인하고, 항결핵제 감수성과 임상경과를 비교하였다. 결 과 : 35개의 균주들은 M intracellulare 6예, M. avium 5예, M. abscessus 5예, M. gordonae 5예, M. terrae complex 4예, M. szulgai 2예, M. kansasii 2예, M. fortuitum 2예, M. peregrinum 1예, M. mucogenicum 1예, M. celatum 1예, M. chelonae 1예 등으로 동정되었다. 35명의 환자 모두 폐에 만성적인 기저질환이 있었고, AIDS 환자는 없었다. 이중 16명 (45%)이 미국흉부학회의 NTM 폐절환 기준에 적합하였고, M. intracellulare, M. abscessus가 각기 5예, 4예 등으로 가장 중요한 원인균이었다. 8명은 폐결핵의 기왕력이 있었다. 13명의 환자가 평균 21개월 동안 항균제 치료를 받았고, 9명의 환자들은 2차 항결핵제를 사용하였다. 이중 4명만이 방사선학적으로 호전되었다. 결 론 : NTM 은 만성폐질환을 가진 면역적격자에게 폐감염을 일으켰고, 오랜 기간의 치료에도 호전되는 경우가 드물었다. M. intracellulare와 M. abscessus가 가장 흔한 원인균이었다. NTM 폐감염의 적적한 치료를 위해서는 정확한 균종 동정과 균종에 효과적인 항마이코박테리아제에 대한 감수성검사가 필요하다고 사료된다.

국외 수집 홍화 유전자원의 항산화 활성 및 세로토닌 유도체 함량 분석 (Analysis of Antioxidant Activity and Serotonin Derivatives in Safflower (Carthamus tinctorius L.) Germplasm Collected from Five Countries)

  • 정이진;아와리스 아세파;이재은;이호선;이주희;성정숙
    • 한국자원식물학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.423-432
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    • 2019
  • 본 연구는 이란 등 5개국에서 수집한 홍화자원을 대상으로하여 천연항산화제로써 홍화종자의 항산화 활성을 평가하고, 세로토닌 유도체인N-(p-Coumaroyl) serotonin과N-feruloylserotonin의 함량을 측정하여 항산화 활성과의 상관관계를 조사하였다. 총폴리페놀함량은 $28.25{\sim}90.53{\mu}g\;GAE/mg\;DE$의 범위를 나타내었고, 색소화합물인 DPPH 라디칼과$ABTS^{+}$을 이용한 유리라디칼소거능을 측정하는 DPPH assay와 ABTS assay의 값은 18.76 ~ 93.98 및 $48.91{\sim}163.73{\mu}g\;ASCE/mg\;DE$의 범위를 나타내었다. 시료의 환원능을 측정하는 방법인 FRAP assay과 RP assay는 3.80 ~ 132.29 및 $26.32{\sim}80.08{\mu}g\;ASCE/mg\;DE$의 범위로 나타내었다. UHPLC를 이용하여 CS와 FS를 분석한 결과, CS 함량은 2.56 ~ 64.99 mg/g DE이고, FS 함량값은 1.92 ~ 65.36 mg/g DE이었다. 5개국 중 이란 원산종은 다른 나라에 비해 세로토닌 유도체 함량과 항산화 활성의 평균값이 높게 측정되었다. 항산화 활성과 세로토닌 유도체 함량간의 상관관계 분석 결과, CS는 TPC와 ABTS, DPPH와 높은 상관성을 보였고(r = 0.673, 0.727, 0.820), FS는 DPPH와 높은 상관성을 보였다(r = 0.740). RACI를 통하여 선발된 IT321214과 IT321215는 항산화 활성이 높은 자원으로 천연항산화제 소재 탐색 및 개발에 기초자료로 활용할 수 있을 것으로 생각된다.

포도(Vitis vinifera L.) 중 Pyrimethanil 및 Methoxyfenozide의 생산단계 잔류허용기준 설정 (Establishment of Pre-Harvest Residue Limit for Pyrimethanil and Methoxyfenozide during Cultivation of grape)

  • 김지윤;우민지;허경진;마노하란 사라바난;권찬혁;허장현
    • 농약과학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.81-87
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    • 2015
  • 본 연구는 포도에 대한 pyrimethanil과 methoxyfenozide의 잔류량 변화를 측정하여 약제별 잔류특성을 파악하고, 잔류량 감소추이를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 수행하였다. Pyrimethanil 및 methoxyfenozide 농약을 안전사용기준에 준하여 각각 포장 1, 포장 2 지역으로 나누어 기준량 처리하였으며, 약제처리 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 두 약제 모두 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였으며, 분석정량한계(Method Limit of Quantitation, MLOQ)는 $0.01mg\;kg^{-1}$이었다. 분석결과, 분석법의 회수율은 80.6~102.5%이었으며, 표준편차는 모두 10% 미만이었다. 포도 중 각 농약에 대한 생물학적 반감기는 pyrimethanil의 경우 7.7일(포장 1), 7.4일(포장 2)이었으며, methoxyfenozide의 경우 5.1일(포장 1), 6.1일(포장 2)이었다. 잔류회귀감소식을 이용한 pyrimethanil과 methoxyfenozide의 생산단계 잔류허용기준은 각각 수확 10일 전 8.90과 $5.51mg\;kg^{-1}$으로 제안하였다.