Kim, Jangsoon;Kim, Myung-Soo;Hahm, Hyun-Sik;Lim, Yun-Soo
Macromolecular Research
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제12권4호
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pp.399-406
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2004
Glass-like carbon precursors shrink significantly during curing and carbonization, which leads to crack formation and bending. Cured furan resin powder and ethanol were added to furan resin to diminish the weight loss, to suppress the shrinkage and bending, and to readily release the gases evolved during polymerization and curing. Curing and carbonization were controlled by pressure and slow heating to avoid damage to the samples. The effect of the filler and ethanol on the fabrication process was examined by measuring the properties of the glass-like carbon, such as the specific gravity, bending strength, electrical resistivity, and microstructural change. The specific gravities of the filler-added glass-like carbons were higher than those of the ethanol-added samples because of the formation of macropores from the vaporization of ethanol during the curing and polymerization processes. Although the ethanol-added glass-like carbons exhibited lower bending strengths after carbonization than did the filler-added samples, the opposite result was observed after aging at 2,600$^{\circ}C$. We found that the macropores created from ethanol were contracted and removed upon heat treatment. The electrical resistivity of the glass-like carbon aged at 2,600$^{\circ}C$ was lower than those of the samples carbonized at 1,000$^{\circ}C$. We attribute this phenomenon to the fact that aging at high temperature led to well-developed microstructures, the removal of macropores, and the reduction of the surface area.
의치상 레진 (틀니)의 기본 물질로 사용되는 폴리(메틸 메타아크릴레이트) (PMMA) 입자를 폴리(비닐 알코올) (PVAL)을 안정제로 사용하여 현탁중합법으로 중합하였고, PVAL 농도와 교반속도, 공단량체의 도입에 따른 PMMA의 입자 크기 변화 및 분자량의 변화를 관찰하였다. 또한 합성된 PMMA 수지와 메틸 메타아크릴레이트 단량체를 이용하여 고체/액체 비 (P/L ratio)를 2:1 로 하여 병상물을 제조하고, 일정한 가압성형 조건하에서 제작된 시편으로 수지의 입자 크기 및 분자량에 따른 PMMA에 기초한 틀니용 수지의 기계적 물성 변화를 관찰하였다. 그 결과 평균입자 크기가 100 $\mu$m 이하에서는 분자량이 커질수록 기계적 물성이 높게 나타났으며, 그 이상인 영역에서는 분자량에 상관없이 입자 크기가 증가할수록 기계적 물성의 저하 현상이 관찰되었다. 아울러 중합시 교반속도와 PVAL의 농도를 조절하여 크기와 분자량을 조절 가능하였는데, P/L 부피비가 2인 조건에서 제조된 열경화성 틀니용 수지로 이용되는 입자의 평균크기는 100 $\mu$m 정도가 적절하며, 분자량은 3.0${\times}$$10^{5}$ 전후가 적절함을 알 수 있었다.다.
섬유강화고분자복합재료(CFRP, Carbon Fiber Reinforced Plastics)의 경량화는 자동차 및 항공 분야에서 끊임없이 요구되고 있으며, 구조용 폼과 CFRP를 혼합하여 샌드위치 복합재료로 사용되고 있다. 본 연구에서는 열경화성 소재인 에폭시 폼과 폴리우레탄 폼 및 열가소성 소재인 PET 폼과 PVC 폼의 조성 차이에 따른 폼의 형상 및 열 노화를 통해 변화되는 기계적 특성 변화를 관찰하였다. 성형한 에폭시 폼, 폴리우레탄 폼 및 상용화된 PET 폼과 PVC폼을 180도에서 열 노화시켰으며, 30, 60, 120, 180분의 노화시간에 따라 구조용 폼의 변화를 광학 현미경 및 만능시험기로 폼 셀의 형상 및 압축강도를 평가하였다. 궁극적으로 에폭시 폼이 가장 높은 2.6 MPa의 압축강도를 가졌으며, 열 노화 조건에서도 물성저하나 형상의 변화가 거의 발생되지 않았다. 이는 에폭시 폼이 타 구조용 폼에 비해 열 노화 조건에서 후경화되어 강직한 조성을 이루며, 타 구조용 폼과는 다르게 내열 특성이 우수하기 때문에 고온용 구조용 폼으로 적용하기 적합한 소재임을 확인하였다.
본 연구는 건축용 바닥재로 널리 이용되는 PVC 상재의 표면을 열에 의한 손상으로부터 보호하기 위하여 기존에 사용하는 광경화형 우레탄-아크릴 수지에 내열성(anti-cigar burning)을 향상시킨 광경화형 수성도료 개발에 관한 것이다. PVC 바닥상재용으로 사용되는 내열기능성이 없는 우레탄-아크릴 수지에 인계화합물을 주원료로 합성한 내열재, 구아니딘을 주원료로 합성한 내열재, 일시적 방염제로 사용되는 제 2인산암모늄을 수지의 양 대비 함량(wt%)을 10, 20, 30%로 변화하여 첨가한 후 배합하여 수지의 내열성을 향상시킨 코팅액을 제조하였다. 제조한 코팅액은 코팅층의 두께조절이 가능한 Bar-coating을 사용하여 PVC 바닥상재에 코팅한 후, 내열성, 부착력, 내화학성, 코팅두께 등의 코팅층 표면물성을 평가하였다. 연구결과, 수지에 인계화합물을 주원료로 합성한 내열재 30%를 혼합하여 제조한 코팅액을 Bar-coater No.12로 코팅한 코팅표면이 열에 의한 손상이 가장 적고, 부착력 100%, 내화학성 양호로 가장 좋은 물성을 보였다. 전반적으로 내열재 함량이 높고, 코팅 두께가 두꺼울수록 내열성이 우수한 것으로 나타났다.
에폭시 경화계에서 말단 관능기가 같은 선형아민 경화제의 주쇄에 포함된 에틸기에 결합된 질소원자 개수가 반응특성 및 열적, 기계적특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 빈용 에폭시수지인 DCEBF (diglycidyl ether of bisphenol F)를 DETA (diethylenetriamine), TETA (triethylenetetraamine) 그리고 TEPA (tetraethylenepentaamine)와 1:1 당량비로 경화하였다. 이 연구에서 DGEBF/아민계에서 경화제 주쇄의 질소원자 거수에 의하여 반응특성 및 열적성질, 기계적특성에 중대하게 영향을 미쳤다. 즉, 주쇄의 질소원자 개수가 작을수록 반응열이 많고 최대발열온도가 낮아졌다. 경화물의 경우 밀도와 최대반응전환률은 주쇄의 질소원자 개수와는 큰 관계가 없으나, 굴곡탄성률과 인장탄성률은 주쇄의 질소원자 개수가 작을 수록 크다. 그 외의 열안정성, 부피수축률(%), 유리전이온도, 인장강도, 굴곡강도는 주쇄의 질소원자 개수와는 일견 무관한 불규칙한 경향을 보인다. 이는 최대반응전환률(%)의 차이가 이러한 특성에 영향을 미치는 것을 나타낸다.
현재 광중합 복합레진은 치아의 수복을 위하여 많이 사용되며 복합레진이 많이 사용되는 만큼 광중합을 위한 광중합기도 다양하게 사용된다. 하지만 광중합기에 따른 복합레진의 미세누출은 아직 연구대상이다. 본 연구의 목적은 광중합기에 따라 발생하는 미세누출에 대한 평가를 하는 것으로 최근에 개발된 광중합기의 중합능력을 전통적 인 할로겐 광중합기와 비교하는 것이다. 전통적으로 사용되어지던 저출력 할로겐 광중합기(Optilux 360), 일반 플라즈마 아크 광중합기(Flipo). 저발열 플라즈마 아크 광중합기 (Aurys), 고출력 LED 광중합기 (Freelight 2)를 사용하였다. 건전한 유구치에 와동을 형성한 후 복합레진(Z100)을 동일한 레진 접착제 (Scotchbond Multi-Purpose)를 사용하여 충전한 후 각 광중합기를 이용하여 복합레진을 중합시켰다. 광중합기의 광조사 시간은 제조사에서 복합레진의 광중합을 위해 권장하는 시간으로 Optilux 360은 40초, Flipo는 5초, Aurys는 9초, Freelight 2는 20초간 조사하였다. Optilux 360만 광강도의 변화가 없는 광조사 방식이며 그 외 광중합기들은 광강도가 광조사 중에 증가되는 soft-start 광조사 방식이다. 각 시편을 증류수에 24시간 보관 후 열 순환을 1000회 시행한 후 2% methylene blue용액으로 색소침투를 시켰으며 각 시편을 절단하여 색소침투 정도를 점수화시켜 다음과 같은 결론을 얻었다. 미세누출을 각 점수화하였을 때 Aurys가 평균 0.95로 가장 낮은 값을 보였고 Freelight 2(1.05), Flipo(1.25), Optilux 360(1.30)의 순이었다. 하지만 각 광중합기군 간의 값에서는 통계학적인 유의성은 관찰되지 않았다(P>0.05).
In order to prepare high-solid coatings, first acrylic resins (HSAs) which contain 80% solid were synthesized, and then the prepared resins were cured with isocyanate at room temperature. In the synthesis of HSAs, viscosity, number average molecular weight $(M_n)$ and conversion were $1372{\sim}2700$ cps, $1520{\sim}1650$ and $83{\sim}87%$, respectively. Among the four kinds of initiators used, tert-amylperoxy-2-ethyl hexanoate was the most proper one in the synthesis of HSAs. With increasing $T_g$ values, viscosity increased rapidly and molecular weight increased slowly. As a result of the examination of coated films, it was found that $60^{\circ}$ specular gloss, impact resistance, heat resistance and cross-hatch adhesion were good, and pencil hardness, drying time and pot life were poor.
본 연구에서는 마이크로 기공의 중공구를 유기 고분자 수지와 복합화한 유/무기 하이브리드 물질을 제조하여 우수한 단열 성능을 갖는 코팅유리를 개발하고자 하였다. 유기 고분자 물질로는 투명성과 접착성이 우수한 6관능기의 우레탄 아크릴레이트(UP118), 3관능기의 trimethylolpropane triacrylate (TMPTA), 2관능기의 1,6-hexanediol diacrylate (HDDA), 광 개시제(Irgacure184) 등으로 구성된 자외선 경화형 수지를 사용하였다. 유리 및 실리카 중공구를 고분자 수지에 각각 10~40 vol%까지 첨가하여 얻어진 코팅 졸을 투명유리에 바(bar)코팅 방식으로 박막을 형성시킨 후 자외선 경화를 통해 최종 코팅유리를 제조하였다. 마이크로 중공구의 종류 및 함량이 제조된 코팅유리의 광 투과율, 열전도도, 접착성 및 표면 경도에 미치는 영향을 조사하였다. 복합물 코팅유리는 중공구가 과량 첨가되어도 우수한 접착성(5B)을 유지하였으며, 단열 성능은 각 중공구가 20 vol%만 함유되어도 뚜렷하게 향상된 결과를 나타냈다. 또한 실리카 중공구(SP)를 단열 재료로 사용하였을 경우 광 투과율 80 %의 투명 코팅유리를 얻을 수 있었다.
The snap cure NCP(non-conducive paste) adhesive material is essentially required for the high productivity flip chip bonding process. In this study, the accessibility of DEA(dielectric analysis) method for the evaluation of snap cure behavior was investigated with comparison to the isothermal DSC(differential scanning calorimetry) method. NCP adhesive was mainly formulated with epoxy resin and imidazole curing agent. Even though there were some noise in the dielectric loss factor curve measured by DEA, the cure start and completion points could be specified clearly through the data processing of cumulation and deviation method. Degree of cure by DEA method which was measured from the variation of the dielectric loss factor of adhesive material was corresponded to about 80% of the degree of cure by DSC method which was measured from the heat of curing reaction. Because the adhesive joint cured to the degree of 80% in the view point of chemical reaction reveals the sufficient mechanical strength, DEA method is expected to be used effectively in the estimation of the high speed curing behavior of snap cure type NCP adhesive material for flip chip bonding.
PZT suspensions for photo-curable 3D printing were fabricated and their characteristics were evaluated. After mixing the PZT, photopolymer, photo-initiator, and dispersant for 10 min by using a high-shear mixer, the viscosity characteristics were investigated based on the powder content. To determine an appropriate dispersant content, the dispersant was mixed at 1, 3, and 5 wt% of the powder and a precipitation test was conducted for two hours. Consequently, it was confirmed that the dispersibility was excellent at 3 wt%. Through thermogravimetric analysis, it was confirmed that weight reduction occurred in the photopolymer between 120? and 500?, thereby providing a debinding heat treatment profile. The fabricated suspensions were cured using UV light, and the polymer was removed through debinding. Subsequently, the density and surface characteristics were analyzed by using the Archimedes method and field-emission scanning electron microscopy. Consequently, compared with the theoretical density, an excellent characteristic of 97% was shown at a powder content of 87 wt%. Through X-ray diffraction analysis, it was confirmed that the crystallizability improved as the solid content increased. At the mixing ratio of 87 wt% powder and 13 wt% photo-curable resin, the viscosity was 3,100 cps, confirming an appropriate viscosity characteristic as a stereolithography suspension for 3D printing.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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