The decomposition of 50 pesticides present in an aqueous solution using ${\gamma}-irradiation$ from a $^{60}Co$ gamma-ray source was investigated using laboratory-scale experiment. The rates of decomposition were determined using a gas chromatography-electron capture detector (GC-ECD), high-performance liquid chromatography-photo diode array detector (HPLC-PDA), and HPLC-fluorescence detector (FLD). When the initial concentration of pesticides was 10 ppm, and the radiation dose was 2, 5, 10, 20, and 30 kGy, respectively, 14 pesticide samples showed high removal rates (>50%) at absorbed doses of more than 10 kGy. With the exception of procymidone, they were all completely removed at a 30 kGy irradiation dose. These results provide fundamental data on the reactivity between gamma-irradiation and pesticides in an aqueous solution. Further, an evaluation of the toxicity of radiolytic intermediate products is required.
Aza-indoles are important pharmacophores that have similar size and biological properties of indole. Here we have synthesized 4- and 7-azaindole tryptamines and showed that they are successfully incorporated in the biosynthesis of monoterepene indole alkaloids (MIAs) to form novel azaindole alkaloids by enzymatic reactions of strictosidine synthase(STR) and strictosidine glucosidase(SDG) monitored by UPLC/MS. By using HPLC equipped with a HPLC photo diode array(PDA) detector, each of the UV spectra of azaindole alkaloids was obtained and characterized. When hydrophilicity of azaindole alkaloids was compared, 4-azaindole alkaloids were more hydrophilic than 7-azaindole alkaloids.
The cytochrome P-450 enzymes (CYP 2A6) regulate many endogenous signaling molecules and drugs. Aryl alkynes such as 2-ethynylnaphthalene are important P450 inhibitors which have been extensively studied as medicines or as an effective chemical probes for profiling mouse liver microsomal P-450. Here we have synthesized indole-based novel P450 inhibitor, 5-ethynyl indole 3, and showed that it has successfully inhibited CYP 2A6 by chemical inhibition reaction. By using HPLC equipped with a photo diode array(PDA) detector, all of the peaks derived from the enzymatic reaction have been characterized.
Objectives: To investigate the quantitative determination of marker constituents of Dioscoreae Rhizoma by the packaging methods Methods: HPLC for the determinations of allatoin in the Dioscoreae Rhizoma. the separation method was performed on an Luna $NH_2$ column($250mm{\times}4.6mm,\;5{\mu}m$, Phenomenes) using solvent water-acetonitrile(2:8, v/v%) with photo diode array detector(210nm). The flow rate was 2.0 mL/min. Results: Retention time of allatoin in HPLC chromatogram was about 4.8 min and calibration curve showed good linearity($R^2$=0.9994) at concentrations from 50.0 to 1000.0 ${\mu}g/mL$ of allantoin. Average content of allantoin by packaging methods was $0.16{\sim}0.40%$. In addition. weight loss rate(%) of Dioscoreae Rhizoma according to the packaging methods was $-0.60{\sim}1.80%$. Conclusions: The variation on content of the marker constituent of Dioscoreae Rhizoma by the packaging methods didn't show difference.
본 연구에서는 국내 ${\cdot}$ 외에서 유통되는 건강관련식품 중 성기능 개선 및 효과에 대하여 광고 ${\cdot}$ 판매하고 있는 제품들에 대하여 최근 의약품으로 허가된 발기부전치료제인 sildenafil, vardenafil, tadalafil 및 sildenafil의 유사물질인 homosildenafil을 대상으로 정성과 정량을 위한 동시분석법을 개발하고 유통 제품 중의 함량을 분석하여 함유 실태를 파악하고자 하였다. 네 가지 성분을 확인할 수 있는 TLS와 LC/MS 분석방법을 개발하였으며, LC/PDA를 사용한 동시 정량분석법을 개발하고, 건강보조식품 등 건강관련 식품중 sildenafil 등 4종 물질에 대해 총 35개의 시료를 분석한 결과 sildenafil이 7종에서 0.4 mg/g~360.9 mg/g, homosildenafil이 7종에서 2.2 mg/g~336.0 mg/g, tadalafid이 2종에서 각각 19.2mg/g, 429.3mg/g로 검출되었으며, 본 여구에서 개발한 동시분석법을 유통식품에 적용 가능하였다.
빈카마이너 L.의 알칼로이드는 HPLC의 PDA 검출기를 이용하여 측정하고 이를 표준시료인 빈카민의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼과 비교하여 분석하였다. 플라보노이드류를 포함하여 추출물에서 9개 이상의 화합물에 대한 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼을 얻었다. 추출방법에 따라 에탄올 추출물과 열수 추출물을 얻고 이를 DPPH 라디칼 소거법에 의해 항산화 효과를 조사하였다. 그 결과 에탄올 추출물과 열수 추출물 모두 비교군인 케르세틴과 비타민 C 대비 약 14~15%의 항산화 효과를 보여 추출법에 상관없이 유사한 결과를 보였다.
본 연구는 경기도에서 유통 중인 수입과실류에 대한 잔류농약 분석을 수행하였다. 총 22품목 124건의 시료를 구입하여 GC/NPD-ECD, TOF/MS, UPLC/PDA 및 HPLC/FLD, LC/MS/MS를 이용하여 218종 잔류농약을 동시 다성분 분석법으로 분석한 결과 18건의 과실에서 잔류농약이 0.003~0.3 mg/kg 범위로 검출되었으나 기준초과 시료는 없었다. 과실의 부위별 특성에 따른 잔류농약정도를 알아보기 위해 농약이 검출된 과실류 중 14건에 대하여 분리 실험을 실시하였으며, 그 결과 과피 14건에서 0.03~1.5 mg/kg, 과육의 경우 2건에서 검출한계 미만으로 나타났다. 실험결과 모두 잔류농약허용기준 이내에서 검출되어 정상적인 방법으로 섭취할 경우 위해도는 매우 낮은 수준이었다. 그러나 미량이라도 장기간 섭취시 인체에 유해할 수 있으며, 검출빈도가 높은 성분들이 검출되므로 수입과실에 대한 지속적이고 체계적인 모니터링이 필요하겠다.
본 연구는 조제유류 중 "식품의 기준 및 성분규격"에 기준 규격이 설정되어 있지 않으나 제품에 함유되어 있는 베타카로틴에 대해 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 함유된 베타카로틴 함량 분석을 위해 HPLC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 베타카로틴 표준품을 이용하여 HPLC를 이용한 기기분석조건을 확립하고 시료 중의 베타카로틴을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 0.125~2 mg/L의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.1, 0.2 mg/L였다. 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, 81~120%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 RSD값이 2.1~4.9%, 실험실간 교차검증을 통한 실험일자에 따른 재현성은 4.0 RSD(%)로 확인되었다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제유류 13건, 성장기용조제식 7건 등 국내 유통 중인 제품 20건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.
In, Gyo;Ahn, Nam-Geun;Bae, Bong-Seok;Han, Sung-Tai;Noh, Kil-Bong;Kim, Cheon-Suk
Journal of Ginseng Research
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제36권2호
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pp.205-210
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2012
For quality control of components in Korean red ginseng powder and extract, a new method for simultaneous quantification of 12 ginsenosides ($Rg_1$, Re, Rf, $Rh_1$, $Rg_2$[S], $Rg_2$[R], $Rb_1$, Rc, $Rb_2$, Rd, $Rg_3$[S], and $Rg_3$[R]) was studied. Compared to the official method for quantification of marker substances (ginsenosides $Rg_1$ and $Rb_1$), the proposed methods were guaranteed by in-house method validation. Several criteria such as linearity, specificity, precision and accuracy were evaluated. For red ginseng powder, recovery (averaging 95% to 105%) was calculated, and analysis of variance was carried out to estimate the relative standard deviation (0.20% to 2.12%). For red ginseng extract, the average recovery rate was 90% to 99% and the relative standard deviation was 0.39% to 2.40%. These results indicate that the proposed method could be used in the laboratory for determination of 12 ginsenosides in red ginseng powder and extract. In addition, this method was found to be suitable for quality control of ginseng products and potentially offer time and cost benefits.
A novel and simple method for detecting seven organic acids (formic acid, malic acid, lactic acid, acetic acid, citric acid, fumaric acid and propionic acid) in animal feed using high performance liquid chromatography equipped with a photo-diode array detector (HPLC/PDA) was developed. The chromatographic peaks of the seven organic acids were successfully identified by comparing their retention times and UV spectra with reference standards. Method validation was performed in terms of linearity, sensitivity, selectivity, accuracy, and precision. The limits of detection (LODs) for the instrument employed in these experiments ranged from 12 to 8,026 μg/kg, and the limits of quantification (LOQs) ranged from 43 to 26,755 μg/kg. Average recoveries of the seven organic acids ranged from 79.3 to 95.2 %. Method replication resulted in intra- day and inter-day peak area variation of <3.2 %. The developed method was specific and reliable and is therefore suitable for the routine analysis of organic acids in animal feed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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