• 분석과학
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• 제27권5호
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• pp.234-242
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• 2014

Imicyafos는 뿌리혹선충류, 뿌리선충류, 뿌리썩이선충류 등의 방제에 효과적인 살선충제로 국내에는 2012년에 처음 사용 등록되었으며, 식품의약품안전처에서 수박과 참외에 신규 잔류허용기준(0.05 mg/kg)을 신설 고시하였다. Imicyafos는 증기압이 $1.9{\times}10^{-4}mPa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮고 분자 구조상에서 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중, 삼중결합 사이에서의 전자전이에 의하여 190~220 nm의 단파장을 흡수하는 특성을 가지고 있기 때문에 HPLC-UVD를 이용하여 시험법을 확립하였다. Imicyafos 분석을 위한 직선성은 상관계수($r^2$)가 0.99997로 우수하였고, 대표 농산물 시료(수박, 참외, 감귤, 고추, 감자, 대두, 현미)에 대한 회수율을 측정한 결과 77.0~115.4%, 분석오차 2.2~9.6%로 시험법의 정확성과 재현성을 확인하였다. 또한 확립된 시험법으로 2 개 기관에서 실험실간 검증을 실시한 결과 오차범위가 14.9% 이내로 코덱스 가이드라인에 적합함을 확인 할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내에서 유통되고 있는 농산물에 잔류하는 imicyafos를 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단되었다.

• 농약과학회지
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• 제19권1호
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• pp.5-13
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• 2015

농산물 중 잔류농약의 안전관리를 위해 2014년 신규 기준설정 농약인 imazapyr의 분석법을 개발하였고 분석법의 정확성, 재현성, 정밀성, 선택성, 직선성에 대한 검증을 통하여 잔류농약 분석을 위한 공정분석법으로서의 유효성을 검증하였다. Imazapyr는 imidazolinone계 화합물로 아미노산의 생성을 억제하여 잡초의 생장을 방제하는 제초제이다. Imazapyr는 CODEX를 포함한 미국, 일본 등에서 잔류허용기준(MRL)이 설정되어 있으며, 우리나라에서도 대두에 대해 잔류허용기준을 설정할 예정이다. 비록 기준은 대두에 우선 설정되지만 농산물 전반에 대한 안전관리를 위해 곡류, 콩류, 채소류, 과일류, 서류에 대한 분석법를 개발하였고, 각 농산물군의 대표작물인 대두, 고추, 감귤, 현미, 감자 시료에 대해 분석법을 개발하였다. 시료 중 imazapyr를 methanol을 이용해 추출하고 dichloromethane으로 액-액 분배하여 극성 간섭물질을 제거하였으며, 현미 및 대두 등 유지시료의 경우 n-hexane/acetonitrile 분배법을 적용하여 유지성분을 추가로 제거하였다. 분석기기로는 Imazapyr의 낮은 증기압과 UV 파장의 빛에 대한 흡광성을 감안하여 HPLC-UVD를 사용하였다. 확립된 분석법에서 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.99% 이상으로 우수한 직선성을 보였으며, 5개 대표 농산물에 imazapyr를 3개 농도에서 5회 반복하여 수행한 결과 회수율은 72.1-108.0%이었고 분석오차는 10% 미만으로 잔류농약 분석을 위한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)에 적합하였다. 본 연구에서 확립된 분석법은 식품 중 imazapyr의 안전관리를 위한 공정분석법으로 사용될 것이다.

• 분석과학
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• 제27권3호
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• pp.172-180
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• 2014

Pyrazole계 살균제 fenpyrazamine은 복숭아 (2.0 mg/kg), 포도 (5.0 mg/kg) 및 감귤 (2.0 mg/kg)에 잔류허용기준이 설정된 신규농약으로 농산물 중 fenpyrazamine 잔류량을 측정하기 위해 고성능 액체크로마토그래프를 이용한 정확하고 신뢰성 있는 효율적인 공정 시험법을 확립하고자 하였다. 추출용매는 acetonitrile로 선정하였으며, 액-액 분배 단계에서 dichloromethane과 물의 분배로 극성불순물을 제거하였고, 정제단계에서는 silica cartridge를 이용하여 hexane/acetone 용매 조성으로 다양한 매트릭스 간섭 물질로부터 fenpyrazamine을 효과적으로 정제할 수 있었다. 확립된 시험법으로 7종의 대표농산물[과일류 (복숭아, 포도, 감귤), 채소류 (고추), 서류 (감자), 콩류 (대두), 곡류 (현미)]에 처리농도 0.05, 0.5, 5.0 mg/kg으로 각각 5 반복의 회수율 실험을 시행한 결과 회수율 범위가 71.8~102.7%이었고, 분석오차가 10% 미만으로 시험법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 fenpyrazamine을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제20권3호
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• pp.236-246
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• 2016

농산물중 pyribencarb와 그 대사물 KIE-9749의 잔류분석법을 개발하였다. 분석법 개발에 사용된 농산물은 5대 작물군의 대표작물인 사과, 고추, 감자, 현미, 대두와 잔류허용기준이 설정된 배, 복숭아, 오이, 포도였다. 각 농산물은 아세톤으로 추출하였으며 액-액분배를 이용하여 1차 정제하고 Florisil solid phase extraction (SPE) cartridge와 aminopropyl SPE cartridge를 이용하여 2차 정제를 실시하는 조건을 확립하였다. 기기분석 조건은 HPLC/UVD 265 nm 파장에서 acetonitrile과 물을 이동상으로 사용하여 확립하였다. 확립된 분석법을 분석자를 달리하여 검증한 결과 pyribencarb의 회수율과 RSD값은 78~108%, 2.7~12.2%였으며, KIE-9749의 회수율과 RSD값은 74~114%와 1.7~15.0%를 보였다. 분석법의 정량한계(LOQ)는 두 성분 모두 $0.05{\mu}g/g$이었으며 LC/ESI-MS/MS를 사용하여 확립된 정성조건에서 방해 피크는 발견되지 않았다. 확립된 분석법은 pyribencarb와 그 대사물 KIE-9749에 대한 농산물의 안전성 검사를 위해 사용될 수 있을 것이다.

• 농약과학회지
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• 제15권3호
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• pp.238-245
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• 2011

2010년도 경기도에 유통되는 건조농산물에 대하여 잔류농약에 대한 안전성 조사를 실시하였다. 총 102건을 대상으로 206항목에 대하여 다종농약다성분 분석을 GC-${\mu}ECD$, GC-NPD, GC/TOF/MSD, HPLC-UV, HPLC-FLD 및 HPLC/MS/MS로 실시하였다. 검사결과 102건 중 24건의 시료에서 잔류농약이 검출되어 검출률은 23.5%로 나타났고 건고춧잎 1건이 기준초과로 검출되었다. 가장 많은 빈도로 검출된 농약은 chlorothalonil, fenvalerate, chlorpyrifos, endosulfan, bifenthrin, cypermethrin, hexaconazole, iprodione의 검출 순을 보였다. 이들의 계열별 분포를 보면 유기인계 22%, 피레스로이드계 22%, 유기염소계 17%, 디카르복시미드계 11%, 카르복시미드계 6%, 카바메이트계 6%, 트리아졸계 5%, 기타계열 11%로 나타났다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권3호
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• pp.186-193
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• 2016

Oxathiapiprolin은 병원균의 포자형성과 효모성장을 저해하여 노균병을 방제하는 piperidinyl thiazole isoxazoline 계열 살균제로 2015년 국내 사용등록이 요청된 신규약제이다. 본 연구에서는 oxathiapiprolin의 신규등록과 관련해 안전관리를 위한 공정시험법 마련이 요구되어 농산물 중 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 중 oxathiapiprolin은 acetonitrile로 추출한 뒤 분배효율 향상을 위해 1 N sodium hydroxide (NaOH)를 이용해 염기성으로 조절하여 비해리 상태로 만든 뒤 dichloromethane으로 액액분배하였으며 분배추출액은 silica SPE 카트리지로 정제한 뒤 HPLC-UVD로 분석하였다. 개발된 분석법의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 0.003, 0.01 mg/kg이었고, 대표농산물 5종(고추, 감귤, 감자, 대두, 현미) 중 oxathiapiprolin의 평균 회수율은 86.7-112.7%(상대표준편차, $RSD{\leq}10%$)으로 나타났다. 이는 잔류물 분석에 관한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)을 만족하는 것으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법은 국내외 유통 농산물 중 oxathiapiprolin의 안전평가를 위한 잔류량 적부 판정에 있어 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제12권4호
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• pp.323-334
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• 2008

본 연구는 국내의 지리적표시제 등록특산물을 대상으로 농약 잔류실태를 조사하여 식품안전 정책수립의 기초자료와 잔류농약에 대한 식품의 안전성을 평가하고자, 지리적 표시 등록 특산물 17품목(마늘 1, 마늘 2, 마늘 3, 마늘 4,고추, 양파 1, 양파 2, 쌀 1, 쌀 2, 쌀 3, 참외, 사과, 밤, 대추, 황기, 표고버섯, 구기자)을 선정하여 잔류 실태를 조사하였다. 조사대상 농약으로는 다성분 분석농약 204종과 단성분 분석농약 5종(acephate, methamidophos, monocrotophos, omethoate, vamidothion)을 포함한 209종의 농약에 대해 잔류량을 조사하였으며, 분석장비로는 GC/MSMS, HPLC/UVD(PDA)와 GC/FPD를 사용하였다. 분석법방법으로는 식품공전의 83번 다성분분석법과 단성분분석법을 사용하였다. 분석결과 특산물 17품목 중 8품목(고추, 양파 1, 쌀 2, 쌀 3, 참외, 사과, 대추, 구기자)에서 잔류농약이 검출되었고, 검출시료수는 302건중 40건으로 13.2%의 잔류농약 검출율을 보였다. 그러나 모두 식품의 농약잔류허용기준 미만이었다.

• 농약과학회지
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• 제17권2호
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• pp.84-93
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• 2013

Isopyrazam은 신규 농약으로 현재 국내에는 공정분석법이 확립되어 있지 않아 농산물 중 잔류농약 분석을 위한 개별 분석법 개발이 필요하다. 본 연구는 현미, 대두, 고추, 감귤, 참외, 오이를 대표 농산물로 선정하여 isopyrazam에 대한 공정 개별 분석법을 확립하고자 수행되었다. Isopyrazam의 syn과 anti 이성질체를 분석하기 위해 여러 가지 추출, 분배 및 정제방법을 비교하면서 최적의 조건을 충족해 가며 분석법을 확립하였다. 대표 농산물 시료 중 함유된 isopyrazam은 acetonitrile로 추출한 후 n-hexane으로 액-액 분배하였으며, florisil을 이용하여 정제한 후 HPLC/UVD로 최종 분석하였다. 시료 중 현미와 대두는 n-hexane/acetonitrile을 이용한 유지제거 과정을 추가하였다. 본 분석법의 isopyrazam에 대한 정량한계는 1.0 ng (S/N > 10)이었고, 분석정량한계는 0.04 mg $kg^{-1}$이었다. 회수율은 isopyrazam syn과 anti-isomer에서 각각 81.0~105.4%, 80.8~105.6%이었으며, 반복 간 분석오차는 10% 미만이었다. 분석성분에 대한 확인을 위하여 LC/MS SIM을 이용하였다. 본 연구에서 확립된 isopyrazam의 분석법은 우수한 정량성 및 재현성, 분석과정의 편의성을 고려할 때 농산물 중 잔류농약에 대한 검사 및 안전성 평가를 위한 공정 분석법으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국어병학회지
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• 제28권1호
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• pp.43-51
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• 2015

아목시실린(AMOX)의 수온에 따른 약동학적 특성과 잔류량을 알아보기 위해 넙치(평균 100 g)를 $(17{\pm}2)^{\circ}C$ 및 $(22{\pm}2)^{\circ}C$에 수용하여 1회 근육투여한 후 시간에 따른 혈장, 간, 신장의 잔류농도를 HPLC-UVD로 분석하였다. 이 측정결과를 바탕으로 2-compartmental model로 PKSolver program을 이용하여 AMOX의 반감기, AUC 등의 pharmacokinetic parameter를 조사하였다. 혈장, 간, 신장의 최고농도 및 도달시간의 범위가 각각 $27.23-257.36{\mu}g/m{\ell}$ (0.05-0.91 h), $5.49-41.65{\mu}g/g$ (1.36-3.28 h), $16.75-129.31{\mu}g/g$ (1.95-4.49 h)으로 나타났다. 수온에 따른 잔류기간을 시험하기 위해 어체중 kg 당 40 및 400 mg을 투여한 후 LC-MS/MS로 분석하였다. 40 mg/kg은 5일 후, 400 mg/kg은 7일 후에 각각 최대잔류허용량인 0.05 mg/kg 이하로 검출되었다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제53권1호
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• pp.25-30
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• 2010

선진 각국에서는 항생제 등 동물용의약품의 사용을 엄격하게 규제하고 있으며, 식품 중 동물용의약품의 잔류허용기준(Maximum Residue Levels, MRLs)을 설정하여 과다한 사용을 억제토록 정책을 유지하고 있다. 우리나라에서도 CODEX 기준을 바탕으로 식품 중 동물용의약품에 대한 MRLs 및 시험방법을 설정하여 식품공전에 제시하고 있으며 HPLC, LC/MS/MS 또는 GC/MS 등 기기의 발달, 분석법의 개발 등으로 기존의 시험법을 대체하거나 효율적인 시험법을 확립함으로써 지속적인 시험법의 개발, 개선향상 및 관리로 안전한 식품관리의 신뢰성 확보가 요구되고 있다. 본 연구에서는 기존의 HPLC/UVD나 유도체화 분석 등을 통해 검출이 어려운 네오마이신과 겐타마이신에 대해 LC/MS를 이용한 동시분석방법을 검토하였으며, 몇 가지 수산물 검체에 대한 적용성을 평가하였다. 대상 수산물은 광어, 우럭, 장어, 대하 등 4종이었으며 전처리 방법으로 추출용매는 2% 아세트산을 함유한 20% 아세토나이트릴과 HLB 카트리지와 WCX 카트리지를 연결하여 사용하였다. LC/MS 동시분석 조건은 이동상으로 용매 A: 5 mM heptafluorobutyric acid, 용매 B: 아세토나이트릴을 이용하여 gradient로 유속은 0.4 mL/min로 하였다. 그 결과, 각 정량기준농도의 0.5, 1, 2, 4배 농도에서 검량선의 직선성($r^2$)은 네오마이신 0.989, 겐타마이신 0.989이었으며 네오마이신의 회수율과 CV는 0.25~1.00 mg/kg에서 각각 92~115% 및 1.3~5.6%, 각 수산물에 대한 LOD와 LOQ는 각각 0.0005~0.0007 mg/kg 및 0.0017~0.0023 mg/kg이었다. 겐타마이신의 회수율과 CV는 0.05~0.20 mg/kg에서 각각 99~116% 및 3.0~22.1%, 각 수산물에 대한 LOD와 LOQ는 각각 0.0017~0.0100 mg/kg 및 0.0056~0.0333 mg/kg이었다. 향후 이들 수산물에 대한 대상 동물용의약품의 MRLs 설정 시 활용할 수 있을 것으로 판단된다.