• 한국산업보건학회지
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• 제25권3호
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• pp.312-321
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• 2015

Objectives: The purpose of this study was to determine the best method to analyze PAHs at extremely low concentrations. To this end, 16 PAHswere analyzed simultaneously by GC/MS, HPLC/FLD and HPLC/UVD, and the analytical characteristics of HPLC and GC/MS were compared. Methods: This study was conducted by GC/MS and HPLC/FLD/UVD, and evaluated linearity, precision and detection limit. Standard solutions were prepared for 21 samples in the range of $0.00001{\sim}1.0{\mu}g/mL$ and the samples were divided into four groups. All samples were made in three sets and analysis was replicated seven times. Results: Sixteen PAHs could be simultaneously separated by HPLC and GC/MS, and the adequate equipment was HPLC/FLD. The retention times by HPLC were shorter than GC/MS, and HPLC had better separation for most PAHs than GC/MS. The peaks of naphthalene and naphthalene-D8 partially overlapped for GC/MS. HPLC/FLD had a 20-2000 times lower limit of detection than GC/MS and UVD. However FLD was not adequate for analyzing acenaphthylene because it has too low a fluorescence quantum yield to be detected. The precision of HPLC/FLD/UVD and GC/MS showed less than 20% at $0.001{\mu}g/mL$ PAHs and when the concentration was higher, the coefficient of variation was decreased. HPLC/FLD was better for the overall detection of limits. Conclusions: The results indicate that the HPLC/FLD method has good linear range, precision and a detection of limits from $0.00001{\sim}0.0001{\mu}g/mL$ for all 16 PAHs. This study contributes to providing useful data for analysis technology and can be applied to occupational exposure measurement for PAHs in workplaces.

• 대한본초학회지
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• 제22권2호
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• pp.97-102
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• 2007

Objectives : This study presents a high performance liquid chromatography - electrospray ionization-mass spectrometer (HPLC-MS/MS) methods for the quantitative and qualitative analysis of various active components in Samul-tang, which is composed of four crude herbs. Methods : HPLC-ESI-MS/MS for the determinations of paeoniflorin and 5-HMF (5-hydroxymethyl 2-furaldehyde) in the Samul-tang, the separation method was performed on an COSMOS1L 5C18-AR-Il (2.0 X 150 mm I.D.) column by gradient elution with 0.1% acetic acid and 5% CH3CN in water (A)-0.1% acetic acid and 5% H20 in CH3CN (B) as the mobile phase at a flow-rate of 300 ${\mu}L/min$ with detection at quadrupole mass spectrometer. The all marker substances were always detected as the base peaks in the positive ion mode. Results : The paeoniflorin of Paeoniae Radix in Samul-tang showed a strong base peak [M+H2O]+ in the positive detection mode to give the following as; paeoniflorin (498.109 [M+H2O]+, 479.8 [M]+, 301 [M-glucose]+, 179.3 [glucose]+). Based on the HPLC retnetion time and MS of standard compounds confirmed the identity of active compounds in Rehmanniae Radix Preparata as follows; 5-HMF (127.0[M+H]+, 109.3 [M-OH]+) in the positive ion mode. Conclusion : According to the above results, HPLC-ESI-MS method permits assignment of tentative structures such as paeoniflorin and 5-HMF in the Samul-tang.

• 농약과학회지
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• 제15권4호
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• pp.417-433
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• 2011

QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) 전처리법과 HPLC-MS/MS의 기기분석조건을 확립하고 분석법을 검증하였다. 상추와 사과에 첨가농도 90, 45, 9 ng/g로 농약을 처리하고 상추의 경우 GCB를 첨가하고 사과의 경우 GCB를 첨가하지 않고 QuEChERS법으로 전처리 한 후 HPLC-MS/MS로 분석하여 matrix matched calibration을 이용하여 회수율을 조사한 결과, 첨가된 농약 240성분 중 회수율이 70~120%이고 RSD가 20% 이하인 농약은 사과의 경우 218성분(91%), 상추의 경우 207성분(86%)이었다. 또한 lowest calibrated level(LCL)은 192성분이 4.5 ng/g, 42성분이 9 ng/g, 3성분이 45 ng/g이었으며 3성분은 검출이 불가능하였다. 따라서 본 시험에서 사용된 QuEChERS 전치리법과 HPLCMS/MS 분석조건을 이용하여 국내 등록 농약에 대한 야채와 과일중의 잔류농약 분석이 가능할 것으로 판단되었다.

• 대한한방부인과학회지
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• 제26권4호
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• pp.48-65
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• 2013

Objectives: We took breast milk samples and analyzed them using HPLC and LC/MS/MS, to evaluate the effects of taking Saenghwa-tang during breastfeeding on breast milk. Methods: The study participants were 20 lactating women who admitted in Korean medical postpartum care center. Breast milks were collected from paticipants who have been administrated Saenghwa-tang for more than 3 days. We used HPLC and LC/MS/MS for the determinations of amygdalin, liquiritins, 6-gingerol, decursin and decursinol angelate in Saenghwa-tang. Results: 1. Participants' $Mean{\pm}S.D$ (standard deviation) of age is $31.05{\pm}1.96$, and 15 participants had normal delivery and 5 participants had cesarean delivery. 12 participants were primipara and 8 participants were multipara. $Mean{\pm}S.D$ of lactating date is $9.4{\pm}0.94$. 2. Using HPLC, we learned LOQ level peak that matches the peak retention time of standard components of Saenghwa-tang was not detected from 20 breast milk samples. 3. Using LC/MS/MS, decursin of Angelicae Gigantis Radix was detected from HMSP 02, HMSP 04, HMSP 06, HMSP 11, and the each concentrations are 16, 2, 64, 11 ppb. Liquiritin of Glycyrrhizae Radix was not detected from HMSP 13~HMSP 18. Conclusions: Data obtained by this approach shows that this method is reliable and suitable for determining the safety of taking Saenghwa-tang during breastfeeding.

• 분석과학
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• 제21권4호
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• pp.245-258
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• 2008

본 연구에서는 하고초의 지표성분인 triterpenic acids 5종을 컬럼 크로마토그래피와 역상 HPLC를 이용하여 추출 및 분리했고, 이들 성분의 순도는 90% 이상임을 HPLC를 이용하여 확인했다. 고속원자충돌 이온화법-고분해능 질량분석기(FAB-HRMS)를 사용하여 지표성분의 분자량 및 원소조성을 결정했으며, 지표성분의 구조 분석은 FAB-MS/MS 의해 음이온 및 양이온 모드에서 수행하였다. Triterpenic acid류의 충돌유발분해(collision-induced dissociation, CID) 탄뎀질량분석(MS/MS) 스펙트럼에서 protonated molecule인 $[M+H]^+$ 및 deprotonated molecule인 $[M-H]^-$ 이온의 CID는 주로 retro Diels-Alder (RDA), 탈수 (dehydration) 및 탈탄산(decarboxylation) 반응에 의한 다양한 생성이온들이 나타났다. 특히, $[M-H]^-$이온의 CID-MS/MS 스펙트럼에서는 charge-remote fragmentation (CRF) 현상에 의한 이온들도 특성이온으로 나타났다. 이들 CID-MS/MS 스펙트럼의 해석을 통하여 하고초의 지표성분인 triterpenic acids의 구조 규명을 수행하였다.

• 대한화학회지
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• 제45권6호
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• pp.524-531
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• 2001

Microcystin-LR, -YR 및 -RR과 같은 독성 microcystin의 분석에 있어서 정확성을 높이기 우해 고상 추출을 통한 micro-HPLC/IS/MS를 사용하였다. 이러한 microcystin-LR, -YR, -RR를 확인하는데 HPLC/UV로는 238nm에서의 흡광도를 측정하였고, 질량스펙트럼에서는 1 35m/z 및 $[M+H]^+$m/z의 특성 피이크만을 검출하여 왔다. 본 연구에서는 이중 전하에 해당하는 새로운 선들이 LR에서는 507m/z, PR에서는m/z, YR에서는 532m/z에서 추가로 검출되었다. 이 방법을 사용하여 대청호에서 독성 microcystin의 존재성을 조사하였다.

• 대한임상검사과학회지
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• 제47권4호
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• pp.306-312
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• 2015

알러지 반응이 일어나면 histamine이 방출되기 때문에 histamine을 정량 측정함으로써 유발된 알러지의 정도를 확인 할 수 있다. 일반적으로는 항원-항체반응으로 microplate reader를 이용하여 흡광도를 측정하여 정량 한다. 본 연구에서는 histamine 방출량을 측정함에 있어서 일반적인 항원-항체반응과 분석 화학적인 방법으로 HPLC-MS를 이용한 방법을 비교하였다. 세포주는 RBL-2H3를 사용하였고, C48/80으로 자극시켜 알러지를 유발하였다. 유발된 알러지는 ${\beta}$-hexosaminidase의 측정으로 탈 과립을 확인하였으며 실험의 정당성을 위하여 세포독성 능을 확인하였다. Histamine 정량에서 항원-항체반응에 의한 측정의 정량한계는 10.257 ppm이었고, HPLC-MS에 의한 정량한계는 0.020 ppm으로 현저한 차이를 보였다. 알러지 활성 및 항 알러지 실험에 있어서 histamine의 측정은 HPLC-MS를 이용한 분석이 더 정밀하고 정확한 실험인 것을 확인하였다.

• 한국작물학회지
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• 제47권4호
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• pp.283-285
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• 2002

Momilactones A and B, the major phytotoxins and phytoalexins in rice plants, were quantified by a HPLC-APCI-MS-MS (APCI-MS-MS) system under multiple reaction monitoring conditions. Since MA and MB were found to be easily extracted with water, these phytotoxic compounds may affect germination and growth of other plant species when the rice straws were left in the fields.

• 한국환경농학회지
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• 제37권2호
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• pp.117-124
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• 2018

본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 oxanthiin 살균제인 oxycarboxin의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 현미, 콩, 배추, 고추 및 사과를 선정하였고 acetone을 가하여 추출된 oxycarboxin 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Oxycarboxin의 정량적 분석을 위한 최적 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 78.3~96.1% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 oxycarboxin의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 생약학회지
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• 제33권2호통권129호
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• pp.88-91
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• 2002

Liquid-chromatography coupled with electrospray-ion trap mass spectrometry was applied to the analysis of the eleutherosides B and E in the Eleutherococcus senticosus cortexes. The optimum ESI/MS results were obtained in the positive ion mode using extracted ion chromatogram targeting Na-adduct molecular ion of each compound. This method allowed rapid and simple gradient separation of underivatized eleutherosides B and E without pre-purification steps at very low concentration.