• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제27권6호
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• pp.903-908
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• 2006

Various extraction procedures were investigated using reference materials and samples to evaluate extraction efficiency and effectiveness. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was used to measure total arsenic and to quantitate arsenic species when coupled to an HPLC (high pressure liquid chromatography). Arsenic species were extracted from rice flour (NIST SRM 1568a) with water/methanol mixtures using accelerated solvent extraction (ASE). Total arsenic extraction efficiency ranged from 42 to 64%, for water and various methanol concentrations. From spinach (NIST SRM 1570), freeze-dried apple, and rice flour (NIST SRM 1568a), arsenic species were extracted with trifluoroacetic acid (TFA) at 100 ${^{\circ}C}$. Total arsenic extraction efficiency was 90% for spinach, 75% for freeze-dried apple, and 83% for rice flour. Enzymatic extraction with alpha-amylase and sonication resulted in extraction efficiency of 104% for rice flour, 98% for freeze-dried apple, and 7% for spinach. Chromatograms of arsenic species extracted by the optimum extraction methods were obtained, and the species were quantified. Arsenite (As(III)), arsenate (As(V)), dimethylarsinic acid (DMA), and monomethylarsonic acid (MMA) were found in the apple sample, and DMA and As(V) in the rice flour sample. As(V) and MMA were found in three herbal dietary supplement samples.

• 한국환경보건학회지
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• 제41권5호
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• pp.289-298
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• 2015

Objectives: The method of analyzing urinary arsenic by flow injection hydride generation atomic absorption spectrometry (FI-HG-AAS) is generally used because it shows relatively greater sensitivity, low detection limits, low blocking action, and is simple to operate. In this study, the results of analysis according to three pre-reductants commonly used in the FI-HG-AAS method were compared with each other. Methods: To analyze urinary arsenic, nineteen urine samples were collected from adults aged 43-79 years old without occupational arsenic exposure. Analysis equipment was FI-HG-AAS (AAnalyst 800/FIAS 400, Perkin- Elmer Inc., USA). The three pre-reductants were potassium iodide (KI/AA), C3H7NO2S (L-cysteine), and a mixture of KI/AA and L-cysteine (KI/AA&L-cysteine). Results: In the results of the analysis, the recovery rate of the method using KI/AA was 82.3%, 95.7% for Lcysteine, and 123.5% for KI/AA and L-cysteine combined. When compared with the results by use of high performance liquid chromatography inductively-coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS), the method using L-cysteine was the closest to those using HPLC-ICP-MS ($98.57{\mu}g/L$ for HPLC-ICP-MS; $74.96{\mu}g/L$ for L-cysteine; $69.23{\mu}g/L$ for KI/AA and L-cysteine; $13.06{\mu}g/L$ for KI/AA) and were significantly correlated (R2=0.882). In addition, they showed the lowest coefficient of variation in the results between two laboratories that applied the same method. Conclusion: The efficiency of hydride generation is considered highly important to the analysis of urinary arsenic via FI-HG-AAS. This study suggests that using L-cysteine as a pre-reductant may be suitable and the most rational among the FI-Hg-AAS methods using pre-reductants.

• 대한화학회지
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• 제64권4호
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• pp.203-209
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• 2020

손톱과 모발에서 셀레늄을 추출하고 HPLC-ICP/MS로 셀레늄의 각 화학종을 분리한 뒤 분석하였다. 셀레노 화합물은 주로 SeCys으로 구성되어 있음을 알아내었고 이 들 시료의 분석을 통하여 인체에서의 셀레늄에 농도의 변화에 대한 정보를 얻을 수 있었다. 5명의 참가자들에 대한 손톱을 12개월간 모니터링한 결과, 농도는 평균 858.6 ± 201.2 ng g^-1 이었는데 각 개인의 농도는 시간에 따라 변화가 크지 않고 일정하게 유지되었으며 개인간의 평균값차이도 심하지 않았다. 모발의 경우, 평균농도는 205.3 ng g^-1으로서 손톱보다는 낮았다. 지원자들에게 셀레늄 보조제 22 ㎍ day^-1를 3개월씩 투여하였을 때에 섭취 전후(각 3개월의 기간)의 농도는 크게 변화하지 않았지만 셀레늄보조제의 농도를 300 ㎍ day^-1으로 증가시켜 2개월간 투여하였을 때에는 손톱에서의 셀레늄 농도가 1,230 ng g^-1으로 현저히 증가하는 것으로 나타났다. 결론적으로 손톱은 인체가 장기간(수 개월 이상)동안 노출되었거나 또는 흡수한 셀레늄에 관한 정보를 반영하여 나타낼 수 있음을 본 연구를 통하여 알아낼 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제63권5호
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• pp.387-391
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• 2019

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권6호
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• pp.385-393
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• 2022

본 연구는 유통 중인 곡류 87건 및 그 가공식품 66건을 대상으로 발암물질인 무기비소의 오염도를 조사하였다. 높은 분리능과 감도를 가진 HPLC-ICP/MS를 이용하여 무기비소 As(III), As(V) 및 유기비소 MMA, DMA, AsB, AsC를 분석했으며, ICP/MS로 총비소를 정량하였다. 모든 곡류에서 무기비소가 검출되었으며, 곡류의 총비소는 약 70-85%의 무기비소와 약 10-20%의 DMA로 구성되었다. 곡류 분석 결과, 담수재배 종인 쌀과 흑미에서 높았고, 밭재배 잡곡은 오염도가 낮았다. 쌀의 평균 무기비소 농도는 쌀눈 0.160 mg/kg, 현미 0.135 mg/kg, 백미 0.083 mg/kg으로 외피에 비소가 많은 것으로 조사되었다. 곡류 가공식품은 원재료의 종류와 함량에 따라 무기비소 농도가 달랐으며, 현미와 쌀눈 가공 제품에서 검출량이 많았다. 모든 시료는 기준규격을 초과하지 않았지만, 섭취 빈도가 높으므로 식품 안전을 위해 지속적인 모니터링이 필요할 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제36권3호
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• pp.135-142
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• 2023

어류콜라겐 56건을 ICP-MS (Inductively coupled plasma-mass spectrometer)를 이용한 총비소 분석과 HPLC-ICP-MS (High performance liquid chromatography-Inductively coupled plasma-mass spectrometer)를 이용한 비소화학종 분석을 진행하였다. 그 결과 총비소 평균농도는 40.103±81.133 ㎍/kg (N.D.~586.686), 비소화학종 평균농도는 30.070±50.378 ㎍/kg (N.D.~313.871), 비소화학종 중 무기비소(As(III)와 As(V)의 합)의 평균농도는 24.610±32.706 ㎍/kg (N.D.~129.331)이었으며, As(V)가 가장 높은 비율을 차지했다. 콜라겐 제품 유형은 비소에 대한 기준·규격이 없으며, 본 연구 결과는 국내외 비소 기준과 기존 연구결과와 비교하였을 때 상대적으로 안전한 수준이라고 판단되었다. 그러나 1개 제품에서 총비소 586.686 ㎍/kg, 무기비소 8.119 ㎍/kg, 유기비소인 Dimethyl arsenate (DMA)가 305.752 ㎍/kg으로 캐나다의 유기비소 기준과 비교하였을 때 높게 검출되었다. 따라서 콜라겐 제품의 비소 안전을 확보하기 위해 지속적인 모니터링과 기준·규격 설정이 필요할 것으로 판단된다.

• 대한환경공학회지
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• 제27권6호
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• pp.590-598
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• 2005

본 연구에서는 HPLC와 DRC ICP-MS를 연결하여 수중의 Cr(III)와 Cr(VI) 측정을 위한 최적의 분석조건을 설정하고, 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)와 Cr(VI)의 분포 특성을 조사하였다. 크롬 종(species) 분리를 위한 HPLC 이동상으로는 tetrabutylammonium phosphate monobasic(1.0 mM TBAP), ethylenediaminetetraacetic acid(0.6 mM EDTA) 그리고 2% v/v 메탄올을 사용하였으며, flushing solvent로는 5% v/v 메탄올을 사용하였다. 또한 크롬 종 분리 시 방해물질인 $ArC^+$의 제거를 위한 반응가스로 암모니아($NH_3$) 가스를 사용하였으며, Cr(III)와 Cr(VI)의 최적의 분리를 위해 이동상의 solvent ratio, pH 유속 및 시료 주입량의 변화에 따른 시험을 실시하였다. 외국의 경우 Cr(III)가 Cr(VI)보다 분석 감도가 우수한 것으로 보고되고 있으나 본 연구 결과 반응가스($NH_3$)를 사용할 경우, Cr(III)에 비해 Cr(VI)의 분석 감도가 더 우수한 것으로 나타났으며, 검출한계는 Cr(III)와 Cr(VI)에 대해 각각 $0.061\;{\mu}g/L$, $0.052\;{\mu}g/L$로 분석시간은 3분 이내로 나타났다. 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)는 $0.048{\sim}0.064\;{\mu}g/L$(평균 $0.054\;{\mu}g/L$), Cr(VI)는 $0.014{\sim}0.023\;{\mu}g/L$(평균 $0.019\;{\mu}g/L$)의 농도 범위로 검출되었다. 회수율은 $90.1{\sim}94.1%$ 범위로 우수하게 나타났으며, Cr(III)가 Cr(VI)에 비해 $2{\sim}3$배 정도 높은 농도로 나타났다.

• 분석과학
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• 제16권2호
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• pp.134-142
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• 2003

LC-ICP-MS를 이용한 어류중 비소의 종분화 분석을 위해 microwave-assisted extraction과 sonication extraction 방법을 비교하였다. Ultrasonic nebulizer와 cross flow nebulizer를 사용한 비소종들의 검출한계는 유사한 결과를 보였다. 분석된 비소 종들은 arsenobetaine (AsB), arsenite [As(III)], dimethylarsine acid (DMA), monomethylarsonic acid (MMA), arsenate [As(v)] 와 phenylarsonic acid (PAA) 이다. 두 가지 방법은 NRCC (National Research Council of Canada)의 표준물질인 DORM-2를 50% 메탄올로 추출하였다. arsenobetaine의 경우, 두 방법 모두 5% 이하의 상대표준편차와 82% 이상의 추출효율을 보였다. Arsenobetaine은 microwave assisted extraction 방법에서 $14.18{\pm}0.42mg\;kg^{-1}$을 보였고 sonication extraction 방법에서는 $13.54 {\pm}0.84mg\;kg^{-1}$을 보였다. dimethylarsine acid (DMA)의 경우 각각 $0.45{\pm}0.06mg\;kg^{-1}$과 $0.44{\pm}0.06mg\;kg^{-1}$를 보였다.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제54권5호
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• pp.1623-1634
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• 2022

A new irradiation loop design has been developed, which provides the ability to carry out radiolytic resistance studies of extraction systems simulating process relevant conditions in an easy and simple way. The step-by-step loop configuration permits an easy modification of settings and has a relative low volume requirement. This irradiation loop has been initially set up to test the main EURO-GANEX process steps: the lanthanide (Ln) and actinide (An) co-extraction followed by the transuranic (TRU) stripping. The performance and changes in the composition have been analyzed during the irradiation experiment by different techniques: gamma spectroscopy and ICP-MS for the extraction and corrosion behavior of the full system, and HPLC-MS and Raman spectroscopy to determine the degradation of the organic and aqueous solvents, respectively. The Ln and An co-extraction step and the corrosion that occurred during the first irradiation step revealed the favorable expected results according to literature. The effects of acidity changes occurred during the irradiation process, the presence of stainless corrosion products in solution as well as the new possible degradation compounds have been explored in the An stripping step. The results obtained demonstrate the importance of developing realistic irradiation experiments where different factors affecting the performance can be easily studied and isolated.

• 분석과학
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• 제28권3호
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• pp.196-203
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• 2015

셀레늄 강화 사료를 먹인 모돈에 대하여 혈청에서의 셀레늄 화학종들 즉, 무기셀레늄, 셀레노아미노산 및 셀레노단백질들을 음이온 교환과 친화 크로마토 그라피를 ICP/MS에 연결사용하여 분석하였다. 무기 셀레늄(Se⁴⁺와 Se⁶⁺)과 셀레노 아미노산들은 PRP X-100 음이온 교환 컬럼을 사용하였고 셀레노 단백질들의 경우에는 HEP 컬럼을 사용하여 SelP을 GPx+SeAlb로 부터 분리하였다. 정량분석은 후 컬럼 동위원소 희석법을 사용하여 이 들의 농도를 결정하였다. 모돈 실험군을 3 그룹으로 나누고 셀레늄이 강화된 사료(유기셀레늄 0.3 mg/kg, 0.6 mg/kg 및 무기셀레늄 0.6 mg/kg)를 4주 동안 먹였을 때 셀레늄 화학종들의 변화 및 사료와의 상관관계를 알아보았다. 셀레노 아미노산의 경우, 실험군들은 무기셀레늄 강화사료를 제외하고 대조군에 비하여 높은 농도를 보여주었다. 유기셀레늄 강화사료에서는 큰 차이를 보이지 않았다. 셀레노 단백질의 경우는 실험군 모두가 대조군에 비하여 증가를 보여주었는데 특히 SelP가 다른 단백질에 비하여 1.5 배 정도 더 크게 증가한 것으로 나타났다.