• 한국식품영양학회지
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• 제24권4호
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• pp.617-621
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• 2011

황련은 염증, 항균, 고혈압 및 항암 작용을 지닌 중요한 전통 한약재이다. 황련 뿌리 메탄올 추출성분은 CPC와 HPLC 방법으로 정제하였다. CPC의 최적 용매 조건은 n-butanol:acetic acid:water(4:1:5)이었다. Berberine(16.8 mg)은 CPC와 HPLC 방법에 의하여 효과적으로 분리하였다. 이 물질의 화학적 구조는 $^1H$, $^{13}C$-NMR과 ESI-MS 데이터 분석에 의하여 확인되었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제29권12호
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• pp.2465-2470
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• 2008

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권9호
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• pp.2663-2670
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• 2013

The purpose of stability testing is to provide evidence about how the quality of a drug varies with time under the influence of a variety of environmental factors. In this study, erythropoietin (EPO) was analyzed under different pH (pH 3 and pH 9) and temperature ($25^{\circ}C$ and $40^{\circ}C$) conditions according to current Good Manufacturing Practice (cGMP) and International Conference on Harmonisation (ICH) guidelines. The molecular weight difference between intact EPO and deglycosylated EPO was determined by SDS-PAGE, and aggregated forms of EPO under thermal stress and high-pH conditions were investigated by size exclusion chromatography. High pH and high temperature induced increases in dimer and high molecular weight aggregate forms of EPO. UPLC-ESI-TOF-MS was applied to analyze the changed modification sites on EPO. Further, normal-phase high-performance liquid chromatography was performed to identify proposed glycan structures and high pH anion exchange chromatography was carried out to investigate any change in carbohydrate composition. The results demonstrated that there were no changes in modification sites or the glycan structure under severe conditions; however, the number of dimers and aggregates increased at $40^{\circ}C$ and pH 9, respectively.

• 한국동물위생학회지
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• 제30권1호
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• pp.1-12
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• 2007

A liquid chromatographic method has been developed for the analysis of aminoglycoside antibiotics (AMGs) using Heptafluorobutyric acid (HFBA) as a ion-pairing reagent. AMGs (amikacin, apramycin, dihydrostreptomycin, gentamicin, hygrosin B, kanamycin, neomycin, spectinomycin and tobramycin) were formed by reaction with HFBA as ion-pairing reagent. HFBA was attached to corresponding amino group of AMGs. These AMGs compounds were separated and detected by electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS). The experimental conditions for separation of AMGs were optimized and validated. A simple liquid chromatographic method for the determination of AMGs was demonstrated.

• 한국식품과학회지
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• 제42권4호
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• pp.414-419
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• 2010

본 연구에서는 세 종류의 hyphenated-HPLC 기술을 활용하여 홍화씨로부터 3종의 항산화 화합물의 구조를 규명하였다. 우선 온라인 항산화 분석 장치를 통하여 홍화씨 추출물로부터 ABTS 라디칼 소거활성을 가지는 성분을 검색 및 항산화 정량을 수행한 후, 단일 물질로 분리되고, 항산화 활성을 가지는 세 가지 화합물에 대해서 구조 규명을 시도하였다. 우선 LC-NMR을 이용하여 stop-flow mode에서 이들 세 가지 화합물에 대해 $^1H$-NMR spectrum데이터를 얻은 결과 각 화합물은 8'-hydroxyarctigenin-4'-O-$\beta$-D-glucoside, N-(p-coumaroyl) serotonin, N-feruloylserotonin으로 확인되었다. 그리고 LC-ESI-MS를 활용하여 각 화합물에 대한 분자량에 대한 정보를 얻어 LC-NMR에서 규명된 화합물이 정확함을 다시 한 번 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 기존의 탐색방법인 여러 크로마토그래피 방법이나 preparative HPLC 등을 이용하여 활성물질을 분리하고 off-line NMR, MS 등을 활용하여 구조를 규명하는 방법에 비하여, hyphenated-HPLC 방법을 활용하여 혼합물 상태인 추출물을 분리하지 않고 신속하게 단일 성분의 구조를 규명하고, 또한 각각의 성분에 대한 항산화도를 측정할 수 있다는 장점이 있음을 증명하였다. 이는 천연물 또는 식품 분야의 연구에 있어 추출물의 항산화 성분을 분석하고 그 구조를 신속 간편하게 확인할 수 있으므로 항산화 성분 탐색 및 변이 연구에 매우 유용하리라 생각된다.

• 분석과학
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• 제22권4호
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• pp.326-335
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• 2009

계란 중에 잔류하는 6 종의 글루코코티코이드 약물을 극미량으로 분석하는 방법이 개발되었다. 동시분석을 위한 시료 추출방법과 정제방법을 확립하였으며 액체 크로마토그래프와 질량분석기의 최적화 조건을 확립하였으며, 글루코코티코이드를 분석하기 위해서는 5 g의 계란에 초산 완충용액을 사용하여 시료의 pH를 5.2로 조절한 후 효소 가수분해를 위해 Helilx pomatia를 사용하였다. 혼합물을 원심분리하여 20 mL n-헥산으로 두 번 추출하였다. 다시 HLB 카트리지에서 메탄올에 의한 추출이 이루어진 후 연속해서 실리카 카트리지에서 메탄올/에틸아세테이트를 사용하여 정제하였다. 분석물질은 역상 HPLC/ESI-MS/MS로 분석하였으며 ESI는 음이온 모드를 사용하였다. 검정곡선의 상관계수는 0.99 이상을 나타내었고 검출한계는 $0.09-0.17{\mu}g/kg$ 이었으며 회수율은 55.7-69.8%이었다. 바탕 계란 중에서 실험된 유효성 검증방법에 근거하여 확립된 분석법은 계란 중 글루코코티코이드를 수 ${\mu}g/kg$ 농도까지 검출하는데 사용될 수 있을 것이다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제6권4호
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• pp.99-104
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• 2015

A liquid chromatography mass spectrometry (LC-MS) system was used to identify and distinguish oligostilbene diastereoisomers. A polyphenolic extract from Neobalanocarpus heimii known to be rich in oligostilbenes of various degrees of condensation was used as test material. Fourteen oligostilbenes were isolated from this extract on a fully automated semi-preparative HPLC system. Out of these, two pairs of dimers, one pair of trimers, two pairs of tetramers and a group of four tetramers with similar skeleton were identified as diastereoisomers. Their structures and configurations were established by spectroscopic methods. All isolated compounds were subjected to an LC-MS/MS to study their fragmentation patterns. The experiments were performed on a liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) with electrospray-ionization (ESI) interface in positive mode. MS/MS spectra of each pure compound were recorded by direct infusion in identical conditions and their product ion spectra were analysed. Some subtle yet significant differences were observed between the spectra of oligostilbenes from the various diastereoisomeric series.

• Natural Product Sciences
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• 제23권4호
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• pp.247-252
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• 2017

The methylglyoxal (MGO) trapping constituents from onion (Allium cepa L.) peels were investigated using pre-column incubation of MGO and crude extract followed by HPLC analysis. The peak areas of MGO trapping compounds decreased, and their chemical structures were identified by HPLC-ESI/MS. Among major constituents in outer scale of onion, 2-(3,4-dihydroxybenzoyl)-2,4,6-trihydroxy-3(2H)-benzofuranone (2) was more effective MGO scavenger than quercetin (6) and its 4'-glucoside, spiraeoside (3). After 1 h incubation, compound 2 trapped over 90% MGO at a concentration of 0.5 mM under physiological conditions, but compounds 3 and 6 scavenged 45%, 16% MGO, respectively. HPLC-ESI/MS showed that compound 2 trapped two molecules of MGO to form a di-MGO adduct and compounds 3 and 6 captured one molecule of MGO to form mono-MGO adducts, and the positions 6 and 8 of the A ring of flavonoids were major active sites for trapping MGO.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제10권4호
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• pp.108-111
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• 2019

The hydrolysis of penicillin G, carbenicillin and ampicillin in pure water at room temperature was studied by high pressure liquid chromatography electrospray ionization mass spectrometry. Hydrolysis of ampicillin did not occur under these conditions; however, penicillin G and carbenicillin were completely hydrolyzed after seven days. A short interpretation of this difference is proposed. The mass spectrometric behaviour, namely ESI response and fragmentation pathway, of hydrolyzed penicillin G and hydrolyzed carbenicillin have been also discussed.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제65권3호
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• pp.195-202
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• 2022

콩잎의 기능성식품소재연구가 활발히 진행되고 있지만 기능성 식품소재로서 콩잎을 관리할 수 있는 밸리데이션 방법은 제시되지 않고있다. 본 연구에서는 콩잎에서 7개의 kaempferol 유도체를 UHPLC-ESI-Q-TOF-MS로 동정하고 이들 중 camelliaside A를 지표물질로 선정하였다. 콩잎열수추출물에서 camelliaside A를 정량할 수 있는 HPLC-UVD 밸리데이션 방법을 식품의약품안전처의 건강기능성식품에 대한 가이드라인에 따라 구축하였다. 개발된 HPLC-UVD 밸리데이션 방법은 특이성, 정확도, 일내정밀도, 일간정밀도, 검출한계, 정량한계 및 직선성에서 가이드라인을 만족하는 결과값으로 검증되었다. 또한 camelliaside A 분석법을 콩잎열수추출물에 적용하여 적합한 수준의 평가값을 얻었다.